环境科学综合实验报告2

氮氧化物的测定一、实验目的学会气体样品的采集方法。掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物浓度的分析原理。掌握可见分光光度计的操作。二、实验原理大气中氮氧化物包括一氧化氮及二氧化氮等。在测定氮氧化物时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸。其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，使用分光光度计测量，即可得出浓度。三、实验仪器氧化管，吸收管，大气采样器，可见光分光光度计，比色管，移液管等四、实验试剂吸收原液，三氧化铬-砂子氧化管，亚硝酸钠标准溶液（含5.0pg/mlN02-）五、实验步骤1.采样将5.00mL（4.00ml吸收原液+1.00ml重蒸馏水混合均匀）采样用的吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的进气口接三氧化铬-砂子氧化管。吸收管的气口与大气采样器相连接，以0.3L/min的流量避光采样至吸收液呈现浅玫瑰红色为止。在采样同时，应测定采样现场的温度。标准曲线的绘制取5支10mL具塞比色管，配制标准色列，摇匀，避开阳光直射，放置15min。用10mm比色皿，于波540mm处，以重蒸馏水为参比，测定吸光度，并绘制标准曲线。样品测定采样后，放置15min将吸收液移入比色皿中，同标准曲线的绘制方法测定样品溶液的吸收光度。六、计算Table1.实验数据记录NO2-/pg00.51.01.52.0未知样吸光度0.01880.09590.17570.26220.33310.0900根据上表绘制标准曲线如下：Fig1.亚硝酸根浓度与吸光度的标准曲线

Y=A+B*XParameterValueErrorA0.018160.00302B0.158980.00247RSDNP0.999640.0039 5 <0.0001Vn=Vt*273/(273+t)=0.3*35*273/(273+26.7)=9.565L氮氧化物(NO2mg/m3)=(A-a)/(b*0.76*Vn)=(0.0900-0.01816)/(0.15898*0.76*9.565)=0.062mg/m3七、实验感想实验我们学习了大气采样器的使用方法，了解了采集气体样品的一般步骤，并会用分光光度法对大气中氮氧化物浓度进行测量。气体样品的采集与测量在与原来的学习中接触很少，这次实验正好弥补了这方面的空缺，对气体这方面的环境分析有了一个初步了解。实验过程中应注意吸收液应避免在空气中长时间暴露。实验六氨氮的测定

一、实验目的掌握氨氮的测定原理，预处理方法和测定方法熟悉分光光度计的使用，标准曲线的绘制。二、实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。若用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。4KI+HgCl2——K2[HgI4]+2KI2K2K2[HgI4]+3KOH+NH3NH2Hg2IO（红棕色）+7KI+2H2O三、仪器与试剂仪器：比色皿（100ml）、吸液管、漏斗、分光光度计。试剂：无氨水、硫酸溶液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液（1.00mg氨氮/mg）、铵标准使用溶液（0.010mg氨氮/mg）、10%（m/V）硫酸锌溶液、25%氢氧化钠溶液。四、测定步骤：水样预处理（絮凝沉淀法）取100mL水样于比色管中，加入1mL10%硫酸锌溶液和几滴25%氢氧化钠溶液，调节PH值10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。标准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。水样的测定取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。空白试验以无氨水代替水样，作全程序空白测定。五、数据处理Table1.实验数据记录氨氮含量00.0050.010.030.050.07未知水样吸光度0.1000.1320.1620.2710.3870.4820.215Fig1.氨氮含量与吸光度的工作曲线

Y=A+B*XParameterValueErrorA0.104890.00356B5.482960.09491RSDNP0.99940.005926<0.0001拟合方程为Y=0.10489+5.48296X将Y=0.215代入标准曲线，得氨氮含量m=0.02（mg）。氨氮（N,mg/L）=mxlOOO/V=0.02x1000/40=0.50mg/L六、实验体会纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,是一种重要的测量氨氮的方法。实验中应始终使用无氨水，在加纳氏试剂之前应加无氨水不得少于40ml。此外，在本次试验中我们再次熟悉了分光光度计的使用方法。实验四化学需氧量的测定、实验目的掌握氧化还原滴定法测定水样中COD的原理和基本操作。二、实验原理重铬酸钾溶液在强酸条件下可与水中的有机物进行氧化还原反应，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，即可得到氧化还原反应中消耗的重铬酸钾，从而计算出水样的化学三、仪器与药品：仪器：磨口的锥形瓶(250ml)、酸式滴定管、烧杯、移液管(10ml)、吸球药品：重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L)、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)、硫酸-硫酸银溶液、硫酸汞四、实验步骤采样采取具有代表性的水样，尽快分析。加热回流取20ml水样置于250ml磨口的回流锥形瓶中，加入10ml重铬酸钾标准溶液和几粒玻璃珠,连冷凝管，在其上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，自沸腾时回流加热2h。滴定冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，再度冷却后加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液颜色由黄经蓝绿至红褐色为终点。，空白试验用20ml重蒸馏水按以上步骤作空白试验。五、数据计算硫酸亚铁铵的滴定体积：V=25.20ml硫酸亚铁铵的浓度：c=0.2500*10.00/V=0.2500*10.00/25.20=0.0992mol/LV0=24.32ml，Vi=20.60m1COD=c(V0-V1)*8*1000/20=0.0992*(24.32-20.60)*8*1000/20=147.6g/mol六、实验心得化学溶解氧反映了水中受还原性物质污染的程度，是重要的水体污染指标。本次试验我们学习了重铬酸钾法测定水中化学溶解氧的原理和方法，在试验中的冷凝回流过程中应该注意安全、小心操作。土壤中镉、铅含量的测定一、实验目的掌握土壤重金属元素含量的测定方法；了解原子吸收分光光度法的测量原理；掌握土壤样品预处理及消解的一般原理和操作。二、实验原理土壤中的重金属元素存在与土壤矿物及有机质中，经过强酸的溶解可形成离子态，通过原子吸收分光光度法即可对其离子浓度进行测定。三、仪器与试剂试剂：高氯酸；盐酸；氢氟酸；去离子水；镉、铅标准储备液；隔标准使用液；铅标准使用液。仪器：原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，铅空心阴极灯；50ml聚四氟乙烯坩埚；万分之一天平；玻璃棒、锥形瓶、移液管、容量瓶等。四、实验步骤1.称样：取0.4000g左右土壤样品于50ml聚四氟乙烯坩埚中。2．消解：(1)2-3滴去离子水湿润。加10mlHCl,低温消解至2-3ml加5ml硝酸，加热至粘稠状，加4mlHF,2mlHClO4,加盖中温加热1h。(4)开盖加热去硅，冒浓厚白烟。(5)开盖驱赶白烟，白烟散尽，呈灰白色、粘稠状物质。3•转移定容：冷却后用1%HNO3清洗，然后用HNO3定容。4.标准曲线测定：配制Cd10.0pg/mL、Pb100.0pg/mL的.混合标准液。分别向50mL容量瓶中按顺序加入0.00,0.25，1.50，1.50，2.50毫升混合标准液，用0.1mol/L的盐酸稀释至标线，摇匀。吸取混标液(mL)00.251.502.50Cd(pg/mL)00.050.300.50Pb(pg/mL)00.503.005.005.样品测量：使用原子吸收分光光度计进行测定。五、数据处理样品质量：0.4020g空白Pb：0.5432mg/L；样品Pb：1.5320mg/L空白Cd：0.01528mg/L；样品Cd：0.07143mg/L[Pb]=1.5320-0.5432=0.9888mg/L[Cd]=0.07143-0.01528=0.0561