葛根芩连口服液半成品检验记录

优选文档.检品批号：本批数量：供货单位：供货批号：包装：检品X：取样日期：汇报日期：检验依据：〔202X〕国药标字Z-50号与公司内控标准葛根芩连口服液半成品检验记录编码：【】：规定：本品为棕黄色至棕褐色的澄清液体；久置有少量沉淀，味微苦、甜。________________________________________________________________________。相对密度BS224S电子分析天平取本品，依据《相对密度测定法检验操作规程》SOP.QC.TZ031-00操作，应不低于1.03。【】：PH值仪器：PH-25数字式PH计、其他：___________________取本品，依据《PH值测定法检验操作规程》SOP.QC.TZ028-00操作，结果如下：PH：〔1〕__________〔2〕__________规定：应为。___________规定。【】：依据《薄层色谱法检验操作规程》SOP.QC.TZ021-00测定〔1〕薄层色谱仪器：HH-S数显恒温水浴箱、SB-5200DJ超声波清洗机、BT25S电子天平、GZX-9240M其他__________________供试品溶液的制备：取本品10ml，置水浴上浓缩至稠膏状，加硅藻土5g，拌匀，加无水乙醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。对比品溶液的制备：取葛根素对比品______,盐酸小檗碱对比品_________，分别加甲醇______,制成每1ml含0.5mg、0.1mg的溶液，作为对比品溶液。点样量：吸取上述三种溶液各4μl。薄层板：以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板，厚0.3mm,110展开剂：以正丁醇-冰醋酸-水(7：1：2)为展开剂。显色：置氨蒸气中熏15分钟，置紫外光灯〔365nm〕下检视。薄层色谱图结果：供试品色谱中，在与对比品色谱相应的位置上，显_____________的荧光斑点。________规定。〔2〕薄层色谱仪器：HH-S数显恒温水浴箱、BT25S电子天平、GZX-9240M其他____________供试品溶液的制备：本品10ml，置水浴上浓缩至稠膏状，加硅藻土5g，拌匀，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶化，加盐酸调PH值3～3.5，用醋酸乙脂提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶化，作为供试品溶液。对比品溶液的制备：取黄芩苷对比品__________，加甲醇__________制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对比品溶液。点样量：吸取上述两种溶液各10μl。薄层色谱图薄层板：含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板。展开剂：以乙酸乙脂-丁酮-甲酸-水(5：3：1：1)为展开剂。显色：晾干喷以2%三氯化铁乙醇溶液。结果：供试品色谱中，在与对比品色谱相应的位置上，显___________的条斑。________规定。【】：依据《高效液相色谱法检验操作规程》SOP.QC.TZ024-00测定。仪器：□LC-10AT□1100高效液相色谱仪、800型台式低速离心机、BT25S电子天平色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷鍵合硅胶为填充剂；甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(25：75)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。对比品溶液的制备：周密称取葛根素对比品________，加30%甲醇_______,制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：周密量取装量项下的本品5ml，置50ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，离心，周密吸取上清液5ml，置50ml量瓶中，加30%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别周密吸取对比品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每支含葛根以葛根素(C21H20O9)计，不得少于30mg。________规定。结论