微波消煮样品

微波消解是前处理过程中一种常用的方法，但是由于样品种类繁多、分析的目标物各异，微波消解中各种溶剂的使用也不相同，这样在分析不用的样品和目标物时就得使用不用的微波消解方法。希望做过微波消解的朋友能将自己的所做的具体的样品和分析的目标物、微波消解用的溶剂种类、微波消解条件的设置及微波消解中应注意的事项能与大家分享一下。大家在发帖时请将内容尽量写的具体些，以便于大家的交流和借鉴。过氧化氢用于消解的过氧化氢，典型浓度大约是30%，但是新近可买到的更多的是浓度为50%的过氧化氢。过氧化氢能单独同很多有机物质爆炸性地起反应，特别是在较浓的时候。过氧化氢通常和一种酸合用，因为它的氧化能力随着酸度的增加而增加。过氧化氢和硫酸结合生成了过硫酸（H2SO5），一种很强的氧化剂（121）。由于它的氧化能力，过氧化氢常常在为首的酸已经完成了基体的预消解以后加入。过氧化氢能够完成消解，并且先前描述的潜在的安全危险已经降到最低。基于这种考虑，过氧化氢也同样跟高氯酸配伍。有机物质最初的消解完成以后，使用这些酸是避免可能的猛烈反应的一种方式。酸的使用应用微波没有改变酸同样品起反应的内在性质。正如所提到的，主要的改进是有效的控制，和进入样品的能量构成，附带连续加入试剂的可能性。常压微波-参与消解主要以使用酸为基础，它们和在传统的电热板和传导加热中使用的那些酸，没有什么明显的不同。使用最普遍的酸是HNO3、HCl、和H2SO4。另外，还可以使用HF、H3PO4和王水。除此以外，过氧化氢能够增强酸的氧化性质。在表II中给出了酸性质的摘要。使用酸不仅仅同它们的化学性质有关，而且还和为了分析样品所用的分析系统有关。对于元素分析，火焰原子吸收光谱仪、石墨炉原子吸收光谱仪（GFAAS）、电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（ICP-AES）＞和电感耦合等离子体-质谱仪（ICP-MS）是使用最普遍的方法。它们的用途包含对样品物理的和化学形式上的某些要求。在ICP-AES和ICP-MS中，宁可使用低浓度的酸，因为随着酸浓度增加，可以观察到一个降低效应。这个结果对于高密度的酸，例如H2SO4和H3PO4特别真实，它们使喷雾器悬浮微粒的产生和悬浮微粒的迁移发生变化。对于某些酸，例如HCl和HF也宁可用低浓度，由于Cl和F的释出。为了适合存在的HF，可能要更换一个样品引入系统。然而，对于ICP-AES和ICP-MS，在炬管的出口，当产物不能正常地排出时，由于Cl或F，可能使炬管箱、对准系统、和进样器受到强烈腐蚀。此外，在ICP-MS中，Cl、P、或S的存在导致形成聚原子物质，它们可能造成观测的同异位的干扰。一种传统的同异位的干扰在75As上是40Ar35Cl。对于ICP-AES和ICP-MS，理想的酸是HNO3，由于它的分解仅造成N和O。ICP-MS的使用者可以查阅参考资料3以便得到更多的详情。在高浓度，HNO3是一种强氧化剂。对于消解金属、合金、地质样品、环境样品、和某些有机产品（例如生物液体、食物）它是使用最广泛的酸之一。对于有机化合物，它常被选用于使用HClO4以前的预处理。主要限制是它不能造成长时间消解的相当低的沸点温度。然而，HNO3很容易提纯。对于金属和合金，HCl是一种有效试剂。对于复杂基体，它常常和其他酸，例如HNO3结合起来使用。HCl也能够用于地质物质和环境样品。比较起来，HCl不适合于消解有机化合物，因为它是一种弱的还原剂°HCl可以和HNO3结合生成王水（1+3,（v/v）分别为16mol/L的HNO3和12mol/L的HCl），用于消解，和金属例如Au、Cd、In、Pd、和Pt的溶解。HC1O4是一种强氧化性酸，而且能把元素氧化成它们的最高氧化态。不过，HC1O4可能形成高度不稳定的元素的高氯化物，和有机化合物的爆炸性产物。对于有机化合物，使用HC1O4以前进行预处理是必要的。尽管如此，当有机化合物含有脂肪或油脂的时候，仍要极力劝阻使用HC1O4。由于它的高沸点温度，H2SO4只能用在硼硅玻璃或者石英容器里（还有TFM容器）。它是一种用于金属和合金、地质样品、和环境样品的通用的酸。然而，消解有机产品是H2SO4的主要应用领域。它同HNO3，以及过氧化氢结合，常常用在1秒的工步里，以便生成过硫酸，H2SO5，为了补偿H2SO4的低氧化能力。Ba、Ca、Sr、和Pb的硫酸盐是不溶的。HF用于二氧化硅-基物质（例如地质样品、难熔物质、和玻璃）的消解。氟化物通过形成挥发性的SiF4可以消除。另一种选择是，通过加入H3BO3可以使HF络合。HF经常同氧化性酸例如HNO3和HC1O4结合，以便促成高氧化态和完全消解。在常-压微波-参与消解中，H3PO4使用不广泛。这种酸适合于A1-和Fe-基合金或者含W的合金。由Feinberg在应用的注释（4）中报告了这些酸用于常-压微波-参与消解的统计评估。尽管不能认为这些结果是一个普遍的规律，这些数据还是进一步证实最常用的酸如下：HC1、HNO3＞和H2SO4用于金属和合金；HC1、HNO3、HF、和H2SO4用于地质样品；HNO3、HC1、HF、H2SO4和王水用于环境样品；H2SO4和HNO3用于食物；而且H2SO4用于大多数有机化合物。不过，多种元素分析技术，例如ICP-AES和ICP-MS的能力使样品的消解成了复杂的课题，由于要求一种溶液中有很多元素。当前，和分析系统的特性相比，湿法化学的局限性就是可溶元素的数目，污染，及损失。有机样品正如以前特别讲过的，H2SO4主要用于消解有机物质，用或者不用加入HNO3。一般程序叙述如下：第一个工步使用的功率在20-60%的范围，并且时间最多到20min，以便得到一种均匀的黑色溶液。然后，第二个工步是通过使用HNO3或者H2O2的氧化构成的。功率最高可以到80%，时间大约为10min，为的是得到带有少量沉淀的清澈溶液。然后，第三个工步期间，施加功率几分钟使试剂蒸发。第四个工步是在高温下的进一步的酸处理构成的。可以重复工步3和4直到任何沉淀完全分解。表W概括了聚焦-微波-参与常-压消解有机和无机基体的几个应用实例。微波消解的注意事项：注意不能有金属物质等，以免爆炸微波消解的样品和分析的目标物：样品：中药材，目标物：铅、镉、铜微波消解的溶剂：浓硝酸微波消解的条件：第一步：100度10atm5min第二步：160度20—24atm5-8min微波消解的注意事项：最好先把样品用浓硝酸浸泡一段时间，有必要的话先用电热板加热去掉部分气体。注意要保持消解罐干燥才可以进行微波消解。注意温度和压力的控制，最好分步进行消解。微波消解的注意事项：同时有温度和压力传感器的用户，注意什么？首先明确，微波加热，只能使用一种传感器控制，另一为监视监测，到达预定条件时，将停止微波工作，在功能设置上，要求不能去除：twist功能。同时开门观察二传感器在旋转使用时不被缠绕一起，注意培训时训练方法。转子上的压力螺丝拧紧到什么程度？使用公司提供的力矩扳手，当旋紧后听到第一声后“咔”，表示已经到位，马上停止旋转，确保所有罐盖有同样压力。力矩扳手使用时应保持水平，高压罐保持垂直。在转子的表面看到黄色等的斑点，或在护套管上有黑色斑点，为什么？有的用户使用后，转子进行水冷，当马上消解第二批样品时，没有用毛巾等把它们表面的水吸干，当微波加热时，局部受热所致，不影响使用，但会影响转子使用寿命。有的用户发现在盖子和容器接口之间有变形或黑斑，为什么？原因为加入样品和试剂后，在盖子和容器间有粘污的样品和试剂，局部严重受热所致，因此要求擦干容器的边缘。消解样品过程中的禁忌？严禁消解危险的易燃易爆的有机试剂或包含这些试剂的样品（如酒精，易燃油，中草药中添加醇饮料，各种酒），如要按消解方法消解，可先蒸发掉试剂，再消解。杜绝大量使用高氯酸消解样品。对未知的方法研究，要考虑消解的可行性，拒绝盲目的使用微波消解系统。温度传感器好坏判断？如为T320/Lab800，可从温度信号图上看出：如图形不稳定，要求检查传感器陶瓷管好坏，并正确更换。如信号图上有0/1250的突变，建议更换温度传感器。何时检查更换安全弹簧片？当安全弹簧片厚度小于7.3mm时，建议更换，检查方法：使用公司提供的专用测试工具。TFM容器是仪器中的消耗品，如性能变化，变形，建议你及时更换，同时建议你不要同时使用新旧瓶于同一批消化样品中，主控瓶盖要求每次检查其密封性，一个月检查其瓶的性能（使用频繁的用户）,TFM容器的一个关键性能是TFM材料本身不吸收微波，但是随长期使用，有些样品试剂会吸附到TFM材料内部，这时容器可能会有吸收微波的特性，这时我们不再主张使用该容器。（下面有一试验方法）。对压力弹簧片也要求定期检测，保持性能的一致性。微波消解的样品和分析的目标物：煤样中Be,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Se,Rb,Sr,Cd,Cs,Ba,Pb离子微波消解的溶剂：5mL硝酸，1mL过氧化氢，0.1mLHF微波消解的条件：AntonPaarMultiwave3000，消解1h微波消解的注意事项：样品0.1giluvm分解试剂正如在微波分解段落中所提到的，好的分解程序取决于所用试剂的选择和特定的温度曲线图。这两个参数建立了反应的机制和反应动力学。这些信息不仅对于完成分解是重要的，而且对于萃取（浸提）、分析元素溶解能力、分析元素挥发性、种类稳定性和安全性都是很重要的。一个新的微波消解程序的制订过程，涉及到样品主要成分的识别，分析这些成分所需要的理解了的化学知识，和应用一个特定的消解和/或设备的安全因素的考虑。为了提出一个消解程序，必须考虑到通常消解用酸的活性和很多基体的活性。如果样品主要成分是已知的，从文献中能够查阅出有关的程序，以便确定分解基体的规则。不过，还必须要考虑到感兴趣的特殊元素，和该元素对酸的活性。因此，对于一个成功的程序来讲，对于参考消解程序，以及酸类对感兴趣分析元素的活性的考察都是决定性的。在这里包含主要分解试剂活性的评述。每种酸的化学知识的广泛评述和酸的组成不在本节范围以内。很多特殊的消解和方法依存的机制，在第三章方法3052的讨论中详述。不过，将讨论几种酸的基本化学知识和酸的通常组合。六种一般分解试剂对于元素的活性，在它们的挥发性、活性、可溶性、络合性、稳定性和催化效应的列项中陈述。另外，当文献中的资料有用时，将注释特殊的元素种类或氧化态。以周期表图形陈述的信息也用表格形式广泛引用（参看图10-15和表IX-XW）。我们将很高兴得到涉及这些表格的任何文章的拷贝，而决不会相反，也乐意收到对这些表格里包括资料的准确性和完整性进行改进的任何注释。最常用的消解试剂一一硝酸（图10和表X）、盐酸（图11和表X）、氢氟酸（图12和表XI）、硫酸（图13和表XU）、高氯酸（图14和表XIII）、和过氧化氢（图15和表XW）——将在它们对元素的相互作用中进行讨论。尽管这些化学活性是一个基体消解程序的基础，它们不是绝对的。化学工作者必须评价酸对于每种特殊基体的活性，因为每种基体将有唯一的化学反应。各种酸的很多参考资料列于附表和图表中，而在这里提供了各种试剂的有关情况。硝酸硝酸是一种氧化性酸，能溶解大多数金属，生成可溶的金属硝酸盐。浓度低于2mol/L（mol/L原文为M，我国现已不用M表示浓度）时氧化性较弱，但浓度较高时是一种强有力的氧化性酸。加入氯酸盐、高锰酸盐、过氧化氢、或漠，或是提高温度和压力可以提高它的氧化强度。大多数金属和合金可被硝酸氧化；不过，硝酸不能氧化金和铂，而某些金属受浓硝酸腐蚀时呈钝态。这些金属可以使用组合酸或稀硝酸溶解。硝酸对于无机物质的氧化作用来说是一种最普通的酸。硝酸同其他酸例如盐酸组合，形成一种络合酸时，就成为一种更强的酸。盐酸HCl是一种非氧化性酸，溶解时显示出弱还原性。很多金属碳酸盐、过氧化物、和碱性氢氧化物都很容易溶解于盐酸。某些金属，包括Au、Cd、Fe和Sn溶解于盐酸，但需通过加入其他酸来加强溶解作用。大多数金属生成可溶的金属氯化物，除了几个明显的例外：AgCl、HgCl、和TiCl，它们是不溶的，而PbCl2仅是微溶的。HCl的络合性质使大量金属能完成溶解，例如Fe（II）和Fe（III）络合物形式（FeCl4）-2和（FeCl4）-1，分别参见（121、139）。为了溶解，盐酸经常同其他酸组合。它经常同硝酸组合。王水是盐酸同硝酸的3+1的混合物。氢氟酸氢氟酸是一种非氧化性酸，它的活性基于它很强的络合性质。由于它是不多的能溶解硅酸盐的一种酸，它最常用于无机物分析中。它很强的络合能力阻止生成几种金属的不可溶产物，并且增加了那些元素的溶解性和稳定性。除了不可溶解或不大溶解的碱土、镧系、和锕系元素的氟化物以外，用氢氟酸溶解主要生成可溶的氟化物。为了加强溶解作用，按常规氢氟酸同其他酸，例如硝酸组合。可溶的氟化物经常被再溶解，以便在消解后除去氢氟酸。硫酸稀硫酸不显示任何氧化性质，但是浓硫酸能氧化很多物质（121）。浓硫酸（98.7%）的沸点是339r，它大于特氟龙所有的工作试剂的沸点。因此，打算严谨地制订微波制样方法时，必须实施测量反应温度，以便防止超过特氟龙容器的热稳定温度。石英容器是硫酸分解的合适选择。若延长蒸发时间，硫酸能够腐蚀特氟龙容器的表面（123）。硫酸同其他酸和试剂共同使用。最常用的一个组合是同高氯酸或过氧化氢。硫酸作为一个引人注意的，加强高氯酸氧化能力的脱水剂而起作用，但是这个混合物对于密闭容器里的或迅速加热的有机物质可能起剧烈反应。高氯酸高氯酸的稀溶液，无论热或冷，都不是一种氧化性酸。冷的浓高氯酸（60-72%）不是氧化性酸，但是增温时就变成一种强氧化性酸。因此，高氯酸的氧化能力同它的浓度和温度成正比。热高氯酸迅速分解有机物质，有时很剧烈。由于它同有机物质极其迅速地起作用（有时爆炸），高氯酸一般同硝酸混合使用。这种混合酸能够做到可控制地消解有机物；硝酸在低温就很容易腐蚀易氧化物质，同时稀释了高氯酸。不过，温度升高时，高氯酸将完全分解硝酸尚未消解的有机物质。为破坏有机物，通过利用传统的加热系统，高氯酸有可供选择的酸，因为已经显示出几乎可以分解任何有机基体，并且几乎所有的高氯酸盐都可溶。不过，很多金属的干燥的高氯酸盐易爆炸！由于高氯酸同有机物质的爆炸潜能，和微波制样使用了极迅速的热源的事实，使用高氯酸应该考虑到有潜在的安全危险。已知在密闭的微波容器里，高氯酸在245r分解，并且产生危险数量的气态产物和惊人的超高压（5）。由于牵涉到安全，不推荐在密闭的或常压的微波系统里经常使用高氯酸。如果消解需要用到高氯酸，那么应该时时遵守以下规则：阅读有关安全使用高氯酸的所有资料。有关高氯酸的一个很好的资料来源是参考资料128。总是着手使用稀高氯酸。稀高氯酸将缓慢地同有机物质起作用，并且防止可能的爆炸反应。总是使用另一种酸来消解易氧化物质，因为高氯酸能启动同该物质的作用。和规则2同样，用一种酸象硝酸来稀释高氯酸。然后，缓慢加热样品，使硝酸破坏尽可能多的有机物质。继续缓慢加热直到高氯酸到达能够氧化剩余的有机物质的温度。遵照规则2和3的最安全的方法是完成一个二工步消解。在消解的第一工步，仅使用硝酸尽可能完全地消解样品。一旦消解容器冷却，打开容器加入少量的高氯酸。然后以秒的时间计，加热消解容器。这一过程将使高氯酸仅仅分解少量的难处理的有机物质。按照已建立的安全规则，考虑分解高氯酸盐，并且避免高氯酸盐残渣无控制地在设备里集中。过氧化氢用于消解的过氧化氢，典型浓度大约是30%，但是新近可买到的更多的是浓度为50%的过氧化氢。过氧化氢能单独同很多有机物质爆炸性地起反应，特别是在较浓的时候。过氧化氢通常和一种酸合用，因为它的氧化能力随着酸度的增加而增加。过氧化氢和硫酸结合生成了过硫酸（H2SO5），一种很强的氧化剂（121）。由于它的氧化能力，过氧化氢常常在为首的酸已经完成了基体的预消解以后加入。过氧化氢能够完成消解，并且先前描述的潜在的安全危险已经降到最低。基于这种考虑，过氧化氢也同样跟高氯酸配伍。有机物质最初的消解完成以后，使用这些酸是避免可能的猛烈反应的一种方式。酸的使用应用微波没有改变酸同样品起反应的内在性质。正如所提到的，主要的改进是有效的控制，和进入样品的能量构成，附带连续加入试剂的可能性。常压微波-参与消解主要以使用酸为基础，它们和在传统的电热板和传导加热中使用的那些酸，没有什么明显的不同。使用最普遍的酸是HNO3、HCl、和H2SO4。另外，还可以使用HF、H3PO4和王水。除此以外，过氧化氢能够增强酸的氧化性质。在表II中给出了酸性质的摘要。使用酸不仅仅同它们的化学性质有关，而且还和为了分析样品所用的分析系统有关。对于元素分析，火焰原子吸收光谱仪、石墨炉原子吸收光谱仪（GFAAS）、电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（ICP-AES）＞和电感耦合等离子体-质谱仪（ICP-MS）是使用最普遍的方法。它们的用途包含对样品物理的和化学形式上的某些要求。在ICP-AES和ICP-MS中，宁可使用低浓度的酸，因为随着酸浓度增加，可以观察到一个降低效应。这个结果对于高密度的酸，例如H2SO4和H3PO4特别真实，它们使喷雾器悬浮微粒的产生和悬浮微粒的迁移发生变化。对于某些酸，例如HCl和HF也宁可用低浓度，由于Cl和F的释出。为了适合存在的HF，可能要更换一个样品引入系统。然而，对于ICP-AES和ICP-MS，在炬管的出口，当产物不能正常地排出时，由于Cl或F，可能使炬管箱、对准系统、和进样器受到强烈腐蚀。此外，在ICP-MS中，Cl、P、或S的存在导致形成聚原子物质，它们可能造成观测的同异位的干扰。一种传统的同异位的干扰在75As上是40Ar35Cl。对于ICP-AES和ICP-MS，理想的酸是HNO3，由于它的分解仅造成N和O。ICP-MS的使用者可以查阅参考资料3以便得到更多的详情。在高浓度，HNO3是一种强氧化剂。对于消解金属、合金、地质样品、环境样品、和某些有机产品（例如生物液体、食物）它是使用最广泛的酸之一。对于有机化合物，它常被选用于使用HClO4以前的预处理。主要限制是它不能造成长时间消解的相当低的沸点温度。然而，HNO3很容易提纯。对于金属和合金，HCl是一种有效试剂。对于复杂基体，它常常和其他酸，例如HNO3结合起来使用。HCl也能够用于地质物质和环境样品。比较起来，HCl不适合于消解有机化合物，因为它是一种弱的还原剂°HCl可以和HNO3结合生成王水（1+3,（v/v）分别为16mol/L的HNO3和12mol/L的HCl），用于消解，和金属例如Au、Cd、In、Pd、和Pt的溶解。HClO4是一种强氧化性酸，而且能把元素氧化成它们的最高氧化态。不过，HClO4可能形成高度不稳定的元素的高氯化物，和有机化合物的爆炸性产物。对于有机化合物，使用HClO4以前进行预处理是必要的。尽管如此，当有机化合物含有脂肪或油脂的时候，仍要极力劝阻使用HClO4。由于它的高沸点温度，H2SO4只能用在硼硅玻璃或者石英容器里（还有TFM容器）。它是一种用于金属和合金、地质样品、和环境样品的通用的酸。然而，消解有机产品是H2SO4的主要应用领域。它同HNO3，以及过氧化氢结合，常常用在1秒的工步里，以便生成过硫酸，H2SO5，为了补偿H2SO4的低氧化能力。Ba、Ca、Sr、和Pb的硫酸盐是不溶的。HF用于二氧化硅-基物质（例如地质样品、难熔物质、和玻璃）的消解。氟化物通过形成挥发性的SiF4可以消除。另一种选择是，通过加入H3BO3可以使HF络合。HF经常同氧化性酸例如HNO3和HClO4结合，以便促成高氧化态和完全消解。在常-压微波-参与消解中，H3PO4使用不广泛。这种酸适合于Al-和Fe-基合金或者含W的合金。由Feinberg在应用的注释（4）中报告了这些酸用于常-压微波-参与消解的统计评估。尽管不能认为这些结果是一个普遍的规律，这些数据还是进一步证实最常用的酸如下：HCl、HNO3＞和H2SO4用于金属和合金；HCl、HNO3、HF、和H2SO4用于地质样品；HNO3、HCl、HF、H2SO4和王水用于环境样品；H2SO4和HNO3用于食物；而且H2SO4用于大多数有机化合物。不过，多种元素分析技术，例如ICP-AES和ICP-MS的能力使样品的消解成了复杂的课题，由于要求一种溶液中有很多元素。当前，和分析系统的特性相比，湿法化学的局限性就是可溶元素的数目，污染，及损失。有机样品正如以前特别讲过的，H2SO4主要用于消解有机物质，用或者不用加入HNO3。一般程序叙述如下：第一个工步使用的功率在20-60%的范围，并且时间最多到20min，以便得到一种均匀的黑色溶液。然后，第二个工步是通过使用HNO3或者H2O2的氧化构成的。功率最高可以到80%，时间大约为10min，为的是得到带有少量沉淀的清澈溶液。然后，第三个工步期间，施加功率几分钟使试剂蒸发。第四个工步是在高温下的进一步的酸处理构成的。可以重复工步3和4直到任何沉淀完全分解。表W概括了聚焦-微波-参与常-压消解有机和无机基体的几个应用实例。微波消解的样品和分析的目标物：PBBs&PBDEs微波消解的溶剂：甲苯或者正己烷+丙酮微波消解的条件：115度20分钟微波消解的注意事项：注意不能有金属物质等，以免爆炸纠正一下测试PBBPBDE的应该是微波萃取吧夜市微波消解的样品和分析的目标物：样品：中药材，目标物：铅、镉、铜微波消解的溶剂：浓硝酸微波消解的条件：第一步：100度10atm5min第二步：160度20—24atm5-8min微波消解的注意事项：最好先把样品用浓硝酸浸泡一段时间，有必要的话先用电热板加热去掉部分气体。注意要保持消解罐干燥才可以进行微波消解。注意温度和压力的控制，最好分步进行消解。PBB和PBDE的萃取能把分几步和温度时间写清点吗，谢谢了，正在使用，对比下，谢谢啦，！做牛做马微波消解的样品和分析的目标物：塑料和电子陶瓷等微波消解的溶剂：硝酸，有时候加入氢氟酸微波消解的条件：步数时间功率温度T1105min600160°C203min800210°C

3 15minVent冷却600210°C3 15minVent冷却60010min微波消解的注意事项：是否考虑使用试剂的最小体积？在0号容器中要考虑温度传感器套管头的位置，推荐它要浸入液体1厘米，我们推荐使用最小体积7ml-10ml，否则，陶瓷管表面易被毁坏，影响温度传递。其它容器中液体体积可以根据样品情况确定，但要求总体积匹配。如为水样，最大体积50ml（标准100ml容器）。空白试剂想参加消解怎么办？我们不推荐或不允许把纯酸放在0号控温、控压容器中，0号应该严格放入样品，并要求有代表性，并加入需要剂量的酸。空白试剂（使用的酸）放入其它位子。样品的大小，形状有限制吗？为了获得好的消解效果，建议样品小如：0.5mm*0.5mm*0.5mm,浸入试剂中，不要将样品飘在液面上，特别金属样品。使用温度传感器时注意什么？确保转子旋转时，传感器不会跑出，要求插紧灰色圆锥帽。如传感器易被拉出，该传感器必须要求修理，方可使用。同样传感器在使用时，其在灰色圆锥帽内旋转自如，否则要求检查出原因，方可使用，每次使用时，注意观察主控盖上方的弹簧片和平台，如发现有变色现象，排除可能的漏气故障，同时观察测温陶瓷井外部是否有裂痕，破皮等损坏现象，并要求及时更换温度传感器陶瓷井（包含o形圈）。对于新更换的陶瓷井，多次使用后，应查其固定螺丝，用专用工具固紧。如有压力传感器的用户，如何使用？压力传感器是用户监测压力、控制消解样品微波能量的传感器，配合温度传感器，能发现样品消解中压力与温度的关系，可避开压力过高的情况发生。由于压力传感器的结构特点，对压力传感器使用要特别小心，消解完成后，要打开上端的接口，有时不方便使用，当你了解样品的情况后，可以用塞子堵住主控盖上的压力口。有的用户由于不正确的使用，使压力传感器导管接口螺纹损坏，造成泄漏（可从接口端看出，有黄色斑点），压力失控，损坏高压罐。工程师提醒：建议备用一无压力控制接口只有温度控制的盖子。旋转螺丝时，必须使用公司配套的专用塑料扳手，当扳手打滑时不要再继续扳动，绝对不可以使用金属板手，否则损坏螺纹。当压力传感器装上后，应避免多次拆卸（工程师提醒，装上压力管螺丝后，不要再取下，直至下次更换新的压力传感器管），即使温度已经下降到室温，因压力较高，不容许旋转压力管上端的螺丝。我们要求把工作台放在门口，先用力矩扳手打开容器，释放容器内气体（先取出温度传感器）,然后从仪器腔体上方取下压力传感器导管，这样可避免液体从传感器上口喷出。微波消解的注意事项：同时有温度和压力传感器的用户，注意什么？首先明确，微波加热，只能使用一种传感器控制，另一为监视监测，到达预定条件时，将停