三草酸合铁酸钾的合成

4#即为终点。记KMnO4消耗的体积为V,重复操作，计算样品中含量。（滴定完的溶液的保留，用于Zn粉做还原剂时测定铁含量用）。5CO2-+2MnO-+16H+=10C0t+2Me++8HO24422Fe3+含量测定选用SnCl、TiCl为混合还原剂：准确称取试液25.00ml于锥形瓶中，加入10ml236mol/ml盐酸，加热75〜80°C,逐滴加入SnCl至溶液浅黄色，使大部分Fe3+还原为Fe2+，加入NaWO1ml,滴入TiCl至溶液呈蓝色，并过量1滴，加入CuSO2434溶液2滴，去离子水20ml，在冷水中冷却并震荡至蓝色褪尽，隔1〜2min后，再加入10mlMnSO溶液，继续加热，然后用MnSO标准溶液滴定至浅红色并保持30s44内不褪色，即达终点。由消耗的KMnO体积V，用差减法计算Fe3+的含量。422Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+Fe3o++Ti3++HO=Fe2++TiO2++2H+2MnO-+5Fe3++8H+=Mn2++5Fe2++4HO42钾含量的计算由测得的铁、草酸根、结晶水的百分含量计算出钾的含量。结果与讨论硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵理论产值：13.96g，硫酸亚铁铵实际产值：8.59g，硫酸亚铁铵的产率：61.53%,分析：产品外观符合标准，呈浅绿色，但实验结果产率偏低，可能是铁未完全反应，在蒸发过程中加热过量，并在结晶时有一部分晶体附着在容器内壁上，这些因素造成产率不高。3.2三草酸合铁（III）酸钾的合成三草酸合铁（III）酸钾的实际产量：5.70g,三草酸合铁（III）酸钾的理论产量：6.26g，三草酸合铁（III）酸钾的产率：91%，分析：产品外观呈苹果翠绿色，产率较高。未达到理论产量原因可能为，在静置时，不能充分静置就会损失一部分原料，清洗FeCO・2HO沉淀时，有一部分流失，在冷却结晶时有一部分附着在烧杯内壁上，无形2中4又增2大了损失量，最终使许多原料不能生成产品。实际产量较高，可能因为最后晶体用滤纸干燥时，水分未能较好除去。3.3三草酸合铁(III)配离子组成的测定1.CO2-：245xc(MnO-)Vm克试样中CO2-的物质的量：n二4Mno尸x10=0.00678mol24c2o42-2xlOOO24n1mol试样中CO2-的物质的量：n二CM2-xM=2.972mol24CO2-m样24样CO2-的测定24Fe3+的测定样品的质量/gKMnO浓度mg试样中C^2-的摩尔数1mol试样中CO2-的24摩尔数实验值1mol试样中CO2-的24摩尔数理论值相对误差（%）KMnO4体积1KMnO4体积2KMnO4体积1KMnO4体积221.6021.7026.6526.401.12030.012530.06782.97230.93%n(CO2-)—3组成相对误差：JxlOO%=0.93%3nx88.0m克试样中CO2-的百分含量：-C2芈x100%=53.26%24m样试样中CO2-的理论百分含量：x100%=53.73%TOC\o"1-5"\h\z24491.35xc(MnO4-)V2.Fe3+:m克试样中Fe3+的物质的量：n=MnO4-x10=0.001662Fe3+1000nlmol试样中的Fe3+的物质的量：n(Fe3+)=Fe3+xM=0.7284m样样n(Fe3+)-1组成相对误差：X100%=27.16%1nx55.8m克试样中Fe3+的百分含量：亠+x100%=8.278%m样55.8试样中Fe3+的理论百分含量：一一x100%=11.36%491.33.试样中，Fe3+与CO2-物质的量的比：n:n=0.245124Fe3+c2o42-实验数据及处理结果CO，-百分含量(%)(实验值)CO2-的24含量分析误差(%)mg试样中Fe3+的摩尔数1mol试样中Fe3+的摩尔数实验值1mol试样中Fe3+的摩尔数理论值相对误差(％)Fe3+的百分含量(%)实验值Fe3+的含量误差(%)试样中CO2-与24Fe3+的摩尔比53.73%0.93%0.0016620.7284127.16%8.278%3.082%0.2451n:n=0.2451与理论值相接近。Fe3+C2O42-结果分析：实验值与理论值有较大偏差，CO2-的误差不大，基本符合实际情况。24Fe3+%的误差较大，有很大一部分的Fe3+流失，可能是SnCl的量太少，或者是TiCl23的量太少，没有使Fe3+完全转化为Fe2+，也可能是由于没有达到滴定终点。3.4三草酸合铁(III)配合物结晶水含量的测定数据记录：失水前质量为17.6854g。失水后质量为17.6370g。mg试样中HO的百分含量：HO%=0.2737%22试样中HO的理论百分量：10.99%23.5三草酸合铁(III)配合物钾含量的测定钾离子的百分含量为37.32%。实际值为37.64%结果分析实验值与理论值较为接近，其中水含量误差较大。实验操作不够精准。定容时液面未与刻度线完全对齐，导致标准溶液的浓度偏高或偏低，PH的值偏大或偏小，在绘制标准曲线时，斜率增大或减小。定容时，颜色变化把握不住等，导致误差较大。结论本实验以铁为原料，一步制取最终产物K[Fe(CO)]，并测定其配阴离子的组3243成，三草酸合铁(III)酸钾翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。往该化合物的水溶液中加入乙醇后，可析出K[Fe(CO)]・3HO结晶。它是光敏物质，见光易分解，变为黄色，其配阴离子由Fe3+和CO2-组成，且物质的量的比约为1：3。24在K[Fe(CO)]・3HO合成过程中，当草酸加入HO氧化FeCO・2HO产物3243222242制备K[Fe(CO)]・3HO溶液时，原实验条件控制不严格，易发生草酸还原高铁32432的副反应而导致产品不纯。可以改进草酸加入方式和酸溶液的pH值的控制，可降低副反应，提高产品质量。参考文献卢芳仪，刘晓红，孙日圣，蒋柏泉，郑典模。硫酸亚铁的综合利用，化工环保，2000，(2)；67〜70赵梅枝；李中华.由废铁生产硫酸亚铁铵.郑州工业大学学