微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同爆制的米粉中铅含量

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同爆制的米粉中铅含量

作为一种休闲呕吐产品，它受到年轻人的欢迎，尤其是年轻女性和儿童。然而，由于加工后的磨坊中的铅含量超标，铅含量在人体难以排放。长期食用容易中毒。目前，铅的测定主要包括经络耦合系数的质量谱法。1实验部分1.1材料和机器1.1.1材料表面7批玉米粒及爆米花都来源于云南省曲靖市麒麟城区,购买地点和爆制方法见表1.1.1.2仪器、试剂和仪器TAS-990型原子吸收分光光度计(北京谱析通用有限公司),FA1104型电子天平(上海商平仪器公司),WD800型微波炉(格兰仕电器实业有限公司),KDM型控温电炉(山东省鄄城光明仪器有限公司),艾科浦超纯水机(重庆市颐洋企业发展有限公司),所用玻璃仪器均用1∶1硝酸浸泡24h后,再用超纯水冲洗干净.Pb标准储备液(100μg/mL,国家标准物质研究中心),所用试剂均为优级纯,用水为超纯水.混合酸:40mL硝酸+10mL高氯酸;1∶1硝酸:50mL硝酸+50mL水.1.2测试方法1.2.1标准曲线方程的绘制将购买的玉米粒和爆米花磨碎,过30目筛,混匀,密封避光保存.准确移取适量的Pb标准储备液,用0.5mol/L硝酸配成0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50μg/mL的标准曲线溶液.在最佳的仪器工作条件下,测定吸光度值并绘制标准曲线方程,计算相关系数和线性范围等参数.1.2.2酸和硝酸盐消解法称取各试样1.0000g,分别置于250mL锥形瓶中,各加10mL混合酸和2mL1∶1硝酸,加盖浸泡过夜,在控温电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至待固体消解完,加4mL混合酸消解直至冒白烟,使有机质完全消化,消化液为澄清的无色或微黄色溶液(GB5009.12-2010食品中铅的测定法)1.2.3微波消解和测定称取各试样1.0000g,分别置于250mL锥形瓶中,各加1mL1∶1硝酸和2mL高氯酸,加盖浸泡20min后,采用最佳消解功率160W和时间2min消解后,至消化液为澄清的无色或微黄色溶液.冷却后过滤转移至50mL容量瓶中,定容、摇匀备用,同时作试剂空白.用火焰原子吸收分光光度计测定实际样品中Pb含量,同时做空白对照试验.2结果与讨论2.1火焰原子吸收光度计的工作参数的优化对仪器的工作参数进行优化,得到最佳的仪器工作条件,结果见表2.2.2标准曲线及检出限在最佳实验条件下绘制标准曲线,结果表明吸光度与铅浓度在0~2.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0055C+0.0001,相关系数r=0.9987,检出限(3σ)为0.06μg/mL.对浓度为1.00μg/mL的铅进行11次平行测定,相对标准偏差为2.4%.2.3爆制过程中样品的总pb含量在最佳测试条件下,对四批玉米粒和爆米花进行不同消解方法处理后,测定Pb含量,结果见表3.由表3可知以下三个结果与分析.第一,传统爆制法加工的爆米花的Pb含量比现代爆制法的高一倍,其原因有两个,一是由于加工爆米花所使用锅的材料不同.由于传统爆制法大多使用手摇式铁罐,内壁是铅合金涂层,爆制时较易引入铅.而且传统爆制法使用的锅盖因高温高压十分易坏,常用铅合金熔化浇铸并掺加铅锑合金保险丝用于防裂,故锅盖可能是铅的主要来源第二,爆米花的铅含量比玉米粒的铅含量高3到9倍,说明爆制过程中,由于爆制器具和色素、奶油和糖等食品添加剂的引入增加了样品Pb的含量.爆米花的原材料(玉米粒)中的铅含量均小于0.3mg/kg,符合国家标准(GB17401-2003《膨化食品卫生标准》规定:膨化食品铅含量≤0.5mg/kg第三,两种消解方法前处理样品后,Pb含量相差较小,说明不同的前处理方法几乎不影响测定结果.经微波消解的样品铅含量比湿法消解的略低2%,推测是由于使用容量瓶作为消解容器,微波功率不能调制过大,由此引起有少部分样品分解不完全,导致测定结果略有偏低2.4加标回收率实验为了考察方法的可靠性,进行回收率和精密度测定实验,结果见表4.如表4所示,RSD为1.15%~4.80%,回收率为90.04%~93.57%,表明该方法的准确度和精密度都较高.3玉米中铅含量测定结果采用家用微波炉消解样品,对曲靖市麒麟城区爆米花中的铅含量进行测定.从实验结果看,具有良好的精密度和准确度.微波消解比湿法消解操作简单,不仅用酸量极大减少,还大大缩短了消化时间,既减少污染又降低成本,是一种简单有效的快速样品前处理方法.本次测定的所有批次玉米粒中的铅含量均符合国家标准,但加工成爆米花后,所有爆玉米花样品铅含量均超过国家标准,现代爆制的爆米花铅含量是国家标准的2倍左