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文档简介
13.120CCS
4035 DB35/T
燃香类产品燃烧后苯系物分析操作规程Operational
practices
analysis
its
analogies
after
incense
DB35/T
2021目 次前言
.................................................................................
II
范围
...............................................................................
规范性引用文件
.....................................................................
.........................................................................
方法原理
...........................................................................
.........................................................................
.........................................................................
试验准备
...........................................................................
燃香样品的采样
.....................................................................
分析步骤
...........................................................................
10
结果计算与表示
....................................................................
11
..........................................................................
12
质量保证和控制
....................................................................
附录
...................................................
附录
.....................................................
DB35/T
2021前 言本文件按照GB/T
1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
本文件起草单位:国家燃香类产品质量监督检验中心(福建)、福建省泉州环境监测中心站、本文件主要起草人:涂永元、卓黎阳、尤龙杰、牛燕、许冬梅、罗晓薇、戴明、李丽兵、杨乙强、DB35/T
2021燃香类产品燃烧后苯系物分析操作规程
GB/T
33274
GB/T
incense
stick
incenseincense
热脱附仪中,脱附后的采集成分导入至带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪中检测,外标法
样品采集室:苯系物样品采集室设置条件为大小(45±2)
DB35/T
2021样品采集室:苯系物样品采集室设置条件为大小(45±2)
氮气:纯度
99.999%。
99.99%。
m,
280
℃。当温度达到设定值后,温度可保持恒定。采样管测试前处于密封状态,装到热脱附150
老化装置:温度在
200
℃~400
大气采样器:无油采样泵,流量范围包括
0.1
200
mg、粒径为
吸附剂和不少于
75
mg
60~80
目的石墨化炭黑–X
吸附剂;组合
复合采样管,
mm、25
mm、13
200
3
0.1
温度计:测量范围包括
℃~50
0.1
气压表:最小分度值
0.1
kPa。微量进样器:1
L。
(6.4300
根据GB/T
DB35/T
2021
a)
当取样为线香样品时,可直接从样品中截取一段或多段直形线香使用,每段线性尺寸不超过10
b)
当取样为篾香(竹枝香)样品时,样品应同时保留香芯和香料等可持续阴燃部分,并去除单独的香芯或香脚部分,截取一段或多段篾香作为检测样品,每段篾香线性尺寸不超过
10
cm;c)
当取样为盘香样品时,可直接称取一段或多段环状盘香使用,每段盘香弧长不超过
10
cm;d)
其他形状的香:市面上有塔香、元宝香、锥形香以及其他异形香,检测时可直接挖取对应重3风口处外来空气影响,且每个采样点的离墙壁距离应大于0.5
m,采样点相对于燃香样品所在地面高度
每次采集样品之前,都应按样品采集方式采集至少一个未燃香前采集室空白样品(一个采集室3个
气压。当采样流量为0.1
L/min~0.2
L/min时,宜使用Tenax–TA采样管采集样品燃烧后的空气,采样体积约4
烧后的空气,采样体积约为20
L。
mL/min;
DB35/T
2021
不分流进样;柱流量:1.3
mL/min;升温程序:初始温度50
℃,保持2
min,以10
℃/min升温到
mL/min。
取苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯(在20
mL苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯分别为0.876
mg、0.880
mg、0.864
mg、0.861
mL、1.00
mL和2.00
再分别用微量注射器进样1.0
mL/min的氮气流量吹扫3
min后,迅速取下采样管,得到相应系列校准管。根据实际情况,需要采用低浓度组校准系列分析时,可按表1给出浓度序号A1~A5分别进样;需要采用高浓度组校准系列分析时,可按表2给出浓度序号B1~B5分别进样。仪器分
DB35/T
2021
将空白采样管和样品采样管同批安装在热脱附仪上,按照分析条件(8.1)检测,采集的苯系物成对二甲苯色谱峰的保留时间和响应值。苯系物参考色谱图见附录B。
mmoVnd
1000
ρ3Mm0Vnd——标准状态下(101.3
V
T
p273t
p
(6,0.99)
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2021
VtT0
p0
kPa;p3
11.1.1
99
x
x
ρMDL,I3nt
ρi3Si11.1.2
四倍方法检出限作为测定下限。测定下限结果见表3。
DB35/T
202111.2.1
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