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文档简介
己二酸的制备返回己二酸的制备返回1己二酸的制备
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤
注意事项
思考题
基本操作返回己二酸的制备实验目的返回2一、实验目的1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;2.学习带有电动搅拌装置的操作技术;3.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。返回一、实验目的1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;返3二、实验原理氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。返回二、实验原理氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。4三、试剂及仪器返回环己醇;高锰酸钾;亚硫酸氢钠;浓盐酸;活性炭;0.3mol/L氢氧化钠溶液反应装置:试剂:三、试剂及仪器返回环己醇;反应装置:试剂:5四、实验步骤返回1.安装反应装置,在三口烧瓶中加入6g高锰酸钾和50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液,搅拌加热至35℃使之溶解,然后停止加热;2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇,控制滴加速度,维持反应温度43~47℃,滴加完毕后若温度下降,可在50℃的水浴中继续加热,直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热几分钟使二氧化锰凝聚;四、实验步骤返回1.安装反应装置,在三口烧瓶中加入6g高锰酸63.趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次,每次尽量挤压掉滤渣中的水分;4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一半,冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为2~4止。冷却析出结晶,抽滤后得粗产品;5.将粗产物用水进行重结晶提纯。然后在烘箱中烘干;6.测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。实验步骤返回3.趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次,每次尽量挤压掉7五、注意事项返回1.制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件,一般都是放热反应,应严格控制反应温度,否则不但倒影响产率,有时还会发生爆炸事故;2.环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加。五、注意事项返回1.制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件8六、思考题返回1.为什么本实验在加入环己醇之前应预先加热反应液?实验开始时加料速度较慢,待反应开始后反而可适当加快加料速度?2.反应完后如果反应混合物呈淡紫红色,为什么要加入亚硫酸氢钠?写出其反应方程式。3.本实验得到的溶液为什么要用盐酸酸化?除用
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