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文档简介

13.120CCS

4035 DB35/T

燃香类产品燃烧后苯系物分析操作规程Operational

practices

analysis

its

analogies

after

incense

DB35/T

2021目 次前言

.................................................................................

II

范围

...............................................................................

规范性引用文件

.....................................................................

.........................................................................

方法原理

...........................................................................

.........................................................................

.........................................................................

试验准备

...........................................................................

燃香样品的采样

.....................................................................

分析步骤

...........................................................................

10

结果计算与表示

....................................................................

11

..........................................................................

12

质量保证和控制

....................................................................

附录

...................................................

附录

.....................................................

DB35/T

2021前 言本文件按照GB/T

1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定

本文件起草单位:国家燃香类产品质量监督检验中心(福建)、福建省泉州环境监测中心站、本文件主要起草人:涂永元、卓黎阳、尤龙杰、牛燕、许冬梅、罗晓薇、戴明、李丽兵、杨乙强、DB35/T

2021燃香类产品燃烧后苯系物分析操作规程

GB/T

33274

GB/T

incense

stick

incenseincense

热脱附仪中,脱附后的采集成分导入至带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪中检测,外标法

样品采集室:苯系物样品采集室设置条件为大小(45±2)

DB35/T

2021样品采集室:苯系物样品采集室设置条件为大小(45±2)

氮气:纯度

99.999%。

99.99%。

m,

280

℃。当温度达到设定值后,温度可保持恒定。采样管测试前处于密封状态,装到热脱附150

老化装置:温度在

200

℃~400

大气采样器:无油采样泵,流量范围包括

0.1

200

mg、粒径为

吸附剂和不少于

75

mg

60~80

目的石墨化炭黑–X

吸附剂;组合

复合采样管,

mm、25

mm、13

200

3

0.1

温度计:测量范围包括

℃~50

0.1

气压表:最小分度值

0.1

kPa。微量进样器:1

L。

(6.4300

根据GB/T

DB35/T

2021

a)

当取样为线香样品时,可直接从样品中截取一段或多段直形线香使用,每段线性尺寸不超过10

b)

当取样为篾香(竹枝香)样品时,样品应同时保留香芯和香料等可持续阴燃部分,并去除单独的香芯或香脚部分,截取一段或多段篾香作为检测样品,每段篾香线性尺寸不超过

10

cm;c)

当取样为盘香样品时,可直接称取一段或多段环状盘香使用,每段盘香弧长不超过

10

cm;d)

其他形状的香:市面上有塔香、元宝香、锥形香以及其他异形香,检测时可直接挖取对应重3风口处外来空气影响,且每个采样点的离墙壁距离应大于0.5

m,采样点相对于燃香样品所在地面高度

每次采集样品之前,都应按样品采集方式采集至少一个未燃香前采集室空白样品(一个采集室3个

气压。当采样流量为0.1

L/min~0.2

L/min时,宜使用Tenax–TA采样管采集样品燃烧后的空气,采样体积约4

烧后的空气,采样体积约为20

L。

mL/min;

DB35/T

2021

不分流进样;柱流量:1.3

mL/min;升温程序:初始温度50

℃,保持2

min,以10

℃/min升温到

mL/min。

取苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯(在20

mL苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯分别为0.876

mg、0.880

mg、0.864

mg、0.861

mL、1.00

mL和2.00

再分别用微量注射器进样1.0

mL/min的氮气流量吹扫3

min后,迅速取下采样管,得到相应系列校准管。根据实际情况,需要采用低浓度组校准系列分析时,可按表1给出浓度序号A1~A5分别进样;需要采用高浓度组校准系列分析时,可按表2给出浓度序号B1~B5分别进样。仪器分

DB35/T

2021

将空白采样管和样品采样管同批安装在热脱附仪上,按照分析条件(8.1)检测,采集的苯系物成对二甲苯色谱峰的保留时间和响应值。苯系物参考色谱图见附录B。

mmoVnd

1000

ρ3Mm0Vnd——标准状态下(101.3

V

T

p273t

p

(6,0.99)

DB35/T

2021

VtT0

p0

kPa;p3

11.1.1

99

x

x

ρMDL,I3nt

ρi3Si11.1.2

四倍方法检出限作为测定下限。测定下限结果见表3。

DB35/T

202111.2.1

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