食品中有毒有害物质的检验

项目七食品包装材料的检测食品包装容器及包装材料，指用于盛放食品或为保护食品安全卫生、方便运输、促进销售，按一定的技术方法而采用的与食品直接接触的容器、材料及辅助物的总称。材料及辅助物包括纸、竹、木、金属、搪瓷、陶瓷、塑料、橡胶、天然纤维、化学纤维、玻璃制品和接触食品的涂料等。随着食品安全问题的重视，食品包装材料对于食品卫生安全和地球环境的影响也必须进行检测，以塑料成型品的卫生指标检测、食品用橡胶制品、食品包装用纸的测定作为典型的工作任务进行。包装的重要性

包装是实现商品价值和使用价值的重要手段之一，是商品生产和消费之间的桥梁，绝大多数商品只有通过适当的包装，才能进入流通领域进行销售，以实现其使用价值和价值。其作用有：

保护商品；

便于运输、搬运、装运、储存；

促使商品增殖。包装构成情况据世界包装组织（WPO）提供的信息，全球包装业营业额已逾5000亿美元，占全球GDP的1%～2%。其构成情况：纸和纸板占32%，塑料占28%，金属占24%，玻璃占6%，包装机械占5%，其他占5%。包装的概念和种类包装是指按一定的技术方法，采用一定的包装容器、材料及辅料或捆扎货物。商品的包装，按其在流通领域中所起的作用的不同分为运输包装和销售包装。运输包装（外包装、大包装)主要作用在于保护商品，防止在储存、运输和装卸过程中发生货损货差。运输包装的分类按包装方式分，可分为单件运输包装和集合运输包装按包装的造型不同，可分为箱、袋、桶、捆等按包装材料不同，可分为纸制包装、金属包装、木制包、塑料包装、麻织品包装、玻璃制品包装、陶瓷制品及竹、柳、草制品包装等运输包装的标志为了便于运输、仓储、商检、验关，以及发货人与承运人和承运人与收货人之间的货物交接，避免错发错运，货物在运送之前，都要按一定的要求，在运输包装上面书写、压印简单的图形、文字、和数字，以资识别，这些图形、文字和数字，统称为运输标志。运输标志主要标志……

件号标志……

目的地标志…

体积标志……

重量标志……

原产地标志…

ABC

NOS.26/60NEWYORK45×60×65G.125kgsN.100kgsT.25kgsMADEINCHINA指示性标志（注意性标志）指示性标志是提示人们在装卸、运输和保管过程中需要注意的事项，一般都是以简单、醒目的图形和文字在包装上标出。THISWAYUP

KEEPDPY

警告性标志（危险品标志）指在装有爆炸品、易燃物品、有毒物品、腐蚀物品、氧化剂和放射性物资等危险货物时，作标志，使装卸、运输和保管人员采取相应的防护措施，以保护物资和人身安全。

EXPLOSIVE（符号：黑色，底色：白色）

INFLMMABLE（符号：黑色，底色：橙红色)销售包装

销售包装的要求：

便于陈列展销，吸引顾客与供消费者选购；便于识别商品，便于消费者了解、看货成交；便于携带使用；要有艺术吸引力，以吸引顾客，提高售价和扩大销售。销售包装的分类挂式包装：有吊带、吊钩、吊孔、网兜等。堆叠式包装：瓶类、罐类、盆类等。易开式包装：易拉罐等。携带式包装：有提手装置等。透明式包装：可以使消费者直接了解商品的形态和造型，便于识别，以利选购。喷雾式包装：香水、发胶等。配套式包装：餐具、茶具等。礼品式包装：外表美观、讲究，以示礼品的名贵。销售包装的标示和说明在销售包装上，一般都附有装潢画面和文字说明，设计和制作销售包装时，一般要求：包装的装潢画面：美观大方，富有艺术吸引力，突出商品的特点，图案和色彩适应民族习惯和爱好；销售包装的标示和说明

包装上的文字说明：包括商标、品牌、品名、产地、数量、规格、成分、用途和使用方法等，与装潢画面紧密配合、彼此补充，文字要简明扼要；

包装上的标签：包括生产国别、制造厂商、货物名称、商品成分、品质特点、使用方法等。条形码

由一组带有数字的黑白及粗细间隔不等的平行条纹所组成，它是利用光电扫描阅读设备为计算机输入数据的特殊的代码语言。

国际上通用的包装上的条形码有两种：

美国、加拿大组织的统一编码委员会的UPC码（UniversalProductCode）

国际物品编码委员会的EAN码（EuropeanArticleNumber）条形码我国于1988年12月建立了“中国物品编码中心”，并于1991年4月正式加入国际物品编码协会，该会分配给我国的国别号为“690、691、692”，我国书籍代码为“978、杂志代码为“977”。凡适于使用条形码的商品，特别是出口的商品，应在商品包装上印刷条形码。条形码

条形码的13个数字码表示商品的制造厂商国名、厂名、商品名称及其有关特性。注：①前缀码由总部分配。为国别代码，表示商品产地。②制造厂家标识代码由所属国家（或地区）编码机构分配。

③商品代码由生产厂家或批发公司分配。

④校验码用于校验代码的误正。包装材料带来的食品不安全因素

包装材料直接和食物接触，很多材料成分可迁移到食品中，造成不良后果，如：

塑料、橡胶包装容器，其残留的单体、添加剂及裂解物等可迁移进入食品中；

纸包装中的造纸助剂、荧光增白剂、印刷油墨中的多氯联苯等对食品造成化学污染；

搪瓷、陶瓷、金属等包装容器，所含有害金属溶出后，移入盛装的食品中。食品包装材料及容器的基本要求适合食品的耐冷冻、耐高温、耐油脂、防渗漏、抗酸碱、防潮、保香、保色、保味等性能；特别为食品容器、包装材料的安全性，即不能向食品中释放有害物质，不与食品中营养成分发生反应；许多国家制定了食品包装材料中有害物质的限制标准。包装材料中有毒、有害物质的来源及危害

食品包装对包装材料的要求最高。目前常用的食品包装材料和容器主要有：纸包装材料、塑料包装材料、金属包装材料、玻璃包装材料、搪瓷容器、陶瓷容器及天然橡胶等。食品包装存在的主要安全问题为包装材料中的有毒有害物质如有害金属、游离单体、添加剂、挥发性物质等向食品中迁移，对人体健康造成严重危害，甚至引起中毒。为此，根据卫生学检验要求，食品包装材料和容器需做一般溶出试验和特异性指标试验。

食品包装对包装材料中的主要有毒、有害物质有：丙烯腈、苯乙烯及乙苯、氯乙烯、偏氯乙烯、甲苯二胺、游离酚、甲醛、金属、荧光增白剂、微生物、塑化剂、重金属及非特异性指标。国家相关标准：GB/T5009.60-2003食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法；GB/T19142-2003出口商品包装通则；GB/T18192-2000聚乙烯自粘保鲜膜产品标准案例：苏黎世州检验中心在对亚洲食品进行检测后，于2007年6月对包括中国老干妈在内的10种亚洲食品实施禁售。PVC垫圈是导致多个亚洲产品被禁售的“罪魁祸首”。油浸式食物，采用玻璃罐装、金属旋盖式包装，内加塑胶圈。下架原因是密封材料中邻苯二甲酸盐(Phthalate)，其易被油质吸收，不利于健康。PVC(聚氯乙烯)是使用最广泛的塑料材料之一，曾经被制成软玩具，风靡全球。不久人们开始关注孩子嘴嚼这些软塑玩具时，有害物质(软化剂)渗出的问题。食品包装容器及材料按其内装物性质主要分为以下几类：a)液体商品包装；b)粮谷等固体粉状、颗粒状食品包装；c)果蔬包装；d)金属罐食品包装。按包装材料型式、材质及使用范围分类见表。材料名称包装容器类型适用范围竹、木包装材料箱、桶、盒水果、干果（蜜饯、果脯类）、酒类等外包装纸及纸板材料牛皮纸袋、加工纸盒、纸箱、瓦楞纸箱、复合纸罐、纤维硬纸桶水果、糖果、糕点、肉制品、酱制品、水产制品棉麻袋材料布袋、麻袋粮食、花生、白砂糖、面粉等金属材料桶、盒、罐茶叶、饼干、饮料、干果等玻璃材料瓶、罐等容器调味品、饮料、腌制品、酒类等塑料材料聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚偏氯二乙烯、聚酯等制成的袋与瓶各类加工小食品、糕点、矿泉水、粮食、饮料等复合材料塑料与纸、铝箔复合制成的袋肉制品、防潮防氧化食品等

表2-7-1食品包装材料种类与适用范围塑料特点：重量轻、耐酸碱、耐腐蝕性、低透气、透水性、运输销售方便、化学稳定性好、易于加工、装饰效果好及良好的食品保护作用；近30年来世界上发展最快的包装材料；大多数塑料可达到食品包装材料对卫生安全性的要求，但仍存在着不少影响食品的不安全因素。知识一塑料包装材料的种类

热塑性塑料：在特定温度范围内能反复受热软化流动和冷却硬化定性，其树脂的化学组成和基本性能不变化。这类塑料有聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚酰胺、聚碳酸酯、聚偏二氯乙烯等塑料。热固性塑料：在一定温度下经一定时间固化后，再次受热，只能分解，不能软化，因此不能反复成型。这类塑料有：三聚氰胺树脂、酚醛树脂、脲醛树脂。塑料食品包装中安全问题及危害包括：苯乙烯单体，邻苯二甲酸酯类，双酚A，氯乙烯，己内酰胺，甲醛，镉。知识二纸质包装材料的种类包装用纸：牛皮纸，半透明纸，玻璃纸，涂布纸，复合纸，食品包装纸；包装用纸板：白纸板，标准纸板，加工纸板，瓦楞纸板；纸质包装材料安全问题及危害包括：微生物，芳香胺，多环芳烃化合物，荧光化学物，重金属和农药。食品包装纸食品包装纸种类很多，包括原纸、托蜡纸、玻璃纸、锡纸、彩色纸、防霉纸、纸杯、纸盒、纸箱等；纯净的纸是无毒、无害的，但由于原材料受到污染，或经过加工处理，纸中通常会有一些杂质、细菌和某些化学残留物，从而影响包装食品的安全性。食品包装纸中有害物质的主要来源①

造纸原料中的污染物；②造纸过程中添加的助剂残留，如硫酸铝、纯碱、亚硫酸钠、次氯酸钠、松香和滑石粉、防霉剂等；③包装纸在涂蜡、荧光增白处理过程中，受多环芳烃化合物和荧光增白化学污染物；④彩色颜料污染，如生产糖果使用的彩色包装纸，涂彩层接触糖果可造成污染；⑤成品纸表面的微生物及微尘杂质污染。包装纸对食品安全性的影响食品包装纸的安全问题与纸浆、助剂、油墨等有关：种植过程中，使用农药、化肥等使其在稻草、麦秆等纸浆原料中残留；工厂在纸浆原料中，掺入一定比例的社会回收纸，脱色只脱去油墨，铅、镉、多环芳烃类等仍留在纸浆；加工过程加入清洁剂、改良剂等对食品造成污染；使纸增白添加荧光增白剂，及石蜡处理制作蜡纸时石蜡中含有多氯联苯，都是致癌物质；我国还没有食品包装印刷专用油墨，所用油墨中含有铅、镉及甲苯、二甲苯等物质，对食品造成污染。知识三

金属包装材料的种类马口铁皮：主要有两类：电镀锡薄钢板（电素铁）、涂覆镀锡薄钢板（涂料铁）。电镀锡薄钢板：主要用于蘑菇、春笋等新鲜浅色水果罐头；涂覆镀锡薄钢板：除浅色水果、蘑菇、春笋罐头等用电素铁外，大部分食品罐头采用涂料铁。薄钢板，镀锌薄钢板，铝箔，复合铝箔，真空镀铝；金属材料及制品的安全问题及危害包括：内壁涂膜残留物和有害金属离子的溶出。金属包装材料金属容器是食品加工和贮藏不可缺少的、重要的包装材料；其特点：高强度、高阻隔性、极好的耐温性等优点，成本较高、耐腐蚀性差及空罐占有空间大等缺点；销售包装常用的有马口铁、铝罐，运输包装主要用白铁皮大桶。金属包装材料马口铁是传统的制罐材料，在薄钢基板上镀锡制得，一般锡能与肉类、鱼类有水果发生作用，必须对内装食品施涂有抗腐蚀性的涂料，如耐酸涂料、抗硫涂料；但有实验表明：由于表面涂料的使用而使罐中的迁移物质变得更为复杂；白铁皮表面镀锌后，有一层冰花，是锌的晶体，白铁皮比马口铁要耐用得多；镀有锌层的白铁皮接触食品后锌会迁移至食品。金属包装材料铝罐质轻、美观，用冲压或粘合剂制罐，也需施内涂料；铝的强度比马口铁低，主要用于啤酒、充气饮料等带内压的食品；铝制品的食品安全性问题主要在于铸铝和回收铝中的杂质，回收铝中的杂质和金属难以控制，易造成食品的污染；铝的毒性主要表现为对大脑、肝脏、骨骼、造血系统和细胞的毒性。

知识四食品包装用材料及容器卫生标准分析方法溶出试验：评估食品包装容器安全卫生性能的一项重要内容，通过溶出实验，可定量计算出包装材料中未反应的单体和添加剂向食品中的迁移量。将试样于一定的温度下，在四种不同食品模拟浸泡液中浸泡一定的时间后，测定高锰酸钾试验、蒸发残渣、重金属等内容。食品包装材料的检测，一般是模拟不同食品，制备几种浸泡液，在一定温度下对试样浸泡一定时间后进行测定，模拟浸泡液分为以下五种来替代不同的食品类型:①3-4%醋酸液替代表酸性食品②己烷、庚烷代替水分少的植物油

③20%或60%的乙醇代替乙醇或含酒精饮料

④水溶液代替水性食品

⑤碳酸氢钠代替碱性食品浸泡条件:标准GB/T5009.156-2003《食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则》规定了每平方表面积加2ml浸泡液，而对于无法计算表面积的材料，按每克试样加20ml浸泡液。溶出物的检测项目：①高锰酸钾消耗量：指那些迁移到浸泡液中，能被高锰酸钾氧化的全部物质的总量，以每升消耗高猛酸钾的毫克数。这些物质主要是有机物质，是从聚合物迁移到模拟浸泡液中，如聚合物单体烯烃、二聚、三聚物等低分子量聚合体、塑料添加剂等。用蒸馏水浸泡所测样品，所有容易溶出的有机小分子物质会溶解在水里，形成混合液。该混合液用强氧化性高锰酸钾溶液进行滴定，有机小分子物质会全部被氧化，而水则不会参与化学反应，通过消耗的高锰酸钾消耗量，表示可溶出有机物质的含量。②蒸发残渣：蒸发残渣是向浸泡液迁移的不挥发物的总量，同时聚合物中的着色剂等的迁移情况，也反映在蒸发残渣上。单位以每升溶液中残留的毫克数。③甲醛：主要对热固性塑料三聚氰胺成型品的测定原理：甲醛与盐酸苯肼生成氮杂茂，在酸性条件下铁氰化钾将其氧化成红色的化合物，检测波长520nm，分光光度法测定。④重金属：浸泡液中重金属（以铅计）与硫化钠反应，在酸性条件形成黄棕色硫化铅，与标准比较不得高深，即表示重金属含量符合标准。⑤脱色试验：取洗净待测样品一个，用占有冷餐油、65%乙醇的棉花，在接触食品部位的小面积内，用力往返擦拭100次，棉花上不得占有颜色，否则判为不合格。任务一快餐盒、塑料桶等包装材料的检测一、实训目的利用食品包装用材料及容器卫生标准分析方法测定快餐盒、塑料桶等包装材料。二、实训器材及工具

酸式滴定管；蒸发皿；试剂：高锰酸钾，硫酸，65%乙醇。三、实训步骤（1）取样：每批按0.1%取样，小批时取样不少于6-10只。（2）浸泡：蒸馏水：60℃保温2h4%醋酸：60℃保温2h65%乙醇：常温（在20℃±1℃）浸泡2h正己烷：常温（在20℃±1℃）浸泡2h以上浸泡液量按接触面积每平方厘米2ml，在容器中则加入浸泡液至2/3~4/5容积为准。（3）高锰酸钾消耗量的测定锥形瓶的处理；取100mL水，放入250mL锥形瓶中，加入5mL硫酸、5mL高锰酸钾溶液，煮沸5min进行充分清洗，倒去，用蒸馏水冲洗备用。准确吸取100ml水浸泡液（有残渣需过滤）于已处理的锥形瓶中，加入5ml硫酸（1+2）、10ml0.01mol/L高锰酸钾，煮沸5min，趁热准确加入10ml0.01mol/L草酸，用0.01mol/L高锰酸钾滴定至微红色，同时取100ml水做试剂空白。（4）蒸发残渣的测定取各浸泡液200ml置于预先恒重的玻璃蒸发皿或浓缩器（回收正己烷）中，水浴蒸干，然后于105℃干燥至恒重，同时做空白实验。（5）脱色试验取洗净待测成型品食具一个，用沾有冷餐油、65%乙醇的棉花，在接触食品部位的小面积内，用力往返擦拭100次，棉花上不得染有颜色。四种浸泡液不得染有颜色。四、结果分析1、高锰酸钾消耗量的计算

（2-7-1）V1—样品浸泡液滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL；V2—试剂空白滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL；C—高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；31.6—与1.0mL的高锰酸钾标准滴定溶液0.001mol/L相当的高锰酸钾的质量，mg。导致高锰酸钾消耗量超标的原因很多，如溶剂残留、表层油墨、粘合剂、薄膜的添加剂游离析出等都有可能导致。2、蒸发残渣的计算

（2-7-2）m1—样品浸泡液蒸发残渣质量

m2—空白浸泡液蒸发残渣质量五、注意事项1、不同的有机物与高锰酸钾的氧化还原反应速率不同，反应也不彻底。想要求出有机物的绝对量是不可能的，而只能在反应过程中，用高锰酸钾消耗量来表示。2、高锰酸钾消耗量并非适用所有试样。在滴定时，溶液煮沸不可太快，最好在加热5分钟后开始沸腾。加热时间不可太长，因其本身会分解；最好在60℃～80℃之间滴定，终点到达时的温度应高于50℃，且微红色至少要维持15秒不褪3、因塑料所用染料多为脂溶性，依次擦拭或浸泡液中有颜色均判为不合格任务二不锈钢食具容器的检测一、实训目的对以不锈钢为原料制成的各种炊具、餐具、食具及其他接触食品的容器、工具、设备等进行卫生监测。二、实训器材及工具

1.分光光度计、3cm比色杯。2.25mL具塞比色管。3.试剂4%(V/V)乙酸：量取冰乙酸4mL或36%(V/V)乙酸11mL，用水稀释至100mL。4.硫酸：c(H2SO4)＝2.5mol/L。取70mL优级纯硫酸边搅拌边加入水中，放冷后加水至500mL。5.0.3g/100mL高锰酸钾溶液：称取0.3g高锰酸钾加水溶解至100mL。6.20g/100mL尿素溶液：称取20g尿素加水溶解成100mL。7.10g/100mL亚硝酸钠溶液：称取10g亚硝酸钠加水溶解成100mL8.饱和氢氧化钠溶液。9.5g/100mL焦磷酸钠溶液：称取5g焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)，加水溶解成100mL。10、二苯碳酸二肼溶液：称取0.5g二苯碳酸二肼溶于50mL丙酮中，加水50mL，临用时配制，保存于棕色瓶中，如溶液颜色变深则不能使用。11、10g/100mL枸橼酸氢二铵溶液。12、1g/100mL丁二酮肟乙醇溶液，1g/100mL丁二酮肟溶液。13、20%(V/V)氢氧化钠溶液。14、盐酸：c(HCl)＝0.5mol/L。15、氨水。三、实训步骤（1）取样：按产品数量的1‰抽取检验样品，小批量生产，每次取样不少于6件，分别注明产品名称、批号、钢号、取样日期。样品一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。（2）浸泡：用肥皂水洗刷样品表面污物，自来水冲洗干净，再用水冲洗，晾干备用。器形规则，便于测量计算表面积的食具容器，每批取二件成品，计算浸泡面积并注入水测量容器容积(以容积的2/3～4/5为宜)。记下面积、容积，把水倾去，滴干。器形不规则、容积较大或难以测量计算表面积的制品，可采其原材料(板材)或取同批制品中(使用同类钢号为原料的制品)有代表性制品裁割一定面积板块作为样品，浸泡面积以总面积计，板材的总面积不要小于50cm2，每批取样三块，分别放入合适体积的烧杯中，加浸泡液的量按每平方厘米2mL计。如两面都在浸泡液中，总面积应乘以2。把煮沸的4%(V/V)乙酸倒入成品容器或盛有板材的烧杯中，加玻璃盖，小火煮沸0.5h，取下，补充4%(V/V)乙酸至原体积，室温放置24h，将以上样品浸泡液倒入洁净玻璃瓶中供分析用。在煮沸过程中因蒸发损失的4%(V/V)乙酸浸泡液应随时补加，容器的4%(V/V)乙酸浸泡液中金属含量经分析结果计算公式计算亦折为每平方厘米2mL浸泡液计。器形不规则、容积较大或难以测量计算表面积的制品，可采其原材料(板材)或取同批制品中(使用同类钢号为原料的制品)有代表性制品裁割一定面积板块作为样品，浸泡面积以总面积计，板材的总面积不要小于50cm2，每批取样三块，分别放入合适体积的烧杯中，加浸泡液的量按每平方厘米2mL计。如两面都在浸泡液中，总面积应乘以2。把煮沸的4%(V/V)乙酸倒入成品容器或盛有板材的烧杯中，加玻璃盖，小火煮沸0.5h，取下，补充4%(V/V)乙酸至原体积，室温放置24h，将以上样品浸泡液倒入洁净玻璃瓶中供分析用。在煮沸过程中因蒸发损失的4%(V/V)乙酸浸泡液应随时补加，容器的4%(V/V)乙酸浸泡液中金属含量经分析结果计算公式计算亦折为每平方厘米2mL浸泡液计。把煮沸的4%(V/V)乙酸倒入成品容器或盛有板材的烧杯中，加玻璃盖，小火煮沸0.5h，取下，补充4%(V/V)乙酸至原体积，室温放置24h，将以上样品浸泡液倒入洁净玻璃瓶中供分析用。在煮沸过程中因蒸发损失的4%(V/V)乙酸浸泡液应随时补加，容器的4%(V/V)乙酸浸泡液中金属含量经分析结果计算公式计算亦折为每平方厘米2mL浸泡液计。（3）二苯碳酸二肼比色法测定铬（a）标准曲线的绘制：取铬标准使用液0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL，分别移入100mL烧杯中，加4%(V/V)乙酸至50mL，以下同样品操作。以吸光度为纵坐标，标准浓度为横坐标，绘制标准曲线。（b）测定取样品浸泡液50mL放入100mL烧杯中，加玻璃珠2粒，2.5mol/L硫酸2mL，0.3g/100mL高锰酸钾溶液数滴，混匀，加热煮沸至约30mL(微红色消失时，再加0.3g/100mL高锰酸钾液呈微红色)，放冷，加25mL20g/100mL尿素溶液，混匀，滴加10g/100mL亚硝酸钠溶液至微红色消失，加饱和氢氧化钠溶液呈碱性(pH＝9)，放置2h后过滤，滤液加水至100mL，混匀，取此液20mL于25mL比色管中，加1mL2.5mol/L硫酸，1mL5g/100mL焦磷酸钠溶液，混匀，加2mL0.5g/100mL二苯碳酸二肼溶液，加水至25mL，混匀，放置5min，于540nm处测定吸光度，另取4%(V/V)乙酸溶液100mL同上操作，作为试剂空白，调节零点。(4)丁二酮肟比色法测定镍(a)标准曲线的绘制取镍标准使用液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，加4%(V/V)乙酸至100mL，移入125mL分液漏斗中，以下同样品操作，以吸光度为纵坐标，标准浓度为横坐标，绘制标准曲线。(b)测定取样品浸泡液100mL，加20%(V/V)氢氧化钠溶液调至中性或弱碱性放置2h过滤，滤液移入125mL分液漏斗中，加2mL枸橼酸氢二铵溶液，加数滴2mol/L氨水调溶液pH值为8～9。加2mL丁二酮后乙醇溶液，加10mL三氯甲烷，剧烈振摇1min，静置，将三氯甲烷分离至60mL分液漏斗中，向水层加三氯甲烷5mL按上述操作反复进行两次，合并三氯甲烷液，弃去水层。用10mL0.3mol/L、氨水洗涤三氯甲烷层，剧烈振摇30s静置，分离三氯甲烷层于另一60mL分液漏斗中，向该漏斗中加10mL0.5mol/L盐酸，剧烈振摇1min静置，分离三氯甲烷层于另一分液漏斗中；加5mL0.5mol/L盐酸同上操作，合并0.5mol/L盐酸液，移入25mL具塞比色管中，加2mL饱和溴水，振摇