十二烷基苯磺酸钠聚丙烯酰胺复配体系的测定

十二烷基苯磺酸钠聚丙烯酰胺复配体系的测定

烷基苯磺酸盐和聚吡咯（hpam）的定量研究是原油和化工领域的中心亮点。烷基苯磺酸盐常用滴定法作者研究了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与HPAM复配体系中的相互干扰作用对其各自定量的影响,通过研究和修正这些干扰,以确保对复配体系中的SDBS和HPAM进行准确定量。1实验部分1.1试剂及试剂厂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),AR,聚丙烯酰胺(HPAM),CP,均为江苏聚成精细化工有限公司;三水合醋酸钠、水合硫酸铝、甲酸钠、无水乙醇、氯化钾,均为AR,广州化学试剂厂;冰醋酸、硫酸钠,均为AR,广东光华化学有限公司;溴水,w≥3%,青岛正业试剂有限公司;碘化镉,AR,成都市科龙化工试剂厂。UV-2450型紫外可见分光光度计,日本岛津公司。1.2样品的制备1)缓冲溶液的配制:称取25gNaAc·3H2)用蒸馏水配制w=1%的甲酸钠溶液。3)淀粉-碘化镉标准溶液的配制:称取1g碘化镉,溶于400mL蒸馏水中,加热煮沸10min,稀释至800mL后加入2.5g可溶淀粉,完全溶解后用滤纸过滤,定容至1L备用。4)标准溶液的配制:准确称取1gHPAM,在搅拌下溶解于200mL蒸馏水中,配成质量浓度为5g/L的溶液(称为母液)。准确量取2mL母液于1L容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,配成质量浓度为10mg/L的标准溶液。1.3sdbs标准工作曲线的绘制1)取一定量的SDBS配制成不同质量浓度的溶液,采用紫外分光光度法在200～400nm内确定SDBS的最大吸收波长,然后在最大吸收波长处测定其吸光度,绘制出SDBS的标准工作曲线;利用标准曲线,可测定溶液中SDBS的质量浓度。2)配制质量浓度为0.6～6.0mg/L的HPAM溶液,采用淀粉-碘化镉法,根据文献1.4sdbs和hpam的含量测定取一定量的SDBS/HPAM复配表面活性剂试样配制成不同质量浓度的溶液,进行紫外分光光度法测定,计算出SDBS的含量,研究HPAM是否对SDBS定量产生影响。同理,采用淀粉-碘化镉法测定HPAM的质量浓度,计算出HPAM的含量,研究SDBS是否对HPAM定量产生影响。之后研究综合干扰作用下,二元复配体系中SDBS和HPAM定量的准确性。2结果与讨论2.1sdbs的标准工作曲线在200～400nm内变波长测定质量浓度为0.02g/L的SDBS溶液的紫外吸收光谱,见图1。从图1可以看出,在200～400nm内,SDBS在225nm处出现最大吸收峰。在225nm处,测定已配制的不同质量浓度的SDBS溶液的吸光度,绘制出SDBS标准工作曲线,如图2所示。从图2可知,当SDBS的质量浓度在0.01～0.08g/L时,其质量浓度与吸光度曲线呈线性关系,直线的相关系数达到0.99998。绘制出该曲线后,可准确测定未知质量浓度体系中SDBS的含量。2.2hp-cm测定结果2.2.1溴水氧化对hpam的影响溴水可使酰胺基氧化,酰胺基充分氧化需要一定的反应时间,酰胺基的氧化时间对测定“淀粉-碘”络合物的吸光度具有显著影响。加入溴水后的时间(t)与吸光度(A)的关系曲线见图3中曲线a。由图3中a可知,HPAM与溴水反应12min后,吸光度已完全稳定。因此,确定加入溴水后的反应时间为10～12min。加入足量的溴水是为了使HPAM的酰胺基全部氧化,之后需再加入甲酸钠还原过量的溴水。加入甲酸钠后的时间(t)与吸光度(A)的关系曲线见图3中曲线b。由图3中b可知,加甲酸钠后5～10min,吸光度比较稳定。这表明加入甲酸钠后的时间对反应具有显著影响,时间过长,N-溴代酰胺可能水解,或N-溴代酰胺与过量甲酸钠反应而使测量结果偏低;时间过短,过量的溴可能还未反应完全,使得测量结果产生偏差。2.2.2hpam的标准曲线图4为在590nm处,测定已配制的不同质量浓度的HPAM溶液的吸光度,绘制出的HPAM标准工作曲线。从图4可以看出,当HPAM的质量浓度在0.6～6.0mg/L时,采用淀粉-碘化镉法测定HPAM的质量浓度与吸光度曲线呈线性关系,直线的相关系数达到0.99685,标准曲线方程为y=0.00198x-0.00009,绘制出该曲线后,可准确测定未知HPAM体系的质量浓度。2.3sdbs的干扰作用取5mL不同质量浓度的SDBS/HPAM混合溶液,考察HPAM对SDBS含量检测的干扰作用,结果见表1。从表1可以看出,在不同质量浓度的HPAM溶液中,SDBS的检测结果依然准确,检测误差在2.0%以内。这表明在所测质量浓度范围内,HPAM的存在对SDBS的含量测定影响可忽略。2.4干扰作用的检测取5mL不同质量浓度SDBS/HPAM混合溶液,研究SDBS对HPAM含量检测的干扰作用,结果见表2。从表2可以看出,在不同质量浓度的SDBS溶液中,HPAM的检测结果依然准确,检测误差在1.2%以内,表明在所测质量浓度范围内,SDBS的存在对HPAM的含量测定影响可忽略。2.5无机对测定复配体系定量的干扰为了使表面活性剂驱油体系有好的界面活性和驱油能力,往往需要在体系中加入一些无机电解质,体系在驱油过程中也会接触到各种无机盐,因此有必要考察无机盐对测定的干扰。实验中加入少量的无机盐Na2.6复配体系定量验证实验由上述实验可知,二元复配体系中SDBS与HPAM的相互作用及无机盐等因素对SDBS和HPAM的定量干扰作用均可忽略。为了验证该方法的可靠性,对该二元复配体系进行3次定量验证实验,实验数据取平均值,结果见表3。从表3可以看出,在不同质量浓度的SDB