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XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称:土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钻浸提-分光光度负责人:审核人:日期:土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钻浸提-分光光度法HJ889-2017方法验证能力确认报告本标准规定了测定土壤中阳离子交换量的三氯化六氨合钻浸提分光光度法。本标准适用于土壤中阳离子交换量的测定。2、 方法原理在(20±2)口条件下,用三氯化六氨合钻溶液作为浸提液浸提土壤,土壤中的阳离子被三氯化六氨合钻交换下来进入溶液。三氯化六氨合钻在475nm处有特征吸收,吸光度与浓度成正比,根据浸提前后浸提液吸光度差值,计算土壤阳离子交换量。3、 主要仪器、设备及试剂3.1试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂(实验用水为电导率小于0.5^S/cm的蒸馏水或去离子水)3.1.1三氯化六氨合钻[Co(NH3)6Cl3]:优级纯。3.1.2三氯化六氨合钻溶液:[Co(NH3)6Cl3]=1.66cmol/L。准确称取4.458g三氯化六氨合钻溶于水中,定容至1000ml,4°C低温保存。3.2仪器除另外说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。3.2.2可见分光光度计。1台,型号:722可见分光光度计,检定有效期限,2022年1月27日。具有10mm比色皿。3.2.3电子天平。3.2.4一般实验室常用仪器和设备。4、方法能力验证4.1标准曲线测试表4-1 标准曲线标准溶液(ml)含量(cmol)吸光度(A-A0)回归方程4.2方法检出限根据方法的要求,对样品平行测定7次,测试结果和检出限、测定下限统计结果见表4-2。表4-2 检出限、测定下限测试结果样品名称浓度(cmol+/kg)测定结果1234567平均值(cmol+/kg)标准偏差S.(cmol+/kg)1,值3.143检出限(cmol+/kg)测定下限(cmol+/kg)按标准曲线相同步骤,对标准溶液配制成的已知低、中、高3种浓度样品各平行测定6次进行精密度实验,方法精密度测试结果见4-3表4-3 精密度及正确度测试结果平行样品编号标准样品1标准样品2标准样品3测定结果第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值xi(cmol+/kg)标准偏差S相对标准偏差RSD(%)相对误差RE(%)4.4实际样品测试对实际样品按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定,测定结果如下:表4-4 实际样品测试结果样品类别实际样品检测实例样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定结果123456平均值()加标量()加标回收率(%)5、结论5.1人员培训、设施和环境在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训,同时设施和环境条件等均满足方法要求。5.2方法检出限验证按照样品分析的步骤,对样品平行测定7次计算方法检出限,满足方法关于质量控制的要求。5.3方法精密度验证使用标准样品分别平行测定6次进行精密度实验。标准样品6次测定结果的标准偏差、相对标准偏差满足方法关于质量控制的要求。5.4方法正确度验证使用标准样品分别平行测定6次进行准确度实验。标准样品测试结果的相对误差均在标准样品保证值范围内,方法准确度测试满足要求。5.5实际样品测试对实际样品平行分析6次,6次平行测定结果的相对偏差、加标回收率范围,满足方法关于质量控制的要求。通过实验验证,本实验的人员培训和技术能力、设施和环境条件器设备、试剂材料、方法性能指标(标准曲线相关系数、检出限、测定下限、精密度、正确度)均能满足

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