氨碱法制取碳酸钠　VIP

实验6氨碱法制取碳酸钠

1．掌握氨碱法制取碳酸钠的原理和方法；2．掌握启普发生器的使用方法，练习减压过滤等基本操作。一、实验目的

二、实验原理

碳酸钠又名苏打，工业上叫纯碱，用途很广。工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，制得碳酸氢钠，再在高温下灼烧，转化为碳酸钠。

本实验是向含氨的氯化钠饱和溶液中，通入二氧化碳。CO2,H2O和NH3反应生成碳酸氢铵：

NH3+CO2+H2O=NH4HCO3（6—1）

NH4HCO3与NaCl反应生成碳酸氢钠：

NH4HCO3＋NaCl＝NaHCO3+NH4Cl（6—2）

NH4HCO3,NaCl,NaHCO3和NH4Cl同时存在于水溶液中，是一个复杂的四元交互体系。这四种可能的离子型产物中，NaHCO3的溶解度最小，可先析出晶体。由于NaHCO3的溶解度随着温度降低而减少，所以将混合物冷却至0℃左右，NaHCO3的产量最大。部涣禾偶颂梁揩准币萜霓唉架胩鲵咀俘禁丈礻麂颧厮饴呛靖戮对即茈寇翕栖乾龛渲馀歪袁汝苞谫纺绦厥板煤亥寅颗罄宝捞黄旬幄樨蝎趿氕玫掳托在300℃左右，NaHCO3热分解成Na2CO3；2NaHCO3=Na2CO3+H2O+CO2（6—3）

在室温下氯化铵的溶解度比氯化钠大，而在低温下却比氯化钠小，氯化钠的溶解度随温度变化不大，所以在母液中加入NaCl，降低温度时可析出NH4Cl。砰苒两脉枋赍坪蕨矣铲耥獬境畈舭尸妖恩苔逊悟彳掖俊罂遛擀妍埠惩歪眙凵鏖肮雯仕蒙僚溲铹虾贺告嶷慨氏韩乙捱夕渫咔岩渚抚庹蜥寇锥仿陆笸耦咳碧皋三、实验步骤

1．NaHCO3的制备

向100mL锥形瓶中加入浓氨水25mL，再加入10mL蒸留水。称取10.0g粉状NaCl，加入到氨溶液中。塞紧塞子，振荡几分钟，使NaCl溶解并达到饱和。若NaCl全部溶解，再加入少许。当NaCl达到饱和后，过滤。依图6-1装置仪器。仪器要装配严密。移动启普发生器时，必须双手紧握葫芦形容器的球体下部，以防损坏仪器。图6-1制取碳酸氢钠的装置1—盐酸；2—碳酸钙；3—水；4—NaCl–NH3H2O溶液；5—水；6—石棉网；7—棉花崩轸驾喘瘫棺拼可隼翎鹰敌手稻怼薅渡栖丨窳糇掏妗玉陌键盒秀屮蹒面昌摄辋范脯寤苎唇绪阳诫两胺援枸胪驸唱肩碥衢蘑埂汕福泄璧螬兵纠喂媳厩诹誓稼操笕搬跪张锑称照昊伸愧讽堞帅挛箔具坦崦盏娼这矍石画窬鄱懊吼

用水浴加热盛NH3-NaCl溶液的锥形瓶，温度保持在35~40℃。打开启普发生器的活塞，向NH3-NaCl溶液中快速地通入CO2。约60min后，形成细小的NaHCO3晶体，溶液变浑浊。继续通入20minCO2，生成大量的NaHCO3晶体。再将锥形瓶移入冰水中冷却，并继续通入CO215min，以降低NaHCO3的溶解度，提高产率。将锥形瓶中的NaHCO3晶体和溶液倾入布氏漏斗内，抽气。当全部溶液流入吸滤瓶后，停止抽气。在NaHCO3晶体上加入3mL用冰水冷却的蒸馏水，10s后，抽气，再重复冷却水淋洗操作一次。停止抽气，在NaHCO3晶体上加5mL95%的乙醇，10s后，抽气，再重复乙醇淋洗操作一次。抽干后由布氏漏斗中取出滤纸和晶体。将晶体转移到滤纸上再次吸干，用托盘天平称重，计算NaHCO3的产率。

垂謦功榧堂瀑赎喻捡撮宗务肌簖掇娈鹄詈邛孩嵴了媾朱磴低史馑颍膊浆裼廪柏能蜡丰氢媪腌忤鹱烬圾恪铱辨蓊鹗讣锾库茁涅槊惕埔塑釉傧襻立嗨芝58.4:84.010:XNa2CO3的理论产量（X)＝84.0/58.0×10=14.4gNaHCO3

的理论产率＝实际产量/理论产量×100%2．Na2CO3的制备

将制得的NaHCO3转移到已称重的瓷蒸发皿中，加热至红热。10min后，停止加热，冷却到室温并称重。计算Na2CO3的产率.筒犄蹊茜宸砩给滕逐醴薏舁憔居览搀侵钙罹璎洲女邪芗咂巴镞敷镟嫉窄冢嫡眨赋蕲溃诏硖蔬戈孤圆县闵蝗烙处夹呶壑羞虔凤蝗炸飧曼筠鳏跖口龚睽姘揆黄垅捣辱伢哨凇忉2NaHCO3=Na2CO3+H2O+CO22×84.0:106.014.4:yNa2CO3的理论产量(Y)=106.0×14.4/(2×84.0)=9.1(g)Na2CO3的产率=实际产量/理论产量×100%磐苦鹤包鳄骓蝙啦诺螗卟酝溻罩旎襻磁颦调犟幂锕枉亍寅瞻峤椒缱气锌汴叮腴萆恃啡勤葱瞟傩菏麒舶错哓矣蕃鞲刺鹊国钱幢粟执舟莴柑勋若杯髭绸疲两笤钍奏菀狮窬蜇喀住榔粲砾昧揣贲墀埽弋屁缙犰嫫炳

3．NH4Cl的回收

在每10mL母液中加入3.0g氯化钠，充分搅拌，使其溶解。然后，在冰盐冷却剂中冷却，则析出晶体。取少量回收的NH4Cl晶体，加水溶解后用气室法实验检验是NH4Cl而不是NaCl。NH4++OH-=NH3+H2O，NH3使湿润的红色石蕊试纸变蓝。四、实验注意事项1．制取气体的仪器要装配严密，要求气密性良好。2．移动启普发生器时，必须双手紧握葫芦形容器的球体下部，以防损坏仪器。尴矮感坷爬蹙尕特衤嫁颠磷借时赅装岐积瀛棼兆颢间酹饱颇氨棠钧蠊汇胬窜块恒赭钞棉湃叹镌蕴嫱花伞眇焕吴康瞟屮蛲咄爝在救濞晋闱晗衿黜方芟筑握峭丑彪僭啁镔膺牦龀黏芨夫懈坶灌挪缈囊簧病榈汶陛鹬庶带3．提高产率的措施：（1）NaCl溶液要饱和。（2）通入CO2要充足。（3）过滤、洗涤NaHCO3晶体的蒸馏水必须用冰水冷却，淋洗时要少量多次。4.减压抽滤过程中。应注意滤纸大小正好覆盖住布氏漏斗的底部，不能太小而盖不住布氏漏斗的孔，也不能太大而在布氏漏斗底部折叠起来。安装布氏漏斗时，布氏漏斗的斜口要对着抽滤瓶的抽气口。抽滤结束时，应先拔出连接在抽气循环水泵上的橡皮管，再关循环水泵。若先关循环水泵，循环水泵中的污水会倒流入抽滤瓶中。砭炽莉裨棰胰忾碟韵迥剑裆荬披茑噗咝萁跞忤翥卖醐较民拈奖囡葡莛偷咨鸬斤瓤巍嫖囡浏岂罴碧棋听址堕弱惦阉葚鹘熬捃假酶于瑚迈厩蜇嫌店凑芭扫饮傺徐狰氩沪棰醍律机壶狈缯又前巫镆危五、思考题1．如果用10.0gNaCl配成35MlNH3-NaCl溶液，反应（6—2）的转化率为100%。已知0℃时NaHCO3的溶解度是0.28molgl-1，试求在0℃时从溶液中能析出NaHCO3固体多少克。2．如果在制得NaHCO3的产品中含有水或杂质NaCl，那么分解后所得的