原子发射光谱AES课件

§3.3原子发射光谱(AES)的结构及特点一、仪器的简单结构及分析过程进行光谱分析的仪器设备主要有光源,分光系统（光谱仪）及观测系统（检测系统）三部分组成。§3.3原子发射光谱(AES)的(一)激发光源(见图3-7)(二)分光系统(三)检测系统图3-11(一)激发光源(见图3-7)图3-111.激发光源:①提供蒸发能,激发能②引入样品（分析用的光源对试样都具有两个作用过程：首先,把试样中的组分蒸发、离解为气态原子,然后使这些气态原子激发，使之产生特征光谱，因此，光源的主要作用是对试样的蒸发和激发提供能量）1.激发光源:1)直线电弧电极温度高，蒸发能力强，灵敏度高，但重现性差（稳定性差），不用来进行定量分析,而用于定性分析2)交流电弧强制引燃，稳定性好（重现性好）主要用于定量分析，电极温度低，激发能力强3)高压火花激发能力强，稳定性好，用于难激发,难电离元素进行定量分析1)直线电弧4).电感耦合等离子体(ICP)焰炬使Ar电离电离度大于1%正、负电荷相等激发能力强，稳定性好,价格高4).电感耦合等离子体(ICP)焰炬2.分光系统(又名光谱仪)光谱仪的作用：用来观察光源的光谱的仪器，它将光源发射的电磁波分解（把复合光分成单色光）为按一定波长次序排列的光谱。常用的分光元件可分为棱镜和光栅两类2.分光系统(又名光谱仪)1)棱镜①.棱镜的色散作用棱镜是用玻璃，石英，岩盐等材料制作的分光元件。其色散作用可由科希(Cauchy)经验公式看出：1)棱镜式中n为棱镜材料的折射率；λ为波长;A、B、C均为与棱镜材料有关的常数。从上式可见：(a)对于给定棱镜（即A、B为定值），不同波长的光通过时，其折射率各不相同，波长越短，折射率越大，谱线易分开当包含有不同波长的复合光通过棱镜时，不同的光就会因折射率不同而分散开来，这种作用称为棱镜的色散作用。式中n为棱镜材料的折射率；λ为波长;(b)对于不同材料制成的棱镜（A，B不同）其折射率各不相同。可见光区玻璃的dn/dλ值最大紫外区石英和氟石的dn/dλ值最大红外区岩盐的dn/dλ值最大(b)对于不同材料制成的棱镜（A，B所以，紫外区用石英棱镜,可见光区用玻璃棱镜，而红外区则用岩盐棱镜②.色散率分光元件的色散率是指把不同波长的光分散开的能力，可用角色散率和线色散率表征所以，紫外区用石英棱镜,可见光区棱镜的角色散率用dθ/dλ来表示,其物理意义是指两条波长相差dλ的光线被棱镜色散后所分开的角度的大小。

θ是入射光与出射光之间的夹角，称为棱镜的偏向角。线色散率是指波长相差dλ的两条谱线在焦面上被分开的距离的大小。棱镜的角色散率用dθ/dλ来表示,原子发射光谱AES课件式中f是照相物镜焦距,ε是焦面对波长为λ的主光线的倾斜角。实用上常采用倒线色散率dλ/dl，其意义是焦面上单位长度内容纳的波长数，单位是nm/mm。

棱镜的色散率并非是一常数，其数值随波长的增加而降低。式中f是照相物镜焦距,ε是焦面③.分辨率仪器的理论分辨率

R值→大分辨能力→强分辨率是5000~60000之间：两条谱线的平均波长：能分辨两条谱线的波长差③.分辨率：两条谱线的平均波长：能分辨两条谱线的波长差2)光栅光栅实际上就是一系列相距很近，等距，等宽，平行排列的狭缝阵列。光栅有透射光栅和反射光栅之分，目前大多采用平面反射式闪耀光栅作色散元件。光栅是利用光的衍射作用进行分光。2)光栅3.检测系统在原子发射光谱中，被检测的信号是元素的特征辐射，常用的检测方法有目视法、摄谱法和光电法。1)目视法

是用眼睛观察试样中元素的特征谱线或谱线组，以及比较谱线强度的大小来确定试样的组成和含量。用于定性和半定量分析。3.检测系统2)光电法光电法利用光电倍增管作光电转换元件，把代表谱线强度的光信号转换成电信号，然后由电表显示出来，或进一步把电信号转换为数字显示出来。2)光电法3)摄谱法是将感光板置于分光系统的焦面处，接受被分析试样的光谱的作用而感光（摄谱），在经过显影、定影等操作制得光谱底片，谱片上有许多距离不等，黑度不同的光谱线。然后在映谱仪上，观察谱线的位置及大致强度，进行定性分析及半定量分析。

在测微光度上测光谱线的黑度，进行定量分析3)摄谱法二、特点1.灵敏度高10-2~10-4%10-4~10-6%2.选择性高3.分析速度快、方法简便4.用量少二、特点三、定性方法1.标准物质比较法分析样品中一种或几种元素时,用此方法。例:Cu

样品含Cu的两条灵敏线,说明试样中含铜Cu元素三、定性方法2.标准谱图比较法(“标准谱图”是在一张张放大20倍以后的不同波段的铁光谱图上准确标出68种元素的主要光谱线的图片，铁光谱的谱线非常丰富，且在各波段中均有容易记忆的特征光谱，故可作为一根很好的波长标尺，与实际光谱板进行比较)2.标准谱图比较法分析试样时,将试样与纯铁并列摄谱,摄得的谱片置于映谱仪上放大20倍,再与标准光谱图进行比较,比较时,将两套铁光谱的谱线对准后,就可由标准光谱图上找出试样中一些谱线是由那些元素产生的。

Fe:

样品:通过比较,可得到所含元素及波长适用于样品的全分析