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文档简介
连续流动分析法检测南昌市高校食堂消毒食(饮)具的洗涤剂
阴离子表面活性剂是一般洗脱剂的主要活性成分。使用最广泛的阴离子表面活性剂是指直链烷基苯磺酸钠和烷基苯磺酸钠的物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧,影响水生生物生长,对动物和人体具有慢性毒害作用。所以阴离子表面活性剂已成为当前水污染的重要指标之一随着生活水平的提高,人们对消毒食(饮)具的卫生质量越来越重视,尤其是学校食堂,是校师生主要的就餐场所,担负着全体教职员工和学生的饮食重担,为了解南昌市高校消毒食(饮)具中洗涤剂残留状况,于2014年7月对市内8所高校食堂的消毒食(饮)具进行了抽样检测。目前测定水中阴离子洗涤剂的常用方法有亚甲基蓝分光光度法1材料和方法1.1材料表面1.2仪器和试剂仪器SAN1.3方法1.3.1标准空气时间100s5cm比色池;650nm滤光片;清洗时间:120s;进样时间:60s;空气时间:0s;起始忽略时间:200s;强制出峰时间:250s;终止忽略时间:120s。1.3.2无水乙醇溶液配制亚甲基蓝溶液:称0.10g亚甲基蓝,加入10ml无水乙醇,充分溶解后再加入蒸馏水定容至100ml,放冰箱可保存2周,使用时必须提前24h配制好,必要时需过滤;备用碱性四硼酸钠:称1.9g十水四硼酸钠(Na1.3.3内表面改性采集来的消毒食(饮)具(碗、碟、酒杯),用50ml蒸馏水分3次冲洗并用玻璃棒研磨洗整个内表面;汤匙(不包括匙柄),筷子下段置于40ml蒸馏水中,充分振荡20次,制成样液,全部转入100ml具塞比色管内,用蒸馏水定容至刻度,进行十二烷基(苯)磺酸钠的测定1.3.4检查管道整体情况先清洗试剂头,将经过前处理的样品置于自动进样器中,连接好试剂管路,合上蠕动泵盖,打开取样器和检测器开关,检查管道是否有漏液情况,一切正常再打开数据转换器和恒温水浴槽,将水浴温度调至18℃,开启工作站,之后,将有机试剂管放入无水乙醇中(其他试剂管保持断开),运行10min左右后取出,待排空一段后再放入纯氯仿中运行10min左右,连接好进样管和试剂管,待基线稳定后开始分析项目,编辑运行程序,进行标准曲线测定和样品测定。1.3.5计算方法计算公式为:2结果2.1二烷基苯磺酸钠用量的线性关系为研究方法的线性,在不同的线性范围分别作标准曲线,求出方法的线性方程、相关系数。因考虑日常分析样品中十二烷基苯磺酸钠的实际含量范围与线性关系,分别在0.020mg/L~0.10mg/L、0.10mg/L~1.0mg/L测定方法的线性关系。实验结果表明,十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为0.02mg/L~1.0mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.9997;同时随机测定了11次空白溶液的信号值,根据3倍信噪比计算出本法的最低检出限为0.0019mg/L(表1)。2.2磺酸钠标准使用方法分别配制浓度为0.023mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L十二烷基苯磺酸钠标准溶液,每种浓度按本文测定方法连续测定6次,测定结果的平均值及标准差ue0af±s、相对标准偏差(RSD)。结果发现,本法6次测定结果的精密度为1.80%~4.42%,由此可见,使用连续流动法测定十二烷基苯磺酸钠具有较好的重现性和稳定性(表2)。2.3标准测试选取3个样品溶液按本文的测定方法分析测试,平均加标回收率为95%~104%(表3)。2.4与国家标准方法的比较本法A与生活饮用水标准检测方法GB/T5750.4—2006《亚甲蓝分光光度法》B比较2.5实际样品测定结果利用连续流动分析仪对南昌市8所高校大学食堂消毒食(饮)具中的十二烷基苯磺酸钠残留量进行分析测定2.6表面活性剂的危害虽然此次检测学校餐饮具中十二烷基苯磺酸钠残留量合格率比较高,但不能全面反映餐饮具清洗后的残留情况。有研究显示,由于洗涤剂的特性,其本身虽不致癌,却可以促癌,而且表面活性剂作为环境激素对人类的危害更加不容小觑。国家标准GB14934—1994《食(饮)具消毒卫生标准》对食(饮)具洗涤剂中十二烷基苯磺酸钠(DBS)的残留作出了明确的限量规定[烷基(苯)磺酸钠≤0.1mg/100cm2.7该方法的优势SKALARSAN2.8u3000硝酸盐活化实验所用容器不能使用洗衣粉和其他洗涤剂清洗,最好可以用1%硝酸浸泡过夜,标准溶液使用0.01mol/L的NaOH溶液配制,可以达到更好的效果,清洗液使用0.5%的Brij35(30%)溶液,有利于基线的快速稳定,解决峰形拖尾的问题。3酸钠残留量过高,质构较低,
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