污泥中多环芳烃类污染物的分析

污泥中多环芳烃类污染物的分析

废水处理厂有许多不同类型的污泥，它们是生活污水处理过程中产生的生活污泥（消化土壤）。生物化学过程中产生的生物化学污泥（生物化学污泥）；生物化学处理前和预处理期间产生的化学污泥；经过处理后，产生的混合污泥（不含生活污泥）等四种污泥。这四种污泥产生后,通常都需要进行再次处理或重新利用。因此,对污泥中的多环芳烃污染物进行监测分析具有重要的意义。笔者用有机溶剂对污泥中的多环芳烃进行提取富集,然后对富集混合物进行浓缩,浓缩后的样品采用高效液相色谱法11.11.1.1高效液相色谱法日本岛津LC-3A型高效液相色谱仪;检测器SPD-6AV、ODS柱(1.1.2甲基-1,2,2,5,6-二苯并多环芳烃标准物有:芴、菲、屈、芘、3,4-苯并芘、20-甲基胆蒽、2,3-苯并蒽、9,10-二甲基-1,2苯并蒽、1,2,5,6-二苯并[α.h]蒽。其中20-甲基胆蒽为美国产品,1,2,5,6-二苯并[α.h]蒽及2,3-苯并蒽为日本产品,其余6种均为瑞士产品。上述试剂均为色谱标准试剂。二氯甲烷:优级纯,天津二泰精细化学品有限公司进口分装;甲醇:优级纯,北京化工厂产品。1.2索氏抽滤、蒸发、浓缩污泥样品必须是脱水后的(含水率为质量分数70%～80%)、不流动的、形成不规则块状的污泥。混合污泥、生活污泥在工艺过程中已经脱水,可直接进行提取处理。化学污泥、生化污泥在工艺过程中未经脱水,必须用真空泵进行抽滤脱水,直至污泥含水率达70%～80%为止。脱水后的污泥用玻璃棒略加捣碎,取约13～17g,放入索氏提取器的提取筒内,污泥加入量要使提取筒内的上液面略低于提取器虹吸管的顶点。将蒸发瓶接好,加入二氯甲烷提取剂130～150mL,然后将索氏提取器置于恒温水浴上,控制虹吸管溢流速度在每3～4min溢流一次,此提取过程不得小于6h。提取结束后,将提取混合液置于K-D浓缩器内,浓缩至残存体积小于0.5mL时停止浓缩,用1.0～1.5mL二氯甲烷溶解残存物,之后用甲醇定容备用;将提取筒内污泥取出放入表面皿,置于红外线快速干燥箱内进行干燥处理,恒温后,准确称干污泥重量。1.3感官标准物质的制备用LC-3A型高效液相色谱仪来完成定性与定量分析,分析条件如下:淋洗剂:采用标准物质保留时间定性、外标法定量,9种多环芳烃混合物质标准溶液组分流出顺序及保留时间见表1。22.1加标回收率及加标回收率结果表明各组分的回收率都大于80%,最大值为112.23%,最小值为84.03%,9种多环芳烃各组分加标回收率见表2所示。在相同的实验条件下,连续多次测定混合物的标准溶液,用统计分析的方法进行计算,得出各组分的绝对误差与相对误差,见表3所示。2.2准确度和精密度9种多环芳烃各组分的准确度和精密度数据见表3。2.3检出限的确定各组分的检出极限如表3所示。2.4有机溶剂提取如前所述,用于提取富集处理的污泥其含水率质量分数在70%～80%,实际上这时的污泥在物相上仍是两相,即是泥相与水相的混合相。所以,多环芳烃污染物在这两相中是同时存在的。当再用有机溶剂提取时,对于泥相来说是进行液-固提取,而对于水相来说是进行静态萃取,这两个过程同时存在,同时进行。无论是液-固提取还是液相的静态萃取,要想将污泥中的有机污染物尽可能多的转移到有机相中,则提取的时间要足够长,溢流速度要适当加快,这样才能保证富集效果。实验表明,溢流频率在每3～4min一次,提取时间大于6h以上,富集效果比较理想。加标回收率均达80%以上。3实验设计的要求(1)通过上述分析可知,除20-甲基胆蒽的相对标准偏差较大之外,其它各组分均有较好的准确度和精密度,能够满足分析过程的质量控制要求。(2)通过对实际污泥样品分析表明,该方法能较好的分析污泥中的多环芳烃。(3)此法不需对样品进行其它复杂的处理,操作简单,方便易行。(4)应用HPLC法分析污泥中的多环芳烃类污染物,