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文档简介
模块八生物碱和苷类药物的性质单元二、生物碱和苷类药物的性质鉴别
知识回顾物质的物理性质和化学性质包括哪些方面?物质的鉴别的方法有哪些?
常用的鉴别方法物理性质:颜色、性状、气味、测熔(沸)点、酸碱性、荧光、升华性、荧光、旋光度等化学性质:显色反应、沉淀反应、是否放出气体、制备衍生物色谱法:高效液相色谱、气相色谱、薄层色谱、纸色谱、聚酰胺色谱光谱法:紫外-可见光谱、质谱、核磁共振和红外光谱等讨论硫酸阿托品注射液和葡萄糖氯化钠注射液鉴别方法咖啡因的鉴别方法芸香苷的鉴别方法生物碱和苷类的鉴别
一、实训目的二、实训原理三、实训步骤四、注意事项五、思考题
一、实训目的掌握利用物质的理化性质来鉴别化合物掌握旋光仪的使用方法学会药物通过显色反应鉴别操作学会旋光仪测定比旋度知识目标技能目标二、主要实训原理任务一:硫酸阿托品注射液和葡萄糖氯化钠注射液鉴别硫酸阿托品是(-)-莨菪碱的外消旋体,无旋光性,而葡萄糖具有旋光性,可利用旋光性的有无来鉴别阿托品具有酯的结构,水解后生成的莨菪酸,可用莨菪酸的专属性反应---Vitali反应来鉴别硫酸阿托品注射液和葡萄糖氯化钠注射液鉴别硫酸阿托品是生物碱,可与生物碱沉淀试剂发生反应生成沉淀硫酸根:加氯化钡试液→白色沉淀葡萄糖是还原性糖:加碱性酒石酸铜Δ→红色的氧化亚铜沉淀氯离子:加硝酸银试液→白色沉淀,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解
任务二咖啡因的鉴别方法咖啡因是黄嘌呤衍生物,具有黄嘌呤类化合物的专属性反应---紫脲酸铵反应咖啡因是生物碱,可与生物碱沉淀试剂如硅钨酸试剂、碘化铋钾试剂反应生成沉淀任务三芸香苷的鉴别方法芸香苷是黄酮苷,可与盐酸-镁粉反应显红色芸香苷可与金属离子络合而显色①芸香苷与三氯化铝反应,紫外光下显黄色荧光②芸香苷与二氯氧锆反应,生成黄色络合物芸香苷是苷类化合物可与α-萘酚浓硫酸反应,交界面显紫色环三、实训步骤
1.WZZ-2B型旋光仪原理旋光现象:偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后,偏振光的振动面将旋转一定的角度,这种现象称为旋光现象。
1.起偏器2.起偏器偏振化方向3.旋光物质
4.检偏器偏振化方向5.旋光角6.检偏器
三、实训步骤
1.WZZ-2B型旋光仪的使用方法仪器准备供试液的准备测定旋光度计算比旋度能够体现物质特性的是—比旋光度[]
三、实训步骤2.硫酸阿托品注射液与葡萄糖氯化钠注射液的鉴别测定溶液旋光度显色反应结果的判断三、实训步骤3.咖啡因的鉴别显色剂的选择显色结果的记录4.芸香苷的鉴别显色剂的选择显色结果的记录四、注意事项1.旋光仪测试管应轻拿轻放,小心打碎;2.所有镜片,包括测试管两头的护片玻璃都不能用手直接揩拭,应用柔软的绒布或镜头纸揩拭;3.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,如有少量气泡存在,应让气泡浮至凸颈处。样品管要密封好,不要发生漏液现象;4.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈,防止摔碎或丢失;5.
测试前要用空白试剂调零;6.必须对旋光仪调零校正,若调不到零,需要进行数据校正;7.开机时先打开电源开关,再打开光源开关。关机时先关光源开关,在可关电源开关;8.测试管内腔未用待测液冲洗3-5次,为了减少误差空白溶液和待测溶液要用同一测试管测定。?五
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