水的硬度测定

水的硬度测定2008-10-2211:24一、实验目的掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化。二、实验原理含有钙镁盐类的水叫硬水（硬度小于5.6度的一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐，遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”。水的硬度表示方法有多种，目前我国米用二种表示方法：一种是以CaO的m・mol・LT计，表示1L水中所含CaO的m・mol数，其硬度表示为另一种表示方法是以度。计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO，1°=10ppmCaO，其硬度表示为：式中CEDTA—EDTA标准溶液的浓度mol・LT；VEDTA一滴定时用去的EDTA标准溶液的体积，若为滴定总硬时所用去的，则所得硬度为总硬；若为滴定钙硬时用去的体积，则所得硬度为钙硬；V水样一水样的体积（mL）。水中钙镁离子含量，可用EDTA法测定总硬度，测定时控制溶液的酸度为pH^lO,铬黑T为指示剂，以EDTA标准溶液滴定水中Ca2+、Mg2+，由EDTA浓度和用量，可计算出水的总硬度。钙硬是在溶液pHN12时，以钙指示剂作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水中Ca2+，由EDTA浓度和用量，可算出水钙硬，由总硬度减去钙硬即为镁硬。三、主要试剂及仪器1.NaOH20%；2.HCl1:1；3.三乙醇胺1:2；4.氨性缓冲溶液pH^10，溶解67gNH4Cl于少量水中，加入570mL浓氨水，用水稀释至1升；6.钙指示剂称0.5g钙指示剂与100gNaCl研细混匀置于小广口瓶中，保存于干燥器中备用；7.铬黑丁指示剂0.5%，称0.5g铬黑T，加入20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL；8.EDTA标准溶液0.,02molL-1。四、实验步骤总硬的测定：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入1〜2滴1:1HCl使之酸化，并主沸数分钟除去CO2,冷却后加入1:2三乙醇胺5mL,pH^10氨性缓冲溶液5mL,1〜3滴铬黑T,摇匀，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点，记下消耗EDTA体积V1。钙硬的测定：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入20%NaOH5mL，摇匀，再加入少许钙指示剂，摇匀，此时溶液呈淡红色，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下消耗EDTA体积V2。镁硬的确定：由总硬度减钙硬即镁硬。附注若水样不清，则必须过滤，过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的，最初的滤液须弃去。若水中含有铜、锌、锰、铁、铝等离子，则会影响测定结果，可加入1%Na2S溶液1mL使Cu2+、Zn2+等成硫化物沉淀，过滤。猛的干扰可加入盐酸羟胺消除。在氨性液中，Ca(HCO3)2含量较高时，可能慢慢析出CaCO3沉淀，使滴定终点拖长，变色不敏锐，所以滴定前最好将溶液酸化，煮沸除去CO2，注意HCl不可多加，否则影响滴定时溶液的pH值。总硬度的测定2009-05-1809:35——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。原理在pH=10时，乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铭黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铭黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铭黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终

点。其反应如下:点。其反应如下:Mg2++Hlnd2-Mglnd-+H2Y2-Mg2++Hlnd2-Mglnd-+H2Y2-Ca2++Hlnd2-Calnd-+H2Y2-MgY2-+H++Hlnd2-Calnd-+H+CaY2-+H++Hlnd2-式中Hlnd2 铭黑T指示剂（蓝色）；Mglnd 镁与铭黑T的络合物（酒红色）；H2Y2 乙二胺四乙酸离子（无色）。试剂1 6mol/L盐酸溶液。2 10%氨水：量取440mL氨水，稀释至1000mL。3 1+1三乙醇胺溶液4 铭黑T指示剂称取0.5g铭黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。2.5 pH=10氨一氯化铵缓冲溶液。称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氨水，用水稀释1000mL。2.6 0.01mol/LEDTA标准溶液。2.6.1 配制称取乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2・2H2O）3.72g溶于1000mL水中，摇匀。2.6.2标定称取0.2g于800°C灼烧至恒重的基准氧化锌（称重至0.0002g）。用少许水湿润，加2mL6mol/L盐酸溶液至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。吸取此溶液20mL，移入250mL锥形瓶中，加30mL水，用10%氨水中和至pH7〜8（稍有氨味），加5mL氨一氯化铵缓冲溶液，加2〜4滴铭黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。2.6.3计算EDTA标准溶液摩尔浓度M（摩尔/升），按下式计算：式中：G——氧化锌的重量，克；V1——EDTA溶液的用量，毫升；V0——空白试验EDTA溶液用量，毫升；81.39——氧化锌摩尔质量，克/摩尔。仪器1滴定管：25mL酸式。分析步骤1吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液，2—4滴铭黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。分析结果的计算水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：式中：V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；M——EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；VW——水样体积，毫升；100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。注释6.1若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1〜3mL加以掩蔽。6.2若水样中有少量的锌离子时，取样后可加B一氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。3若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。允许差水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。111钙离子的测定甲EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。原理钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在pH>12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。试剂2.11+1盐酸溶液。220%氢氧化钾溶液。2.3钙黄绿素酚酞混合指示剂称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。2.40.01mol/LEDTA标准溶液。同总硬度的测定。仪器1滴定管：25mL。2移液管：5mL。分析步骤吸取经中速滤纸过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50°C以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。分析结果的计算水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：式中：V滴定消耗EDTA标准溶液体积，毫升；MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升；VW水样体积，毫升；100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。注释6.1若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。6.2若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。3也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。允许差水中钙离子含量在500mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L。结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。乙火焰原子吸收分光光度法参见金属离子的测定：火焰原子吸收分光光度法。112镁离子的测定甲差减法本方法适用于循环冷却水和天然水中镁离子