总有机碳测定仪确认方案

总有机碳测定仪确认方案概述总有机碳分析仪（以下简称TOC仪），在测量溶液或固体状态样品中的含碳量时，是将样品中的碳元素氧化为二氧化碳，利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得到样品中碳元素的含量。总有机碳分析仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于。该仪器由组成。应用软件为。验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室岛津TOC-Vwp总有机碳分析仪的验证。3.2本方案验证依据中华人民共和国国家计量检定规程JJG821-2005《总有机碳分析仪检定规程》4.验证工作小组组长：组员：5.验证方案审批5.1验证方案起草质管部5.2验证方案会签5.3验证方案批准质管部5.4验证方案实施质管部:负责仪器的运行确认、性能的确认。验证的准备6.6.1文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求设备采购订单、原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）、仪器操作规程SOP、仪器使用维修记录、JJG821-2005《总有机碳分析仪检定规程》、仪器档案（如必要）、验证方案6.2售后服务6.3关键性仪表及消耗性备品备件:见附件26.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐目测蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。文档15?-35?温湿度仪测相对湿度35%-75%温湿度仪测仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装220V?22V电压仪测50Hz?1Hz频率检测仪接地良好接地电阻表测定与插孔吻合按要求安装6.5计算机的安装情况检查安装的主要软件、文件格式、安装位置、数据文件保存位置、工作站安装6.6安装确认结论及批准结论:所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。7（安装验证内容7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求:见附件3。7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。7.1.2起草标准操作规程（可验证后补充）标准操作规程维护保养规程校正规程7.1.3仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。运行确认（功能试验）8.1测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG821-2005《总有机碳分析仪检定规程》、中国药典（2010版）二部附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。8.2验证所需要的的标准物质及仪器8.2.1所需要的的标准物质a） 碳酸钠纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度:0.02%，k=2。b） 邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：0.02%，k=2。8.2.2所需要的仪器a） 分析天平:最小分度值0.1mg;b） 玻璃量器:A级；c） 检定仪器标准所用的空白水；d） 绝缘电阻表:500V，10级；e） 其他仪器和设备。8.3软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行Windowsxp操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试5次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。结论:检查人：日期：8.4运行确认的实施8.4.1绝缘电阻仪器不连接供电电源，接通其电源开关。将绝缘电阻表的一个接线端子接到电源插头的相线（或零线）上，另一接线端子接到仪器的接地端上，用绝缘电阻表测量仪器的绝缘电阻。8.4.2绝缘强度仪器不连接供电电源，接通其电源开关，把绝缘强度测试仪的两根接线分别接在仪器电源插头的相线（或零线）及接地端（或机壳）上。试验时电压应平稳上升到规定值1500V，电流为5mA，保持1min，然后将电压平稳地降到0V。试验过程中不应出现击穿和飞孤现象。8.4.3无机碳检测示值误差按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液仪器的零点和满量程。在仪器己校正过的量程内，选取3个浓度的溶液:满量程的20%，50%，80%浓度的无机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的数值，计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。计算公式如下：d——无机碳检测的示值误差;c--仪器3次测量值的算术平均值，mg/L;c111s无机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。取绝对值最大的作为仪器的无机碳检测示值误差。8.4.4有机碳检测示值误差按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液:满量程的20%，50%，80%浓度的有机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样，并记录仪器的示值，计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。计算公式如下：.仲—曰扁用= d--总有机碳分析仪有机碳检测的示值误差;c——仪器3次测量值的算术平均值，00mg/L;c--有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。0s8.4.5无机碳检测重复性在仪器已经校正过的量程范围内，用无机碳标准溶液（其浓度为满量程的50%）为样品，重复进样6次，记录仪器的测量示值。按下式计算其相对标准偏差（RSD）并以其作为仪器的无机碳检测重复性。式中"朗=丫―-： :^5Z2==X1OO%1 疗一1 …尤X--仪器有机碳测量示值;X--仪器有机碳测量示值平均值;n--测量次数0i08.4.7运行确认评价及结论性能确认（适用性预试验）9.1检查项目：制药用水中总有机碳含量的测定9.2检查的目的和标准：检查仪器在测试供试品的过程中，含量测定的相对偏差。检查依据为《中国药典》2010年版二部（附录P67）和中国药品检验标准操作规程。确认所需要的试剂和溶液9.39.3.1总有机碳检查用水:应采用每升含有总有机碳低于0.10mg,电导率低于1.0uS/cm(25?)的高纯水。所用有机碳检查用水与制备对照品溶液及系统适用性预实验溶液用水应是同一容器所盛之水。9.3.2对照品溶液的制备蔗糖对照品溶液:除另有规定外，精密称定经105?干燥至恒重的蔗糖对照品1.20g，加总有机碳检查用水溶解并稀释至1000ml，作为储备液。临用前精密量取1ml储备液，加有机碳检查用水溶解并稀释至1000ml，作为蔗糖对照品溶液。1,4-对苯醍对照品溶液:除另有规定外，精密称定1，4-对苯醍对照品0.75g，加总有机碳检查用水溶解并稀释至1000ml，作为储备液。临用前精密量取1ml储备液，加总有机碳检查用水并稀释至1000ml，作为1，4-对苯醍对照品溶液。过硫酸钠溶液:称取过硫酸钠60g至500ml量瓶中，加总有机碳检查用水溶解，并加85%磷酸15ml，用总有机碳检查用水稀释定容。在阴凉处放置24小时后使用。磷酸溶液:取85%磷酸100ml，总有机碳检查用水稀释至定容至500ml量瓶中。9.4系统适用性试验取总有机碳检查用水、蔗糖对照品和1，4-对苯醍对照品溶液分别进样，依次记录总有机碳响应值。按下式计算，以百分数表示响应效率为85%-115%。r--总有机碳检查用水的空白响应值;r—蔗糖对照品溶液的响应值;r—为1,4-rss,rwwsss*100rs,rw对苯醍对照品溶液的响应值9.5测定法(离线测定)取供试制药水适量，按仪器规定方法测定。记录仪器的响应值，除另有规定外，供试制药用水的响ur应值不大于r?r(0.50mg/L)。sw拟订再