DSC仪器校正解析课件

仪器校正耐驰仪器（上海）有限公司应用实验室仪器校正温度校正适用仪器：DSC，DTA，TG...温度校正适用仪器：DSC，DTA，TG...温度校正热电偶测量温度与样品实际温度之间存在一定偏离坩埚导热性能气氛的导热性能热电偶的老化程度其偏离程度取决于：温度校正热电偶测量温度与样品实际温度之间存在一定偏离坩埚多点拟合法测试多个不同熔点的标准物质，将实测熔点（DSC,DTA,cDTA...）与相应理论熔点作比较，得到温度校正曲线（△T～T）。只有采用多点拟合法才能实现准确的温度校正多点拟合法只有采用多点拟合法才能实现准确的温度校正灵敏度校正适用仪器：DSC，STA（DSC-TG联用）灵敏度校正适用仪器：DSC，STA（DSC-TG联用）灵敏度校正参比热电偶与样品热电偶之间的信号差仪器μV*s/mgmW*s/mgJ/g实际物理意义上的热效应（热焓）灵敏度校正：灵敏度系数μV/mW校正方法：多点拟合法、比热法灵敏度校正参比热电偶与样品热电偶之间的信号差仪器μV*s/多点拟合法（热焓校正）

测试多个不同熔点的标准物质，将熔融实测信号μV*s/mg与熔融热焓mW*s/mg作比较，得到温度校正曲线（μV/mW～T）。只有多点拟合法才能实现准确的灵敏度校正多点拟合法（热焓校正）只有多点拟合法才能实现准确的灵敏度校正比热法（热流校正）使用比热标样，以“样品+修正”模式（基线扣除模式）进行动态升温测试，使用各温度下的DSC相对信号高度（单位μv/mg）与Cp*HR（单位mW/mg）进行比较计算，得到灵敏度曲线：比热法适用范围：金属炉体（Pt,PtRh,Ag等，不适用于SiC炉体） 不透明坩埚（PtRh、Al、石墨等，不用Al2O3坩埚）比热法（热流校正）比热法适用范围：金属炉体（Pt,Pt8仪器校正实验部分仪器校正实验部分1.从FILE中选择NEW。选择测量模式为“SAMPLE”，输入样品重量。要求称重精确度不低于0.01mg。测量气氛为高纯氮（氩）气。一、多点拟合法温度与灵敏度校正1.从FILE中选择NEW。选择测量模式为“SAMPLE2.按“CONTINUE”，进入下一步，选择温度校正文件。选择“TCALZERO.TMX”（空的温度校正文件）测试部分2.按“CONTINUE”，进入下一步，选择温度校正文件3.按“OPEN”，进入下一步，选择灵敏度校正文件。选择“SENSZERO.EXX”（空的灵敏度校正文件）测试部分3.按“OPEN”，进入下一步，选择灵敏度校正文件。测试4.按“OPEN”，进入下一步。编辑升温程序。一般可以快速升温（20K/min）到熔点以下80℃，再以10K/min升到熔点以上30℃即可结束实验。温度过高可能会破坏样品。测试部分4.按“OPEN”，进入下一步。编辑升温程序。一般可以快5．按“CONTINUE”，进入下一步。定义所测量实验的文件名。(保存实验结果的路径以及文件夹用户可以自己定义或添加。)测试部分5．按“CONTINUE”，进入下一步。定义所测量实验的文件6.按“SAVE”，进入准备测量界面。按“START”，开始测量。测试部分6.按“SAVE”，进入准备测量界面。按“START”，同一个样品一般建议测量3次，取后两次的平均值。记录：熔点—Onset温度（如：157.0℃）热焓—Area（如：124.8uVs/mg）一般可以快速升温（20K/min）到熔点以下80℃，再以10K/min升到熔点以上30℃即可结束实验。温度过高可能会破坏样品。低温DSC一般选用Hg，In，Sn,Bi，Zn等标样高温DSC一般选用In，Sn,Bi，Zn，Al，Au等标样测试部分同一个样品一般建议测量3次，取后两次的平均值。一般1.实验结束以后，进入分析程序“PROTEUSANALYSIS“，打开以上所测实验文件，分析其熔点及熔融面积。分析部分1.实验结束以后，进入分析程序“PROTEUSANALY2.编辑温度校正文件：在“PROTEUSANALYSIS”分析程序中打开“EXTRAS”（附加功能）中的温度校正选项“Calib.temperature”,选择你需要校正的仪器类型。分析部分2.编辑温度校正文件：在“PROTEUSANALYSIS

3.在‘FILE’中选择“New”，点击"OK”进入下一步。

分析部分3.在‘FILE’中选择“New”，点击"O分析部分删除表格中没有测量的标准样品（“Delete”）标样的熔点值输入到对应的表格中（Temp.exp）根据温度段的侧重程度调整权重（MathematicalWeight）观察温度点的偏差情况（Graph）分析部分删除表格中没有测量的标准样品（“Delete”）分析部分4.点击“OK“将关闭窗口，在“FILE”中选择“SAVEAS”将其保存为一个温度校正文件。在测量样品时，在选择温度校正文件时，打开此文件即可。

分析部分4.点击“OK“将关闭窗口，在“FILE”中选择1.

编辑灵敏度（热焓）校正文件：在“PROTEUSANALYSIS”分析程序中打开“EXTRAS”中的温度校正选项“Calib.Sensitivity”,选择你需要校正的仪器类型。

分析部分1.编辑灵敏度（热焓）校正文件：在“PROTEUSAN2.在灵敏度校正窗口中，打开‘FILE’，选择“New”，点击"OK”进入下一步。

分析部分2.在灵敏度校正窗口中，打开‘FILE’，选择“New”“Temp”为熔点温度，“Enthalpy”为理论值，无须修改。分析部分删除表格中没有测量的标准样品（“Delete”）输入标样的熔融面积值（PeakArea—uV.s/mg）根据温度段的侧重程度调整权重（MathematicalWeight）观察温度点的偏差情况（Graph）“Temp”为熔点温度，“Enthalpy”为理论值，无须修4.点击“OK”将关闭窗口，在“FILE”中选择“SAVEAS”将其保存为一个灵敏度校验文件。在测量样品时，在选择灵敏度校正文件时，打开此文件即可。4.点击“OK”将关闭窗口，在“FILE”中选择“SAVE二、比热法灵敏度校正1.

空坩埚进行基线测试，使用常规的升温速率与气体设置，温度范围须尽量覆盖仪器日常使用范围。2.“样品+修正”模式测试，在样品坩埚内放入一定质量的比热标样（一般为Sapphire）。注：注意事项与一般比热测试相同。测量编辑过程中温度校正文件请选现在使用的校正文件，灵敏度校正文件可选空校正文件senszero.exx。二、比热法灵敏度校正1.空坩埚进行基线测试，使用常规的升温3.将测试得到的标样曲线载入分析窗口，切换为温度坐标，选中曲线，适当平滑，从菜单中点取“附加功能”-->"灵敏度校正"-->"从比热"3.将测试得到的标样曲线载入分析窗口，切换为温度坐标，选中4.在出现的“打开比热标准文件”对话框中选取标样对应的比热标准文件（对于Sapphire标样请选取Sapp_nbs.cpe），点击“打开”4.在出现的“打开比热标准文件”对话框中选取标样对应的比热5.在出现的“灵敏度计算”对话框中删除第一个数据点，随后点击“计算”，“确定”退出对话框仪器在刚开始升温时温度尚未达到完全线性，DSC信号存在波动，校正表格中第一个数据点一般不可靠。5.在出现的“灵敏度计算”对话框中删除第一个数据点，随后点6.点击“保存”按钮，将计算结果保存为灵敏度校正文件。6.点击“保存”按钮，将计算结果保存为灵敏度校正文件。校正注意事项：性能