环境监测报告

环境监测报告项目名称： 土壤中金属铬的测定 院系：化学工程系班级：XXXXXXXXX学号：XXXXXXXXX姓名：Xxx实验日期：2012.06.14报告日期:2012.06.281、监测内容土壤中水分含量、pH值、可溶性盐分、阳离子交换量、铬含量。2、监测项目土壤中水分含量、pH值、可溶性盐分、阳离子交换量、铬含量。3、监测分析方法及方法来源表1土壤监测方法及方法来源项目 监测方法 方法来源使用仪器项目 监测方法 方法来源使用仪器水分含量 称量分析法税永红《环境监测技术》 恒温烘箱pH值水溶性盐分阳离子交换量pH计法质量法EDTA滴定法pH值水溶性盐分阳离子交换量pH计法质量法EDTA滴定法GB7859-87GB7871-87GB7863-1987铬含量分光光度法《工业分析》pH计恒温烘箱滴定管分光光度计4、监测结果土壤监测结果表项目水分含量pH值可溶性盐分阳离子交换量铬含量结果0.064%6.680.0029%16.49cmol/Kg0.444ug/g报告编制： ；组长审核： ；教师检查： 日期： ；日期： ；日期： 土壤中水分含量的测定实验原理：土壤水分是土壤生物及作物生长必需的物质，不是污染组分，但无论用新鲜土样还是风干土样测定污染组分时，都需要测定土壤含水量，以便计算按烘干土为基准的测定结果。实验仪器：矮型称量瓶、恒温烘箱、电子天平实验试剂土样实验步骤：用已知质量的称量瓶准确称取10g土壤样品，在温度为100°C左右烘干，并且保证两次烘干之差不超过0.0002g,然后通过土样和烘干后土样之差计算其含水量。实验结果：称量瓶（g）19.6116称量瓶+土样（g）24.6215烘干后（g）24.6183水分（g）0.0032水分百分含量（％）0.064该土样中的水分含量为0.064%,土壤pH值的测定实验原理：pH计经缓冲溶液校正后，在酸度计浊液土样测定，经过标准溶液定值后则可直接读取pH值。实验仪器pH计、50ml烧杯*2实验试剂：pH4.01(25°C)标准缓冲溶液：称取经110〜120°C烘干2〜3h的邻笨二甲酸氢钾10.21溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶；pH6.87(25°C)标准缓冲溶液：称取经110〜130C烘干2〜3h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶；pH9.18(25°C)标准缓冲溶液：称取经平衡处理的硼砂(Na2B4O7・10H20)3.800g溶于无CO2的水，移入1L容量瓶中，用水定容,贮于聚乙烯瓶；实验步骤：仪器校准：将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度，并将温度补偿器调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时，先将电极插入与所测试样pH值相差不超过2个pH单位的标准缓冲溶液，启动读数开关,调节定位器使读数刚好为标准液的pH值，反复几次使读数稳定。取出电极洗净，用滤纸条吸干水分，再插入第二个标准缓冲溶液中，两标准液之间允许偏差0.1PH单位，如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。仪器校准无误后,方可用于测定样品。土壤水浸液pH的测定：称取通过2mm孔径筛的风干试样10g(精确至0.1g)于50ml高型烧杯中，加去除CO2的水20ml，以搅拌器搅拌1min，使土粒充分分散，放置30min后进行测定。将电极插入待测液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面下，甘汞电极插入上部清液)，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静止片刻,按下读数开关，待读数稳定时记下pH值。放开读数开关,取出电极，以水洗净,用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5〜6个样品后需用标准液检查定位。允许偏差：两次称样平行测定结果允许差为0.1ph;室内严格掌握测定条件和方法时，精密PH计的允许差可降至0.02pH。实验结果：1#2#称取质量(g)9.999810.0082测定温度(°C)2525pH值6.686.69该土样pH值为&68,注意事项：①电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响，要求将甘汞电极插入上部不清液中，尽量避免与泥浆接触，以减少甘汞电极液接电位的影响。②长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡24h，使之活化后才能进行正常反应，暂时不用的可浸泡在水中，长期不用时，应干燥保存。玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液,在室温下应有少许氯化钾结晶存在，但氯化钾结晶不易过多，以防堵塞电极与被测溶液之间的通路。玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡。操作过程中避免酸碱蒸汽进入。标准溶液在室温下一般可保存1〜2个月，在4°C冰箱中可延长保存期限。用过的标准液不要倒回原液中混存，发现混浊、沉淀，就不能再使用。pH读数时摇动烧杯会使读数偏低，应在摇动后稍加静止再读数。土壤中水溶性盐分的测定实验原理：土壤水溶性可按照一定的土水比例（通常1+5）混合，用平衡法浸出，然后测定浸出液体中的全盐量以及碳酸根离子，碳酸氢根离子，氯离子，硫酸根离子，镁离子，钙离子，钠离子，钾离子，等8种主要离子的含量（可计算出离子总量）。测定结果均以千克土所含毫摩数和质量百分率表示实验仪器：离心机、抽滤瓶，表面皿，水浴锅。烘箱。实验试剂:H2O2土壤浸出液的制备：用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样25.0g放入干燥的250ml锥形瓶中。用量筒准确加入二氧化碳125ml，加塞，震荡3min。样品测定：吸取完全清亮的土壤浸出液50ml，放入已知质量的玻璃蒸发皿中，在水浴上蒸干。小心的用胶头滴管加入少量的10到15%过氧化氢，转动蒸发皿，使与残渣充分接触，继续蒸干。如此重复用过氧化氢处理，至有机质氧化殆尽，残渣呈现白色为止。将蒸干残渣在105至110C恒温箱中烘干2h，在干燥器中冷却约30min后称量。重复烘，称，至直达到恒重质量，及前后两次质量之差不大于lmg。结果计算；土壤全盐量（％）二加—m2x100mm一相当于50ml浸出液的干土质量，goml一蒸发皿质量，gm2一全盐量加蒸发皿质量，g实验结果：蒸发皿恒重（g）83.640283.6399样品质量（g）25.0023蒸发皿+水溶盐（g）83.640483.6406水溶盐含量（g）0.0007百分含量（％）0.0029土壤中水溶盐含量为0.0029%土壤中阳离子交换量的测定实验原理阳离子交换量系指在一定条件下，一定量的土中所能交换吸附的阳离子总数，以1Kg干土中含交换性阳离子的摩尔数来表示，单位为cmol/Kg。阳离子交换量是度量土样对溶液中的阳离子交换吸附性能强弱的指示剂，可大致反映土壤中粘粒含量和粘土矿物成分，在一定程度上反映土的物理化学特性。本实验适用于非盐渍化的各种土类。实验仪器：离心机（转速为3000r/min）及玻璃离心管（容量为100mL）。分析天平：称量100g，分度值0.0001g；天平，分度值0.1g。移液管、滴定管、容量瓶、锥形瓶等。实验试剂三乙醇胺溶液：量取90mL三乙醇胺，用纯水稀释至1000mL，加入140mL浓度为2mol/L盐酸，稀释至2000mL，摇匀，储存其间放置吸收二氧化碳。氯化钡溶液（lmol/L）：称取244g氯化钡用纯水稀释至1000mL。氯化钡缓冲溶液：将等量的三乙醇胺溶液与lmol/L的氯化钡溶液混合，调节PH至8.1硫酸镁溶液(0.025mol/L)：称取6.2g硫酸镁用纯水稀释至lOOOmL。缓冲溶液(PH=1O)：称取67.5g氯化氨于纯水中，加入570mL浓强氧化氨，加纯水稀释至lOOOmL。O.Olmol/LNa—EDTA：称取3.72gNa—EDTA,用纯水稀释至lOOOmL,用硫酸镁溶液标定其准确浓度。 20.1%铬黑T：称取O.lg铬黑T,与5g盐酸羟胺共溶于100mL酒精中。实验步骤称取0.25g左右通过0.15g筛孔的风干土样，放入离心管中称量。加入10mL氯化钡缓冲溶液试剂，放置4min，用离心机离心3-4min，弃去清液，如此做三次。再加入10mL纯水，摇晃至土块破碎，再离心，弃去上部清液，将离心管及内容物一起称量。用移液管向离心管中注入10mL的硫酸镁溶液(0.025mol/L),用保鲜膜封住离心管口，间歇摇晃30min，静置30min。将上部清液仔细移入三个锥形瓶中，用标准Na—EDTA滴定至颜色从红色变蓝为止。TOC\o"1-5"\h\z考虑到离心过程中的土样用纯水洗后残留体积的影响，对土样的滴定量V|应作如下校正： 1V=V(10+m—m)/10式中V—Na—EDTA滴定用量，mL。2 13 2m 试样加离心管质量，g.m1 离心后土液混合物加离心管质量，g。 CEC=(V—V)X200XC/m3 dCEC 阳离子交换量，cmol/Kg。 滴定硫酸镁溶液所消耗Na—EDTA的体积，mL。22 滴定硫酸镁处理的土样溶液所消耗的Na—EDTA的体积，mL；2实验结果：(EDTAO.01004mol/L)123样品质量/g0.24930.24830.2498样品+瓶质量/g12.304910.986211.1537离心后样+瓶质量/g12.555511.218411.4049V/mL10.2010.5010.50V/mL<■)12.70V/mL310.4610.7410.76CEC(mol/Kg)18.0415.8515.59平均值16.49相对平均偏差6.25%该土样阳离子含量为16.49mol/Kgo土壤总铬的测定实验原理：土壤经硫酸、硝酸、磷酸消化，铬的化合物转化为可溶物，用高锰酸钾将铬氧化成六价铬，过量的高猛酸钾用叠氮化钠还原除去，在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行比色测定。实验仪器：分光光度计、离心机、电热板实验试剂：硝酸（优级纯，p=1.42）,硫酸（优级纯，p=1.84）,磷酸（优级纯，85%）高锰酸钾（优级纯），叠氮化钠（优级纯），二苯碳酰二肼，乙醇铬标准储备溶液【p（Cr）=100mg/L】称取0.2829g经110°C烘干2h的重铬酸钾（优级纯）于小烧杯中，加少量水溶解,无损移入1L容量瓶中，用水定容，即为含铬（Cr）=100mg/L的标准储备溶液。准确将此溶液稀释成含铬（Cr）=1.00mg/L的标准溶液备用。（1+1）硫酸溶液（1+1）磷酸溶液高锰酸钾溶液（5g/L）,叠氮化钠溶液（5g/L）,二苯碳酰二肼溶液（2.5g/L）称取二苯碳酰二肼0.25g溶于100mL乙醇溶液中。实验步骤：称取通过0，149mm筛孔的风干试样0.5g（精确0.0001g）于100mL高型烧

杯中，加几滴水湿润样品，加1.5mL浓硫酸（4.2），小心摇匀，加1.5mL浓磷酸（4.3），加3mL硝酸（4.1），小心摇匀。盖上表面皿，置于电炉上加热消解至冒大量白烟。这时如果土样为变白，将烧杯取下稍冷，加1mL硝酸，继续加热至冒浓白烟，直至土样变白，取下烧杯冷却，用水冲洗表面皿和烧杯，将烧杯内溶物无损转入50mL容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀，干过滤，同时做空白实验。准确吸取5.00mL清亮试液于25mL比色管中，加1滴一2滴高锰酸钾溶液至紫红色，置沸水浴中煮沸15min，若紫红色消失，再补加1滴高猛酸钾溶液至紫色不褪，摇匀。趁热加叠氮化钠溶液，迅速充分摇匀至紫红色刚好消失，将比色管放入冷水中迅速冷却，加1mL磷酸溶液，摇匀加水至刻线。加2mL二苯碳酰二肼溶液迅速摇匀。5min后，用3cm比色皿于540nm处，以标准系列溶液的零浓度为参比调节仪器零点比色，读取吸光度。分别吸取含铬（Cr）=1.00mg/L的标准溶液O.OOmL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL于25mL比色管中，加1mL（1+1）磷酸溶液、0.25mL（1+1）硫酸溶液，摇匀。滴加1滴一2滴高锰酸钾溶液（4.11）至紫红色，静置水浴15min，若紫红色褪去，再补加高锰酸钾溶液。趁热滴加叠氮化钠溶液至紫色刚好消失，将此比色管放入冷水中迅速冷却，加水至刻线。加入二苯碳酰二肼溶液2mL迅速摇