水和废水的理化指标的检测

水和废水的理化指标的检测废水的来源和分类：生活污水：生活污水是人类在日常生活中使用过的，并被生活废料所污染的水。其水质、水量随季节而变化，一般夏季用水相对较多，浓度低；冬季相应量少，浓度高。生活污水一般不含有毒物质，但是它有适合微生物繁殖的条件，含有大量的病原体，从卫生角度来看有一定的危害性。工业废水：工业废水是在工矿生产活动中产生的废水。工业废水可分为生产污水与生产废水。生产污水是指在生产过程中形成、并被生产原料、半成品或成品等原料所污染，也包括热污染(指生产过程中产生的、水温超过60°C的水)；生产废水是指在生产过程中形成，但未直接参与生产工艺、未被生产原料、半成品或成品等原料所污染或只是温度少有上升的水。生产污水需要进行净化处理；生产废水不需要净化处理或仅需做简单的处理，如冷却处理。生活污水与生产污水的混合污水称为城市污水。初期雨水：被污染的雨水主要是指初期雨水。由于初期雨水冲刷了地表的各种污染物，污染程度很高，故宜作净化处理。污水所含的污染物质千差万别，可用分析和检测的方法对污水中的污染物质做出定性、定量的检测以反映污水的水质。国家对水质的分析和检测制定有许多标准，其指标可分为物理、化学、生物三大类。一、物理性指标温度许多工业排出的废水都有较高的温度，这些废水排入水体使其水温升高，引起水体的热污染。水温升高影响水生生物的生存和对水资源的利用。氧气在水中的溶解度随水温的升高而减小，这样，一方面水中溶解氧减少，另一方面水温升高加速耗氧反应，最终导致水体缺氧或水质恶化。色度色度是一项感官性指标。一般纯净的天然水是清澈透明的，即无色的。但带有金属化合物或有机化合物等有色污染物的污水呈各种颜色。将有色污水用蒸馏水稀释后与参比水样对比，一直稀释到二水样色差一样，此时污水的稀释倍数即为其色度。嗅和味嗅和味同色度一样也是感官性指标，可定性反映某种污染物的多寡。天然水是无嗅无味的。当水体受到污染后会产生异样的气味。水的异臭来源于还原性硫和氮的化合物、挥发性有机物和氯气等污染物质。不同盐分会给水带来不同的异味。如氯化钠带咸味，硫酸镁带苦味，硫酸钙略带甜味等。（4）固体物质水中所有残渣的总和称为总固体（TS）,总固体包括溶解物质（DS）和悬浮固体物质（SS）。水样经过过滤后，滤液蒸干所得的固体即为溶解性固体（DS），滤渣脱水烘干后即是悬浮固体（SS）。固体残渣根据挥发性能可分为挥发性固体（VS）和固定性固体（FS）。将固体在600°C的温度下灼烧，挥发掉的量即是挥发性固体（VS）,灼烧残渣则是固定性固体（FS）。溶解性固体表示盐类的含量，悬浮固体表示水中不溶解的固态物质的量，挥发性固体反映固体中有机成分的量。水体含盐量多将影响生物细胞的渗透压和生物的正常生长。悬浮固体将可能造成水道淤塞。挥发性固体是水体有机污染的重要来源。二、 化学性指标（1） 有机物生活污水和某些工业废水中所含的碳水化合物、蛋白质、脂肪等有机化合物在微生物作用下最终分解为简单的无机物质、二氧化碳和水等。这些有机物在分解过程中需要消耗大量的氧，故属耗氧污染物。耗氧有机污染物是使水体产生黑臭的主要原因之一。污水的有机污染物的组成较复杂，现有技术难以分别测定各类有机物的含量，通常也没有必要。从水体有机污染物看，其主要危害是消耗水中溶解氧。在实际工作中一般采用生物化学需氧量（BOD）、化学需氧量（COD、OC）、总有机碳（TOC）、总需氧量（TOD）等指标来反映水中需氧有机物的含量。其中 TOC、TOD的测定都是燃烧化学氧化反应，前者测定结果以碳表示，后者则以氧表示。 TOC、TOD的耗氧过程与BOD的耗氧过程有本质的区别，而且由于各种水样中有机物质的成分不同，生化过程差别也比较大。各种水质之间 TOC和TOD与BOD不存在固定的相关关系。在水质条件基本相同的条件下，BOD与TOC或TOD之间存在一定的相关关系。（2） 无机性指标植物营养元素污水中的N、P为植物营养元素，从农作物生长角度看，植物营养元素是宝贵的物质，但过多的N、？进入天然水体却易导致富营养化。水体中氮、磷含量的高低与水体富营养化程度有密切关系，就污水对水体富营养化作用来说，磷的作用远大于氮。pH值主要是指示水样的酸碱性。重金属重金属主要是指汞、镉、铅、格、镍，以及类金属砷等生物毒性显著的元素，也包括具有一定毒害性的一般重金属，如锌、铜、钻、锡等。三、 生物性指标（1） 细菌总数水中细菌总数反映了水体受细菌污染的程度。细菌总数不能说明污染的来源，必须结合大肠菌群数来判断水体污染的来源和安全程度。（2） 大肠菌群水是传播肠道疾病的一种重要媒介，而大肠菌群被视为最基本的粪便传染指示菌群。大肠菌群的值可表明水样被粪便污染的程度，间接表明有肠道病菌（伤寒、痢疾、霍乱等）存在的可能性。

水体污染对人体健康的影响。•引起急性和慢性中毒。水体受有毒有害化学物质污染后，通过饮水或食物链便可能造成中毒。著名的水俣病、痛痛病是由水体污染引起的。•致癌作用。某些有致癌作用的化学物质如砷、格、镍、铍、苯胺、苯并（a）芘和其他多环芳烃、卤代烃污染水体后，可被悬浮物、底泥吸附，也可在水生生物体内积累，长期饮用含有这类物质的水，或食用体内蓄积有这类物质的生物（如鱼类）就可能诱发癌症。•发生以水为媒介的传染病。人畜粪便等生物污染物污染水体，可能引起细菌性肠道传染病如伤寒、痢疾、肠炎、霍乱等；肠道内常见病毒如脊髓灰质类病毒、柯萨奇病毒、传染性肝炎病毒等，皆可通过水体污染引起相应的传染病。1989年上海的〃甲肝事件〃，就是由水体污染引起的。在发展中国家，每年约有6000万人死于腹泻，其中大部分是儿童。•间接影响。水体污染后，常可引起水的感官性状恶化，如某些污染物在一定浓度下，对人的健康虽无直接危害，但可使水发生异臭、异色，呈现泡沫和油膜等，妨碍水体的正常利用。铜、锌、镍等物质在一定浓度下能抑制微生物的生长和繁殖，从而影响水中有机物的分解和生物氧化，使水体自净能力下降，影响水体的卫生状况。工业废水对环境的污染1、 含无毒物质的有机废水和无机废水的污染。有些污染物质本身虽无毒性，但由于量大或浓度高而对水体有害。例如排入水体的有机物，超过允许量时，水体会出现厌氧腐败现象；2、 含有毒物质的有机废水和无机废水的污染。例如含氤、酚等急性有毒物质、重金属等慢性有毒物质及致癌物质等造成的污染。3、 含有大量不溶性悬浮物废水的污染。例如，纸浆、纤维工业等的纤维素，选煤、选矿等排放的微细粉尘，陶瓷、采石工业排出的灰砂等。4、 含油废水产生的污染。油漂浮在水面既损美观，又会散出令人厌恶的气味。燃点低的油类还有引起火灾的危险。动植物油脂具有腐败性，消耗水体中的溶解氧。5、 含高浊度和高色度废水产生的污染。引起光通量不足，影响生物的生长繁殖。6、 酸性和碱性废水产生的污染。除对生物有危害作用外，还会损坏设备和器材。7、 含有氮、磷等工业废水产生的污染。对湖泊等封闭性水域，由于含氮、磷物质的废水流入，会使藻类及其他水生生物异常繁殖，使水体产生富营养化。游离二氧化碳测定：（酸碱滴定法）一、 实验原理：NaOH+CO2一NaHCO3如在水中加入酚酞指示剂进行滴定，当上述反应结束时，溶液的pH值为8.3，由无色变为淡粉红色。注：如果水样用NaOH滴定时产生浑浊，可能是由于过高的硬度和铁、等例子的存在，可在滴定前加如1ml酒石酸钾钠。二、 实验仪器：滴定管一为了不使空气中CO2进入标准溶液，滴定管要按图装置。250ml具玻璃塞的锥形瓶。三、 试剂：0.1000mol/LNaOH:称取30g分析纯NaOH，溶于50ml蒸馏水中，倒入150ml锥形瓶中，冷却后用橡皮塞塞紧，静置4天以上，是碳酸钠沉淀。轻轻吸取上层清液约7.5ml于1L容量瓶中，用重蒸馏水稀释至刻度。此溶液的浓度约为0.1mol/L。精确度可用邻苯二甲酸氢钾标定，或用已知浓度的HCl溶液滴定。注：如果水样所含游离二氧化碳低于10mg/l，NaOH溶液应稀释10倍。2.酚酞溶液一称取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇内，再加入50ml蒸馏水，滴加0.01mol/lNaOH至溶液呈微红色。3.酒石酸钾钠溶液一称取50g酒石酸钾钠溶于蒸馏水，稀释至100ml。四、 实验步骤：称取250ml带玻璃塞锥形瓶，用虹吸法注入100ml新取来的水样。为了精确求得结果，应按图中将水样通过虹吸法吸入吸管内。将虹吸管装满之后使最初的第一部分水流掉。然后将虹吸管装满水直至上部顶端，将吸管取下吧水样迅速注入有玻璃塞的锥形瓶内，使吸管尖端式中低于瓶内水位。加入几滴酚酞溶液，小心混合均匀。如水样已经生成红色，就表示水中无游离二氧化碳存在。水样如果不生成红色，应迅速用滴定管加如NaOH标准溶液，盖好瓶盖，轻轻震荡均匀，直至出现淡粉红色极为终点，5min内不褪色为止。记录结果。计算：游离二氧化碳（CO2，mg/l）=[C*V*1000/V（水）]*44化学需氧量(COD)的测定一、 实验原理在强酸性溶液中，一定量的重铭酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铭酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量二、 仪器与试剂A仪器回流装置带250ml磨口锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置：电热板或变阻电炉50ml酸式滴定管B试剂重铭酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.25mol/L)称取预先在120°C烘干2h的基准或优级纯重铭酸钾12.25g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻二氮菲(C12H8N2H2O)，0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮存棕色瓶内硫酸亚铁铵标准溶液【(NH4)2Fe(SO4)26H2Oe0.1mol/L】：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。用前，用重铭酸钾标准溶液标定硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2天，不时摇动，使其溶解。硫酸汞：结晶或粉末三、 标定方法：准确吸取10.00ml重铭酸钾溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后加入3滴亚铁灵指示剂(约0.15ml)用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。C _0.2500*10.00LNH4)2Fe"1］一 VC：硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)V：硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)四、 实验步骤取20.00ml混合均匀的水样，置250ml磨口锥形瓶中，准确加入10.00重铭酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(至开始沸腾时计时)注：1.对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样褐试剂，于15mm*150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观测是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时采用的体积。稀释时所取费用样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释废水中氯离子含量超过30mg/l时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）摇匀。以下操作同上。冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。/ ,,）V-V）*C*8*10005.计算CODO,mg/L）=—0 1 Cr2 V式中，C一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V0一滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）V—水样的体积（ml） 8—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）注意事项使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10:1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定水样取用体积可在10.00-50.00ml范围之间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果水样体积ml0.2500mol/L重铭酸钾溶液ml硫酸-硫酸银溶液ml硫酸汞g硫酸亚铁铵mol/L滴定前总体积ml10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350③对于化学需氧量小于50m/l的水样改用0.0250g/l重铭酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/l硫酸亚铁铵标准溶液水样加热回流后，溶液中重铭酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的COD标准溶液。用时新配每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化悬浮物的测定悬浮物（总不可滤残渣）是指不能通过过滤器的固体物，用SS表示⑴原理用中速定量滤纸过滤水样，截留在滤纸上固体物质，经过103-105°C烘干后，即为悬浮物⑵仪器天平称量瓶（内径30-50mm）中速定量滤纸：011cm干燥器⑶步骤将一张经蒸馏水洗涤后的中速定量滤纸放在干燥的称量瓶中，打开瓶盖，放在103-105C烘干3小时以上，取出，盖好瓶盖，放在干燥器中冷却30min，称量，重复操作，直至恒重为止。两次称重不超过0.0005g，即为恒重量取100ml混匀的水样，通过上面称至恒重的滤纸过滤，用少量蒸馏水冲洗3-5次，如样品中含油脂，用10ml石油醚（30-60C）分两次淋洗残渣小心取下滤纸，放入原称量瓶内，打开瓶塞，103-105C烘干4小时，盖好瓶盖，放在干燥器中冷却30min，称量，重复操作，直至恒重为止。⑷计算/M（A-B）*1000*1000SS（mg/L）= A；总不可滤残渣+滤纸+称量瓶重（g）B：滤纸+称量瓶重（g）V：水样体积（ml）氨氮的测定⑴概述水中氨氮主要来自生活污水，某些工业废水和农田排水。氨氮含量较高，对鱼类可呈毒害作用。氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚一次氯酸盐比色法和电极法等⑵原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合勿，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收，通常用420nm波长。该法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L⑶仪器和试剂A仪器①分光光度计②比色管：100ml和50mlB试剂无氨水水样稀释及试剂配制均为无氨水每升蒸馏水加0.1ml硫酸，重蒸馏，弃去50ml初整流，密塞保存使蒸馏水通过离子交换数值10%（m/V）硫酸锌溶液称取10g硫酸锌溶于水中，稀释至100ml，储于聚乙烯瓶中25%氢氧化钠溶液称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，储于聚乙烯瓶中纳氏试剂：称取20g碘化钾溶于25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯