DB44-T 1708-2015 木制文具中含氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法

04备案号：52056-2016

DB44

木制文具中含氯苯酚的测定2015-11-05

广东省质量技术监督局

发布DB44/T

前 言

DB44/T

木制文具中含氯苯酚的测定气相色谱-质谱法警告：使用本标准的人员应有正规化学实验室工作和资格或实践经验。本标准并未指出所有可能

范围

2,3,6-2,3,5-2,4,5-三氯苯酚、2,3,4-三氯苯酚、3,4,5-三氯苯酚、四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、四氯苯酚、GC-MS

规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本

原理GC-MS

试验方法

试剂

0.1

20

g/LDB44/T

2,4,6-2,3,6-2,3,5-2,4,5-2,3,4-3,4,5-2,3,5,6-2,3,4,6-2,3,4,5-99%

4.2

仪器与设备

GC-MS

10

4.2.100.22

4.2.114.2.12

4.3

分析步骤4.3.1

样品制备4.3.2

样品提取

4.2.6

4.1.3

10

40

40

4.2.74.3.3

乙酰化

4.1.2

4.1.4

4.1.7

4.1.5

4.2.104.3.4

标准工作溶液的制备

DB44/T

0.05

0.1

0.2

0.5

1.0

2.0

100

4.2.7

，以下步骤按

4.3.3

10

200

4.3.5

，或相当者；

35

1.0

EI

70

eV

监测方式：选择离子（SIM），特征离子参见附录D。n)

测定

4.3.5

参考条件分别取标准工作溶液和试样溶液进行测定，所得含氯苯酚乙酸酯总离子流色谱4.3.7

空白试验4.4

结果计算i

i

0

DB44/T

方法检出限

1.0

回收率

精密度20%

2,4,6-88-06-22,3,6-933-75-52,3,5-933-78-82,4,5-95-95-42,3,4-15950-66-03,4,5-609-19-82,3,5,6-935-95-52,3,4,6-58-90-22,3,4,5-4901-51-387-86-5DB44/T

表A.1

含氯苯酚化合物种类DB44/T

7——2,3,5,6-8——2,3,4,6-9——2,3,4,5-10——图B.1

含氯苯酚乙酸酯的总离子色谱图DB44/T

图C.1

2,4,6-三氯苯酚乙酸酯质谱图图C.2

2,3,5,6-四氯苯酚乙酸酯质谱图图C.3

五氯苯酚乙酸酯质谱图

2,4,6-8.524195.9:197.9:199.9:97.0100:96:31:22195.92,3,6-9.112195.9:197.9:199.9:97.0100:97:31:25195.92,3,5-9.214195.9:197.9:199.9:97.0100:95:31:26195.92,4,5-9.299195.9:197.9:199.9:97.0100:96:30:20195.92,3,4-9.850195.9:197.9:199.9:97.0100:97:30:21195.93,4,5-10.038195.9:197.9:199.9:97.0100:97:31:20195.92,3,5,6-10.765231.9:229.9:233.8:130.9100:80:49:29231.92,3,4,6-10.824231.9:229.9:233.8:130.9100:77:48:22231.92,3,4,5-11.530231.9:229.9:233.8:130.9100:77:48:21231.912.861265.8:267.8:263.8:164.