水杨酸甲酯的制备实验报告

实验技能大赛编码：化工学院实验技能大赛方案设计题目：水杨酸甲酯（冬青油）的制备有机/无机年级班级姓名有机10环境科学王杰文周楚凡说明：请用A4纸型按实验报告标准打印具体实验方案，统一采用宋体，标题字号：三号加粗，正文字号：小四，实验装置图可手绘。封面可复印。水杨酸甲酯（冬青油）的制备王杰文周楚凡化工学院2010级环境科学1班摘要：通过进行对比实验的方法,逐个改变实验反应条件,粗产品后处理方式等因素,研究并确定了以上各因素对水杨酸甲酯合成反应的影响,同时给出了提高水杨酸甲酯合成产率的一些建议。关键词：水杨酸；酯化；水杨酸甲酯；减压蒸馏1．前言1.1水杨酸甲酯,俗名冬青油,又名柳酸甲酯,是无色且有香味的液体,沸点220-222℃.易溶于异辛烷,乙醚等有机溶剂,微溶于水.放置在空气中易变色,在酸、碱条件下易水解。现被广泛地用在精细品化工中作溶剂、防腐剂、固定液，也用作饮料、食品1.2性质物理性质：外观与性状无色至淡黄色或微红色油状液体，具有冬青味熔点(℃)-8.3相对密度1.18-1.19沸点(℃)222.2相对蒸气密度4.36分子式C8H8O3分子量152.15饱和蒸气压(kPa)133.32(540℃燃烧热(kJ/mol)3762.26引燃温度(℃)450溶解性微溶于水，溶于乙醇、乙醚、乙酸化学性质：遇明火、高温可燃，受高热分解，放出刺激性烟气2．实验2.1实验原理2.1.1反应机理2.2主要试剂及仪器试剂仪器水杨酸（分析纯）、甲醇、浓硫酸、5%碳酸氢钠溶液、无水氯化钙球形冷凝管、带分水功能的回流装置、分液漏斗、恒压滴液漏斗、减压蒸馏装置、克氏蒸馏头、直型冷凝管、量筒、锥形瓶2.3合成方法2.32.3（1）在带分水功能的回流装置中放入水杨酸和甲醇，小心加入浓硫酸，充分摇匀后，加入1~2粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上加热回流1.5h。（2）反应完毕，将烧瓶冷却，加入50ml蒸馏水，然后转移至分液漏斗中，分出下层产物，从上口倒出上层水层，回收。有机层再倒入分液漏斗中，依次用50ml5%NaHCO₃洗涤一次，30ml水洗涤一次，将产物移至干燥的锥形瓶中加入0.5g无水CaCl₂干燥。（3）用50ml圆底烧瓶和克氏蒸馏头安装好减压蒸馏装置，接上减压系统，检查并记下体系的真空度。将水杨酸甲酯粗品置与蒸馏烧瓶中，用油泵减压蒸馏。收集1.87kPa（14mmHg）冬青油馏分。（4）用常压蒸馏回收上层水层中的甲醇，倒入回收瓶中。2.3.3实验装置流程水杨酸+甲醇+浓硫酸+沸石加入50ml水水杨酸+甲醇+浓硫酸+沸石加入50ml水下层产物（有机层）上层水层（回收）用NaHCO₃洗涤一次用水洗涤一次无水CaCl₂干燥冬青油馏分（终产物）回收上层水层中的甲醇2.4实验注意事项（1）反应用仪器一定干燥，否则将降低冬青油的产率。（2）实验时一定要将浓硫酸加入其他液体中，不能相反。（3）加碳酸氢钠溶液的速度不能太快，如真空度不符合要求应查明漏气原因。（4）反应工程温度不可以过高，否则生成的酯容易分解，影响产率。（5）全部仪器接头都应涂真空脂，如真空度不符合要求应查明漏气原因。3.现象与原始数据记录3.1实验现象步骤现象水杨酸+甲醇+浓硫酸+沸石加入50ml水用NaHCO₃洗涤一次用水洗涤一次无水CaCl₂干燥减压蒸馏3.2原始数据M（实际水杨酸甲酯）=4.结果与讨论4.1产率计算M（理论水杨酸甲酯）=产率η=M（实际）/M（理论）×100%=4.2实验误差与讨论