阴离子合成洗涤剂测定的实验研究

阴离子合成洗涤剂测定的实验研究

阴离子洗脱剂是感官和一般化学指标，其性质稳定，不易分解和去除。当水中浓度超过0.5mg/L时会使水起泡沫和具有异味1方法原理、机器和试剂1.1方法原理1.1.1亚甲基蓝萃取样品中的阴离子合成洗涤剂在一定的条件下可与阳离子染料亚甲基蓝发生作用，生成蓝色的亚甲基蓝活性物质，此物质可与氯仿发生萃取反应，被氯仿萃取并进入流通池，进行检测分析。氯仿萃取溶液的色度与亚甲基蓝活性物质浓度成正比，比色分析在650nm处进行。1.1.2避免负干扰此方法先用氯仿萃取碱性亚甲基蓝与样品作用后的溶液，可避免环境样品中蛋白质等物质带来的负干扰。然后氯仿相再被酸性亚甲基蓝溶液反萃取，可避免无机离子比如硝酸根、氯离子等造成的正干扰。1.2仪器宝德流动注射分析仪MFIA-6000阴离子合成洗涤剂模块。1.3试剂1.3.1加载流超纯水，使用前超声脱气20min。1.3.2无水乙醇溶液称取0.20g亚甲基蓝试剂(优级纯，纯度≤98.5%)，溶于50mL无水乙醇(分析纯)，充分溶解后用超纯水定容至100mL，超声震荡10min确保充分溶解后，过0.22μm膜(水相)，保存于棕色试剂瓶中，有效期3个月。1.3.3酸性亚甲基蓝溶液在试剂瓶中加入600mL超纯水，然后加入56g磷酸二氢钠(NaH1.3.4碱性酸钠溶液配制在试剂瓶中加入600mL超纯水，然后加入36mL亚甲基蓝储备液，混匀后加入0.34g氢氧化钠和1.6g十水四硼酸钠(100mL碱性硼酸钠储备液)，溶解后加入100mL无水乙醇，并定容至1000mL，棕色瓶储存1个月，使用前过0.22μm膜。1.3.5氯仿使用优级纯试剂，使用前超声真空脱气20min。1.3.6苯磺酸钠十二烷基阴离子洗剂采用中国计量科学研究院生产的标准溶液，编号为GBW(E)081639，浓度为1000mg/L。1.4样品的采集和保存1.4.1样品采集所用聚乙烯瓶不能用洗涤剂清洗，在采样之前，应先用水样荡洗采样器、容器和塞子2至3次，采集具有代表性的水样，盖严瓶塞。1.4.2样品的保存采集的水样应尽快分析测定。如需保存，应冷藏。2实验步骤2.1流量注射分析仪的配置参数2.2定容液5.l分别准确移取适量的阴离子合成洗涤剂标准溶液(1.3.6)，用纯水稀释定容至100mL。制备6个浓度点阴离子合成洗涤剂标准系列，浓度分别为:0.000mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L。2.3校准曲线的绘制依次测定标准系列(2.2)，用峰面积定量，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。得出阴离子合成洗涤剂曲线为y=0.0011x+0.0025，相关系数r=0.9995。结论:标准曲线浓度在0.000～0.400mg/L范围内，其线性良好。2.4测定实验数据配制一个阴离子合成洗涤剂浓度为0.020mg/L的溶液，连续测定7次，得到表2的实验数据。结论:通过本方法测试，得出方法检出限为0.005mg/L，测定下限为0.020mg/L。传统分光光度法的测定下限为0.050mg/L2.5测定l的测定分别配制阴离子合成洗涤剂浓度为0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L的溶液，对这三个溶液连续测定6次，得到表3的实验数据。结论:通过实验，得到0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L阴离子合成洗涤剂的相对标准偏差分别为2.6%、3.9%、0.7%，表明流动注射法测定阴离子合成洗涤剂的精密度高，能满足生活饮用水的测定要求。2.6回收率的测定实验对一个自配标准样品连续测定6次，得到表4的实验数据。结论:通过对自配标准样品的测定，得出本次测试的相对误差范围为-4.0%～-0.5%，实验结果表明采用流动注射法测定阴离子合成洗涤剂能满足生活饮用水的测定要求。2.7续测定次数向生活饮用水样品分别加入两个不同浓度的阴离子合成洗涤剂标准溶液。分别对两个浓度溶液连续测定6次，得到表5的数据。由表5得出:加标样品浓度为0.100mg/L的加标回收率范围为90.5%～97.7%，加标样品浓度为0.200mg/L的加标回收率范围为88.5%～92.5%，实验结果表明，加标回收实验结果较满意，能满足生活饮用水的测定要求。3精密度与准确度(1)流动注射法测定阴离子合成洗涤剂的线性良好，检出限和测定下限能满足生活饮用水的测定要求。(2)通过实验，得到0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L阴离子合成洗涤剂的相对标准偏差分别为2.6%、3.9%、0.7%，表明流动注射法测定阴离子合成洗涤剂的精密度高，能满足生活饮用水的测定要求。(3)通过对自配标准样品的测定，得出本次测试的相对误差范围为-4.0%～-0.5%，实验结果表明采用流动注射法测定阴离子合成洗涤剂准确度较高。(4)加标样品浓度为0.100mg/L的加标回收率范围为90.5%～97.7%，加标样品浓度为0.200mg/L的