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文档简介

空气中二氧化硫的监测实验Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第1页,课件共29页,创作于2023年2月一、实验目的1、掌握大气采样器的使用方法。2、掌握分光光度法测定空气中的S02。二、实验方法甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第2页,课件共29页,创作于2023年2月三、实验原理1、采样原理:

二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。OH-C-H=+SO2+H2OH-C-HOHHSO3Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第3页,课件共29页,创作于2023年2月2、分析原理:稳定的羧甲基磺酸加成化合物,加碱后又释放出二氧化硫,然后与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,于波长577nm处测定吸光度。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第4页,课件共29页,创作于2023年2月H-C-HOHHSO3+NaOH释放出SO2SO2+PRA紫红色的化合物Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第5页,课件共29页,创作于2023年2月四、实验仪器1、空气采样器:流量范围0.1~1L/min,连续可调。采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。2、可见光分光光度计:波长范围380~780nm。3、白色多孔玻板吸收瓶:l0mlSino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第6页,课件共29页,创作于2023年2月4、恒温水浴器:广口冷藏瓶内放置圆形比色管架,插一支长约150mm,0~40℃的酒精温度计,其误差应不大于0.5℃。5、具塞比色管:10ml。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第7页,课件共29页,创作于2023年2月空气采样器流量计显示器设置键控制阀支架Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第8页,课件共29页,创作于2023年2月721分光光度计Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第9页,课件共29页,创作于2023年2月五、实验步骤(一)采样:根据环境空气中二氧化硫浓度的高低,采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收瓶,以0.5L/min的流量采样,采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第10页,课件共29页,创作于2023年2月流量计流量计缓冲瓶泵吸收瓶吸收瓶过滤器体进气Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第11页,课件共29页,创作于2023年2月SO2的气路连接Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第12页,课件共29页,创作于2023年2月(二)化学分析1、配溶液:甲醛缓冲吸收液:取5mL储备液于500mL容量瓶,用水稀释至标线。标准使用液:取10mL贮备液于100mL容量瓶,用配好的甲醛缓冲吸收液稀释至标线。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第13页,课件共29页,创作于2023年2月3、测定:⑴校准曲线的绘制:取14根比色管,分AB两组,每组7支A组:按下表配制标准系列

管号0123456二氧化硫标准使用液(m1)00.501.002.005.008.0010.00甲醛缓冲吸收液(ml)10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量(μg)00.501.002.005.008.0010.00Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第14页,课件共29页,创作于2023年2月+0.5mL氨磺酸钠;+0.5mLNaOH,盖塞摇匀B组管:+1.0mLPRA溶液将A倒入B中,摇匀后放入恒温水浴中显色,然后上分光光度计测吸光度,在稳定的时间内测完。⑵样品的测定:与校准曲线的测定方法相同Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第15页,课件共29页,创作于2023年2月六、计算空气中SO2的含量样品中含有的S02的量标况下的采样体积Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第16页,课件共29页,创作于2023年2月七、注意事项显色反应需在酸性溶液中进行,应将含样品(或标准)溶液、吸收液的A组管溶液迅速倒入装有强酸性的PRA使用液的B组管中,使混合液在瞬间呈酸性,以利反应的进行,倒完控干片刻,以免影响测定的精密度。显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第17页,课件共29页,创作于2023年2月八、思考题1、影响测定误差的主要因素有哪些?应如何减少误差?

2、在北方什么季节空气污染较重?一天当中什么时间污染最重?

3、测定一次结果能否代表日平均浓度?假如你测定的结果是日平均浓度,达到哪一级大气质量标准?Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第18页,课件共29页,创作于2023年2月空气中氮氧化物(NOx)监测Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第19页,课件共29页,创作于2023年2月一、实验目的1、掌握大气采样器的使用方法。2、用分光光度法测定NOx的方法。二、实验方法盐酸萘乙二胺分光光度法

Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第20页,课件共29页,创作于2023年2月NOxNONO2+KMnO4NO2+H2OHNO2+HNO3HNO2+显色液粉红色偶氮染料三、实验原理Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第21页,课件共29页,创作于2023年2月四、实验仪器1、空气采样器:2、分光光度计:(以上同SO2)3、棕色多孔玻板吸收瓶:l0ml4、氧化瓶Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第22页,课件共29页,创作于2023年2月五、实验步骤(一)采样:取内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5~10ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶(液柱不低于80mm),用尽量短的硅橡胶管将其连接,以0.1~0.5L/min流量采气30min。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第23页,课件共29页,创作于2023年2月SO2NOXSino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第24页,课件共29页,创作于2023年2月(二)化学分析1、配溶液:吸收液:

40mL显色液+10mL蒸馏水。2、标准使用液:取1.0mL储备液于100mL容量瓶,用水稀释至标线。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第25页,课件共29页,创作于2023年2月2、测定:⑴校准曲线的绘制:取6根10ml的比色管,按下表配制标准系列。

管号0l2345亚硝酸钠标准使用液(m1)00.400.801.201.602.00水(m1)2.001.601.200.800.400显色液(m1)8.008.008.008.008.008.00亚硝酸根浓度(μg/m1)00.100.200.300.400.50Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第26页,课件共29页,创作于2023年2月各管混匀,于暗处放置20min(室温低于20℃时,显色40min以上),用1cm比色皿,在波长540nm处,以水为参比测定吸光度。⑵样品的测定:采样结束后,采样后放置20min(室温20℃以下放置40min以上),按绘制标准曲线步骤测定样品的吸光度。⑶空白的测定:

空白、样品和标准曲线应用同一批吸收液。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第27页,课件共29页,创作于2023年2月六、计算空气中NOX的含量样品中含有的NOX的量标况下的采样体积转化系数f=0.88Sino-Dutch

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