第九章测试与分析

第九章测试与分析第1页，课件共36页，创作于2023年2月

摩擦学研究所应用的主要分析测试技术大体上可分为三类。1.摩擦与润滑材料以及涂层的摩擦学性能测试技术2.摩擦表面测试分析技术3.磨损微粒分析技术第2页，课件共36页，创作于2023年2月第一节摩擦表面测试分析技术一、固体的表面形态与结构分析固体表面形态与结构分析主要是指对表面的微观结构、缺陷和原子排列等方面进行观察与分析，一般采用电子显微分析技术和衍射分析技术。1.电子显微分析技术电子显微分析技术是采用透射式和扫描式电子显微镜进行表面分析的一种显微分析技术。电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样，所不同的是前者用电子束作光源，用电磁场作透镜。另外，由于电子束的穿透力很弱，因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。这种切片需要用超薄切片机（ultramicrotome）制作。电子显微镜的放大倍数最高可达近百万倍、由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、电源系统等5部分构成。第3页，课件共36页，创作于2023年2月电子显微镜发展*1873Abbe和Helmholfz分别提出解像力与照射光的波长成反比。奠定了显微镜的理论基础。1897J.J.Thmson发现电子,1924LouisdeBroglie（1929年诺贝尔物理奖得主）提出电子本身具有波动的物理特性，进一步提供电子显微镜的理论基础。

*1926Busch发现电子可像光线经过玻璃透镜偏折一般，由电磁场的改变而偏折。

1931德国物理学家Knoll及Ruska首先发展出穿透式电子显微镜原型机。

1937首部商业原型机制造成功（MetropolitanVickers牌）。

*1938第一部扫描电子显微镜由VonArdenne发展成功。

1938∼39穿透式电子显微镜正式上市（西门子公司,50KV~100KV,解像力20~30&Ari）。

1940∼41RCA公司推出美国第一部穿透式电子显微镜(解像力50nm)。

*1941∼63解像力提升至2~3Å（穿透式）及100Å（扫描式）

1960EverhartandThornley发明二次电子侦测器。

1965第一部商用SEM出现(Cambridge)

1966JEOL发表第一部商用SEM(JSM-1)在光学显微镜下无法看清小于0.2µm的细微结构，这些结构称为亚显微结构（submicroscopicstructures）,看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜（transmissionelectronmicroscope，TEM），电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm。

第4页，课件共36页，创作于2023年2月主要用于显微结构分析、晶粒形貌、晶体缺陷、纳米颗粒大小、界面结构、高分辨晶格像、微区成分分析等。（1）透射式电子显微镜透射电镜（transmissionelectronmicroscope）

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是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像，投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。透射电镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，必须制备更薄的超薄切片（通常为50～100nm）。

透射电子显微镜第6页，课件共36页，创作于2023年2月工作原理:

由电子枪发射出来的电子，在阳极加速电压(金属、陶瓷等多采用120、200、300kV，生物样品多采用80～100kV，超高压电镜则高达1000～3000kv)的作用下，经过聚光镜(2、3个电磁透镜)会聚为电子束照明样品．电子的穿透能力很弱(比X射线弱很多)，样品必须很薄(其厚度与样品成分、加速电压等有关，一般约小于200nm)．穿过样品的电子携带了样品本身的结构信息，经物镜、中间镜和投影镜的接力聚焦放大最终以图像或衍射谱(衍射花样)的形式显示于荧光屏上．

第7页，课件共36页，创作于2023年2月1．电磁透镜

相应于光学玻璃透镜，我们把能使电子束聚焦的装置称为电子透镜(electronlens)．旋转对称的静电场和磁场对电子束都可以起到聚焦的作用，相应地有静电透镜和磁透镜．磁透镜分为恒磁透镜和电磁透镜．磁透镜在许多方面优于静电透镜，尤其是其不易受高电压的影响．利用电磁线圈激磁的电磁透镜，通过调节激磁电流可以很方便地调节磁场强度，从而调节透镜焦距和放大倍数．所以在电子显微镜中广泛采用电磁透镜第8页，课件共36页，创作于2023年2月3．成像系统

透射电子显微镜的成像系统由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成．成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上．

2．照明系统

照明系统的作用是提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束．它主要由发射并使电子加速的电子枪和会聚电子束的聚光镜组成．

电子显微镜使用的电子源有两类：一类为热电子源，即在加热时产生电子；另一类为场发射源，即在强电场作用下产生电子．为了控制由电子源产生的电子束，并将其导人照明系统，须将电子源安装在称为电子枪的特定装置内．第9页，课件共36页，创作于2023年2月第10页，课件共36页，创作于2023年2月（2）扫描式电子显微镜

一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息。有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。第11页，课件共36页，创作于2023年2月第12页，课件共36页，创作于2023年2月与透射电镜比较,有如下特点:1、用于观察尺寸较大的试样2、放大倍数变化范围3、景深较大4、分析功能多5、分辩率低第13页，课件共36页，创作于2023年2月HistoryofSEM1935：法国的卡诺尔提出扫描电镜的设计思想和工作原理。1942：剑桥大学的马伦首次制成世界第一台扫描电镜。第14页，课件共36页，创作于2023年2月OM&SEMcomparison显微镜类型照明源照射方式成像信息OM可见光光束在试样上以静止方式投射反射光/投射光SEM电子束电子束在试样上作光栅状扫描反射电子●第15页，课件共36页，创作于2023年2月PicturesofSEM注射针头的扫描电镜照片第16页，课件共36页，创作于2023年2月PicturesofSEM果蝇：不同倍率的扫描电镜照片第17页，课件共36页，创作于2023年2月FeaturesofSEM高分辨率第18页，课件共36页，创作于2023年2月FeaturesofSEM强立体感第19页，课件共36页，创作于2023年2月2.衍射分析技术（1）基本原理金属和其他晶体物质都是由在三维空间内周期性的有规则排列的许多质点（即原子、离子或原子集团）所组成，这些质点对具有适当波长的辐射波（如X射线，电子束或中子束）的弹性相干散射，将会产生衍射现象。第20页，课件共36页，创作于2023年2月第21页，课件共36页，创作于2023年2月（2）电子衍射技术

电子衍射是一种测定表面结构和成分的有效技术。目前，电子衍射一般都在透射电镜中进行。第22页，课件共36页，创作于2023年2月（3）X射线衍射技术

X射线是一种波长小于可见光的电磁波，其波长为（0.01~100）×10-10m,而用于结构分析的波长为（0.7~2.0）×10-10m。X射线衍射与电子衍射的基本原理完全相同，两种技术所得到的晶体衍射花样的集合特征也大致相似，但用X射线衍射技术所测定的结果比用透射电镜衍射技术测定的结果更精确。第23页，课件共36页，创作于2023年2月二、表面成分与原子状态分析

对于表面原子的组分和分布等的分析，常采用各种能谱技术。电子能谱技术的基本原理就是用电子束、X射线、真空紫外光束等作为激发源，照射试样表面，使其激发出具有不同动能的电子（俄歇电子或光电子），从而得到这些电子动能统计分布的谱图，即电子能谱图。第24页，课件共36页，创作于2023年2月1.俄歇电子能谱技术俄歇电子是由一定能量的电子束（或X射线）激发样品而产生的一种二次放射电子，其能量一般500~2000eV,逸出深度很小，仅0.4~2mm。第25页，课件共36页，创作于2023年2月2.光电子能谱技术光点子能谱技术以光波为激发源，即用X射线或紫外光射线照射试样表面。由于光电效应，试样表面上原子的某一能级的电子被击出，这类电子即光电子。收集这些光电子的信息进行分析，即根据它们在电子能谱图中的位置，确定试样表面的化学成分和不同元素的能级。第26页，课件共36页，创作于2023年2月三、表面分析技术的新发展——扫描探针显微技术

扫描探针显微技术是20世纪80年代新发展起来的一种采用扫描探针显微镜（Scanningprobemicroscope）观察微观世界的有力工具。第27页，课件共36页，创作于2023年2月1.扫描探针显微技术的基本特点（1）近场探测特定的物理量（2）用机械式探针取代电子束或光子束（3）可观测到物质表面结构的三维图像（4）可在大气、真空、常温、低温、或液体等多种环境下工作（5）不需要特别的制样技术，而且探测过程中不损伤样品第28页，课件共36页，创作于2023年2月2.扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜以其高分辨率（横向分辨率达0.1mm），使人类第一次能够直接观察到单个原子在物质表面的排列状态以及与表面电子行为有关的物理、化学性质，它开拓了微观世界研究的新领域。第29页，课件共36页，创作于2023年2月3.原子力显微镜原子力显微镜也称扫描力显微镜。它的工作原理与扫描隧道显微镜基本相同，二者的主要区别是：（1）检测的物理量不同扫描隧道显微镜检测隧道电流；而原子力显微镜检测力，它最小可检测到1×10-9N的力，相当于互相靠近的两个氖原子之间的作用力，故称原子力显微镜。（2）扫描的方式不同扫描隧道显微镜是探针扫描，而原子力显微镜则是试样扫描。第30页，课件共36页，创作于2023年2月第31页，课件共36页，创作于2023年2月第二节磨损微粒分析技术

磨损微粒分析包括微粒的尺寸、形状与成分的分析，主要的分析方法由铁谱技术与光谱技术，磨损微粒分析技术不仅是研究磨损机理的一种重要研究方法，也是监控与预测磨损状态的一项重要手段。第32页，课件共36页，创作于2023年2月一、铁谱技术铁谱技术主要包括两个方面的内容1.应用铁谱仪将磨损微粒从润滑油液中分离出来并形成铁谱片第33页，课件共36页，创作于2023年2月2.检测和分析铁谱片（1）用铁谱光密度计检测磨粒的尺寸及其分布和磨粒总量。磨损状态的变化程度用磨粒总量Iq和大小磨粒的数量之差Is两个特征量来表示，即式中,AL和AS分别代表大小磨粒数量。为了判断机器工作状态的好坏，引入磨损度指数IA，即第34页，课件共36页，创作于2023年2月（2）用铁谱显微镜(双色显微镜)鉴别磨粒的材料成分，从而确定磨粒的来源，即