多环芳烃pahs在再生纸制品中的应用

多环芳烃pahs在再生纸制品中的应用

多环芳烃（pahs）是指以浓环形式连接的化合物。这是目前环境中常见的污染物质。多环芳烃按照芳环的连接方式可分为两类:第一类为稠环芳烃,即相邻的苯环至少有2个共用碳原子的多环芳烃,其性质介于苯和烯烃之间,如萘、蒽、菲、苯并[a]芘等;第二类是苯环直接通过单键联合,或通过一个或几个碳原子连接的碳氢化合物,称为孤立多环芳烃,如联苯、1,2—二苯基乙烷等。1实验部分1.1柱、线、液温度美国瓦里安公司GC3800-Saturns2000气相色谱质谱仪。正己烷,分析纯,购自天津光复精细化工研究所。10种多环芳烃标准物质:浓度为500mg/L,使用时按实际检测需求稀释,标准溶液购自百灵威公司。色谱柱:30m×0.25mm(内径)×0.25(膜厚)DM-5ms石英毛细柱或相当者;柱温程序:开始温度为70℃,保持1min→45℃/min升温至120℃,并保持1.5min→10℃/min升温至320℃,并保持15min。进样口温度:310℃色谱-质谱接口温度:280℃;离子阱度:225℃载气:高纯氦气,纯度≥99.999%,1.0mL/min;电离方式:EI;电离能量:70Ev;进样方式:无分流进样;检测方式:二级质谱扫描;进样量:1μL;溶剂延迟时间:5min。称取试样0.5g,使用10mL正己烷作为提取液,超声提取1h。离心后,取上清液,再用正己烷8mL分2次对试样超声提取,每次30min,每次超声后,离心,取上清液,合并上清液,氮气吹干,用正己烷重新定容到10mL,之后上机测定。2结果与讨论2.1色谱质谱条件目前,多环芳烃类物质的检测方法较多,且比较成熟。分离和检测多环芳烃的主要方法有荧光分光光度法、毛细管柱GC法、HPLC法和GC/MS法柱温程序:开始温度为50℃,保持1min→25℃/min升温至200℃,保持5min→8℃/min升温至315℃,并保持10min。进样口温度:280℃。色谱-质谱接口温度:280℃;离子阱度:220℃;载气:高纯氦气,纯度≥99.999%,1.0mL/min;电离方式:EI;电离能量:70Ev;进样方式:无分流进样,进样量:1μL;发现目标物0.5mg/L多环芳烃混合标准品没有出峰。随后将柱温程序调整:开始温度为50℃,保持1min→25℃/min升温至200℃,并保持1.5min→8℃/min升温至320℃,并保持23min。进样口温度改为:300℃,色谱-质谱接口温度:280℃;离子阱温度改为:225℃,0.5mg/L混合标准品有出峰,5mg/L混合标准品有明显出峰,但芴的峰面积很小。再改变程序升温条件:开始温度为70℃,保持1min→45℃/min升温至120℃,并保持1.5min→10℃/min升温至320℃,并保持15min。进样口温度设为:310℃,芴得出峰有明显改善。2.2定量离子和定性离子的确定应用本方法对多环芳烃标准样品进行分析,根据多环芳烃标准的总离子流色谱图和相应的质谱图并参考相关国内外标准确立了定量和定性离子。10种多环芳烃类物质的色谱图及定性离子和定量离子及保留时间见图1及表2。定量方法采用外标法定量。2.3前处理条件的选择多环芳烃类物质的萃取常用有索氏提取法、固相萃取法等。但是索氏抽提法和固相萃取法都较为繁琐,基于此,本实验对称样量、提取液的用量、提取时间等前处理参数进行了试验,选择了合适的前处理条件。由于样品吸水性较强,称样量为1g时,正己烷需加入较多,而改称样量为0.5g,加10mL提取液,同时反复多次提取,能够得到较好的实验结果,考虑到超声时间长将有利于目标物的提取,但由于提取液正己烷是有机溶剂,超声时间又不宜过长,因此分别设为1h和30min。2.4pahs色谱条件的确立配置5个系列浓度的多环芳烃混合标准样品,分别为1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、10mg/L。在优化并确立的色谱条件下进行校正工作曲线实验。图2从上至下依次为低到高浓度:1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、10mg/L多环芳烃混合标准溶液的色谱图,图3为PAHs二级扫描色谱图。标准曲线及相关系数、方法检出限见表3。2.5回收率和精密度试验采用所建立的前处理方法,对样品添加2个水平,进行5次加标回收试验,结果见表4,从表中可以看出,添加水平的回收率在55%~82%之间,相对标准偏差在4.9%~11.5%之间,说明方法的回收率和精密度良好。3.pahs组分含量特征本方法采用GC-MS同时定性、定量检测纸制品