原子荧光实验报告

原子荧光试验报告篇一：试验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法光谱技术在食品分析中的应用试验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法一、试验目的1、了解原子荧光光度计仪器的根本构造和原理；2、学会原子荧光光度计的操作技术；3、了解食品中硒的测定意义；4、学会湿法消化样品的操作。二、根本原理利用硼氢化钠作为复原剂，将四价硒在盐酸介质中复原为硒化氢〔SeH2，由载气带入原子化器中进展原子化，在硒特制空心阴极灯照耀下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，放射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，从而定量硒在食品中的含量。1、仪器：AFS-230E可调式电热板2、试剂除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682〔1+5〕浸泡过夜，用水反复冲洗，最终用纯水冲冼干净。硝酸〔优级纯、盐酸〔优级纯、氢氧化钠〔5g/L，优级纯、硼氢化钠溶液〔8g/L、铁氰化钾溶液〔100g/L硒标准贮存液〔100μg/mL，光谱纯、盐酸〔6mol/、混9：1体积混合等。硒标准贮存液制备〔100μg/mL：称取0.100g高纯硒粉于1000mL2mL高氯酸，置沸水浴中加热3h~4h冷却后再加8.4mL盐酸，再置沸水浴2min1000mL，摇匀。100μg/mL硒标准贮存液1.0mL，100mL，摇匀备用。〔8g/L8.0g4溶于氢氧化钠溶液〔5g/L〕1000mL。铁氰化钾溶液〔100g/L〕制备：称取10.0g铁氰化钾K3Fe(CN)6，溶于100mL载流溶液：5%盐酸水溶液。1、试样制备在采样和制备过程中，应留意不使试样污染。60塑料瓶内，备用。②蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。③其它固体试样：粉碎，混匀，备用。④液体试样：混匀，备用。试样消解0.5g～2g〔准确至0.001g〕1.00mL～10.00mL，置于高脚烧杯中，10.0mL次日于电热板上加热，并准时补加硝酸。当溶液变为清亮无2mL左右，切不行蒸干。冷却，再加5.0mL盐酸6mol/L，连续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟消灭，将六价硒复原成四价硒。50mL容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。2、标准溶液的配制0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mL于25mL比色管中分别加6mol/L盐酸4mL，铁氰化钾1mL，25mL，待测。3、未知液中硒含量的测定：冷静量瓶的样品中移取10.0mL25mL6mol/L盐酸4mL，铁氰化钾1mL，用二次水稀释至刻度，摇匀，待测。4登记数据。五、数据处理求出未知液中硒含量。六、仪器操作步骤1、翻开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插入灯座。2、将各种泵管连接好。30.2-0.3MPa4、在确认电源正确后，按断续流淌、主机、微机挨次开启电源。5“AFS-230E6、用鼠标单击“运行”菜单中“点火”项，点燃炉丝，30min。7〔参数使用仪器厂家推荐值〕8、放好样品管中的标准系列及样品，依据条件参数设置对试验进展测定。9、测定完毕后关气、清洗管道、关机。七、留意事项1、在开启仪器前，确定要留意开启载气。2、确定留意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。3、试验时留意在气液分别器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。4、在测试完毕后，确定在空白溶液杯和复原剂容器内参与蒸馏水，运行仪器清洗管道，关闭载气，并翻开压块，放松泵管。5防止样品盘被腐蚀。6、硒的检测属于痕量分析，要求整个试验空白要低，试验中要严格把握污染。7、湿法消化样品时，切勿烧干。消化时留神操作，防止被浓酸灼伤。八、思考题1、湿法消化样品的优缺点有哪些?2、参与铁氰化钾的作用是什么？篇二：原子荧光问题总结实战阅历原子荧光问题总结1，问：我做Se90600承受的范围啊,感谢；那么空白高得缘由怎么样来排查啊300在100左右；调整负高压和灯电流能降低荧光值。一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，或许在8月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来10注：关于空白值，是依据仪器不同而不同的。用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。再者，像问题中的空白值不同，假设灯电流，负高压给的一样的话，有可能是灯的问题。不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。2，问：海光AFS2202用了4年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年简洁烧断，是什么缘由导致炉丝烧断80mA答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是〔环境的酸度检查一下玻璃丝棉。注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么简洁烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。3差，通常都是渐渐降低，不知道是什么缘由，请教师们帮助〔注：仪器用的是北京瑞利AF－610A〕答：重复性太差是由于载气的流量不够。仪器的背后有0.05MPa，我的仪器由于种种缘由没有调上去，导致仪器前面流量调整失去作用，只能在300ml/min重复性就好了很多了。注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反响的是仪器的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分别器的好坏，试验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。4hg,觉察预热的时间短了的话荧光1ppb,0.1,0.2,0.5,1.01ppm行.不知道怎么回事.还有荧光老是负值怎么回事〔仪器北京吉天AFS9230〕答：检查下看元素灯是否翻开，光电系统是否正常。排除这两个缘由在找其他缘由，或者硼氢化钾〔钠〕配置是否有问题。看看点火炉丝是否断了，我也消灭过这样的状况注：可以先换其他灯做试试仪器有没有问题，在用同ppm5，请教,在原子荧光测定时,有没有荧光强度值最低和最高的限制.就是说我的空白荧光值在什么范围最好,测定中荧光强度值超过多少,测定将不准确,如何判定呢?答：建议用仪器公司供给的条件，标准系列浓度，一般不会消灭很惊异的值的注：荧光测的都是净荧光值，空白凹凸并没有多大的关系。再者，荧光都是使用标准曲线法进展测量的，通过与标准曲线的比对，然后得出被测样品的浓度。假设被测样品高于你配的系列，那测量就不准了。6其实这个看似简洁的问题，却始终被宽阔厂家无视。由于厂家写的是氩氢火焰，造成用户认为是氩气和氢气在燃烧。这是错误的。燃烧就是一个电子得失过程，氢气和氩气，确实没有电子得失的可能。应是氢气和氧气在燃烧。但是为何叫氢氩焰，是个问题。再者，应是应当是氧气和氢化物、氢气在燃烧。7AFS-830〔之前n久没用过用打火器也不管用。怎么办呢？灯坏了不会一点都不亮吧？答：１把其它灯如Ａｓ灯放在该道试试，假设亮说明灯座无问题２用灯盒内的海绵擦灯外壳几下〔通电状态下．在东北的冬天比较多这种现象的用绸布擦拭一下就好了8，弱弱地问一下，NaOHKOH作用有以下几点：1〕NaBH4强复原剂，只有在碱性环境下稳定，所以配置过程中需要参与确定量的一样离子的碱，保持溶液的碱性，另外在氢化物反响阶段可以中和过量的载夜〔酸〕，防止产生过量的氢气，造成气相干扰。准确地说，起复原作用的是硼氢化钠与盐酸的反响产物－－活性氢。氢氧化钠的作用有2：1供给硼氢化钠稳定存在的环境；2与载流液中的盐酸组降低响应值；酸度过低则影响砷化氢形成。2〕配置的先后挨次：要先溶解氢氧化钠〔钾〕再溶硼氢化钾9，问：硫脲的化学性质和作用到底是什么答：化学性质如下：硫脲可以看成是脲分子中的氧被硫取代所生成的化合物。它可由硫氰酸铵加热得到。硫脲为白色菱形晶体，熔点180℃，能溶于水。硫脲性质与脲相像，例如能与强酸生成盐，但不如脲盐稳定；在酸、碱存在下，简洁发生水解：硫脲可发生互变异构成为烯醇式的异硫脲，异硫脲的化学性质比较活泼，是硫脲的主要反响形式。例如，硫脲易生成S－烷基衍生物，也易氧化形成二硫键。脲则主要以酮型存在，所以脲就不易发生上述反响。硫脲是一个重要的化工原料，可用来生产甲硫氧嘧啶等药物。药剂上又可用作抗氧化剂。在荧光分析中的作用：硫脲为复原剂，硫脲-抗坏血酸也为复原剂〔混合脲-抗坏血酸混合复原剂的效果佳。另外，硫脲还对Cu2+、Co3+、Ni2+等离子有掩蔽作用。维C10.通讯失败的缘由有以下几种可能：、主机电源开关未翻开、开机挨次不对、主机电路不正常、通讯接口〔RS232电缆及插头〕有问题、软件有问题可以通过以下方法解决：、翻开电源开关、重复位，即按挨次重开启微机、主机、检查接口是否正确、电缆是否正常、插头接触良好否、重安装操作软件、修理电路测砷时，国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种是灰化法。我的问题是灰化法中先后参与的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用？答：1.参与的硝酸镁在加热的状况下可以分解成氧化镁，氧化镁除了保温传热以外，更起到防止砷挥发的作用，由于灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此，在灰化样品前，应将氧化镁粉末认真、均匀的掩盖在全部样品干渣的外表。〔氧化镁是碱性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物〕2氧化镁还能削减坩埚对样品的吸留12，问：原子荧光怎样才能测准样品中的铅做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值消灭今日高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和复原剂中的酸碱度才能使测定结果较好?答：1.原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，觉察原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购置的时候，不仅要留意纯度，更要检测一下试剂的空白。首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购置。GR10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。〔钠95％〔国产。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，认真看看仪器气液分别树那里没有气泡产生，没有反响，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请留意，该试剂怕潮，寻常最好放置在枯燥皿内。我觉察有一种小瓶100g500g瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开头没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。氢氧化钾〔氢氧化钠〕用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置复原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。但是装复原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。复原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由复原剂浓度来定，0.2％0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配25％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。废液为何要呈酸性？假设不是酸性，硼氢化钠会在管道压力最低处沉积，而后堵塞，当你看到管路内液体要停顿好长一段时间再冲上去的时候，下一次它们就冲到你脑门上了，呵呵。硫脲：AR500gVc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能Vc1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡复原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。一般作硒我也使用Vc复原，感觉快，比盐酸好。标准溶液：购置。〔和保护液我配的是0.02〔0.5％盐酸〕溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体复原剂，简洁。最好一天内消解测定，留意自身防护。2.一般我是把硫脲和Vc依据1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡复原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。[/quote]感觉不严谨，应当是配成溶液，参与一样体积溶液用药匙不准13，原子荧光法测重金属消解水样的方法答：测定汞砷，取50ml具塞比色管取水样5－10ml，1：15ml2h，期间每隔半小时晃动一次，1010％抗坏血酸5ml，使用0.5％重铬酸钾〔2％盐酸〕25ml，上机检测。重铬酸钾是要加的，否则汞损失很大，另外，水样消解后最好当天上机，否则也会有损失的。砷硒前处理后就不用加重铬酸钾,但是要加复原剂和抗干扰剂.14，问:原子荧光法测汞过程中要留意哪些问题?答：1.标准溶液要配制准确，最好现用现配.〔我用的是载流盐酸5％，硼氢化钾1％，氢氧化钠0.5％〕.复原剂不要有沉淀。元素灯要预热。全部的管路要使用正确直径的的管子，我以前出过这个问题，结果全部的峰的是半个。仪器的灯电流不要设的太高了〔这和测别的元素不太一样，测汞时不是形成气态的氢化物，20左右。要用纯水和优级纯的酸．15，荧光仪信号小的缘由原子化器的高度硼氢化钾的浓度及稳定性蠕动泵及管路的连接与老化程度(是否有漏气)反响器中能否看到酸液(样品溶液)与硼氢化钾作用.篇三：原子荧光光度计操作标准原子荧光光度计一、翻开电脑，进入Windows桌面。二、翻开氩气瓶减压阀，分压表调至0.2MPa左右。三、换上需要分析元素的元素灯，翻开仪器主机电源，双击桌面上工作站，消灭登录画面点图标进入仪器工作站。8mm左右，光斑对准调光器中间横线和竖线的穿插点〔检查汞灯是否点亮，假设不亮用点火枪激发点亮〕0160～200xxxxx3卡中，载液空白位置设xxx255，其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定，点再下一步参数设置：假设进样方式承受参数设置。打上对勾。位，点，则不用设置载液空白位置，直接设置下一步，输入曲线各标准点的浓度，假设用仪器自动稀释曲线，在七、把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进放好复原剂和硫酸瓶。其他元素均需点使仪器炉温升到测试温度，点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。1．翻开试验室电源及通风设备；安装元素空心阴极灯，确认水封中有水；翻开仪器电源，进入操作系统软件并设置工作条件;进展灯位置和原子化器高度调整；0.25Mpa系统管路正常；点火进展空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热30min；按要求进展标准曲线和样品的测定；测试完成后要吸蒸馏水测试几次，清洗管路；熄火并退出工作软件，关闭氩气、计算机和主机；10．翻开泵管压块、松开泵管，擦拭滴漏的酸液。定期对管路加硅油进展润滑处理；长期不使用时，1原子荧光光度计的操作程序1试剂的预备〔钠〕95%以上，氢氧化钾〔钠〕分析纯以上，去离子水(18MΩ)，器皿经过校准。硼氢化钾〔钠〕溶液的配制：先用量杯量取500ml去离子水放入塑料杯中，然后用托盘天平称取2.5克的氢氧化钾〔钠〕倒入塑料杯中溶解，再用托盘天平称取10克的硼氢化钾〔钠〕倒入2〔钠溶液。载流的配制：先用量杯量取25ml的浓盐酸，放入500ml的烧杯中，475ml5%的载流溶液。硫脲和抗坏血酸溶液的配制：先用天平称取硫脲10克，倒入盛有200ml去离子水的烧杯中，在电热板上低温加热使硫脲溶解，放置一会待水温105%的硫脲和抗坏血酸溶液。0.5g950ml50ml硝酸，摇匀。储存于容量瓶中。待测样品的配制〔请参考有关标准、文献〕〔以As、Hg为例〕As〔100mg/L：*称取三氧化二砷〔110°C烘2小时〕0.1320g,加20%的氢氧化钠20ml，(1+140ml1000mLAs100mg/L.*不推举此方法直接购置(环保标准所及标物中心)水溶液.砷标准中间液〔10mg/L：〔100mg/L10ml于100ml加(1+1)盐酸20ml用水稀释到刻度，摇匀。此溶液浓度为10mg/L。酸度为10%〔V/V。砷标准使用液〔100μg/l：〔10mg/L10ml于1000ml加(1+1100ml100μg/L。酸度为5%V/V。As预备5个100ml清洗干净的容量瓶，各参与10ml(1+1)盐酸和少量去离子水，然后分别参与0、1、2、4、8、10ml的100.00mg/L的砷As20-40ml的50.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00?g/L的砷As的标准系列溶液。汞标准贮存溶液〔100mg/L器中放置过夜的氯化汞0.1354g，用汞标准稳定溶液溶解并定容至1000ml棕色100mg/L。不推举此方法直接购置(环保标准所及标物中心)水溶液.汞标准中间溶液〔1.0mg/L：10.0ml1000ml加汞标准稳定溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液中汞含量为1.0mg/L。汞标准使用溶液10μg/L：吸取汞标准中间溶液10.00ml注入1000ml容量瓶，加汞标准稳定溶液稀释至标线，摇匀。此溶液中Hg含量为10μg/L〔2530〕Hg6100ml5ml或硝酸和少量去离子水，然后分别参与0124810ml的10.00mg/L的Hg的标准溶液，摇匀；用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00?g/L的Hg标准系列溶液。2操作步骤检查间歇泵的毛细管连接收和泵管是否连接好。具体的连