摩尔渗透压测定SOP

摩尔渗透压测定SOP编号：SOP-ZL010-01页码：1\4版本号：01修订号：00机密等级：秘密起草人起草日期颁发部门质量管理部审核人审核日期批准人批准日期生效日期分发清单研发部[]质量管理部[]综合管理部[]生产管理部[]市场销售部[]财务部[]目的规范摩尔渗透压测定程序。适用范围摩尔渗透压测定。职责3.1.质量管理部：负责本规程的起草、修订、审核、培训、实施和监督。3.2.质量管理部QC人员：负责本规程的实施。3.3.总经理：负责本规程的批准。定义无引用标准《中华人民共和国药典》2015年版四部0632材料仪器设备无器材、用具无其他无流程图无内容8.1.开机：仪器接通电源后，显示开机界面，仪器启动进行预冷，彩屏显示屏显示自检界面，约两分钟后停止，仪器预冷完毕，彩屏显示主界面。8.2.测试：8.2.1.用加样器取出供试样品80μl，注入测试管中（确保其中无可见气泡）。8.2.2.将测试管推入支撑座至停止位置，使测试探头完全浸入测试管内供试样品中。8.2.3.按下放置好样品的手柄，仪器屏幕自动显示当然温度，（注意：务必上推冰针观察窗，用注射器或者镊子松动冰针使冰针保持松动状态，否则会出现冰针无法下探，数据出现超出范围值。）8.2.4.当温度降到零下6.5度时（或仪器内部程序达到温度范围时）探针自动插入离心管，搅动样品使之结晶，同时显示屏显示测量数据后显示：冰点值和摩尔浓度值。8.2.5.按打印键打印当次测试单次报告。8.2.6.按存储键存储当前组数据8.2.7.按返回键盘返回到主界面。8.3.常见测试错误现象及处置8.3.1.自然结晶及自然结晶处置方法自然结晶指仪器在过冷却过程中，被测样品在未由探索针向其中剌入冰晶时，便自动结晶的复使用测试管等。屏幕上会显示“自然结晶”。去除的方法：对检品中盐份浓度离的溶液，现象。原因多为测试管不清洁、被测样品中有杂质，或测温探头上有未被溶化的冰晶以及重复使用测试管等情况。对检品中含盐分浓度高的溶液防止盐分结晶可将检品稀释；如测温探头表面粘有结晶体，可清洗后用滤纸擦拭干净；更换测试管。8.3.2.测试结果超过0-3000范围值及处置冰针不下探在测试时（注意：务必上推冰针观察窗，用注射器或者镊子松动冰针使冰针保持松动状态，否则会出现冰针无法下探，数据出现超出范围值。）样品渗透压摩尔浓度值太高，其冰点与探针插入点温度很接近，计算摩尔浓度太高则探针插入后样品不易结晶或者冰点值太高（粘性液体尤其明显），在此情况下只能稀释样品。8.3.3.测试数据偏差大的因素校准所用标准液与实际被测样品的摩尔浓度值是否相差太大，应使用与被测样品摩尔浓度值相近的标准液进行校准。标准液和样品在干燥环境下，两个小时即可发生变化，因此仪器校准和测试时，应使用新鲜制备的标准液和样品。标准液的存放环境要求：避光、阴凉、密闭。一次性测试管重复使用会引起测量误差。不同样品更换吸尖。每次更换样品后都应用样品清洗探头和探针。8.4.注意事项8.4.1.连续测试不同样品时，测温探头和探针容易受到污染。因此更换检品时，应取两倍量等测检品或纯水注入测试管中，将测试管推入支撑座至停止位置，使测温探头完全浸入测试管内待测样品中。按动后面板启动探针键，使探针下探索至少三次，取下测试管，更换的测试管及待测样品，重复以上步骤至少两次（对于浓度差别大的样品，应增加操作次数），以清洗测温探头及探针。最后用滤纸将残留液体吸附干净。8.4.2.每次校准或测试必须更换新的测试管、标准液及样品。8.4.3.仪器关机后，若要在20分钟内再次开机，务必将上部制冷槽及探针上冰晶溶化的积水，用滤纸吸干净，否则将使探针冻结。8.4.4.如果工作环境湿度>60%或发现测试速度变慢，应当注意检查清除冷却池内因空气湿度过大产生的冷凝水，可用吸水纸做成柱状，插入冷却池内部将积水吸出。8.4.5.不得使用有机溶剂进行检测、清洗（本仪器只限于水溶液测试、清洗）。8.4.6.检测粘稠度大的检品时，应使用清洗瓶对探头及探针进行清洗。8.5.校准8.5.1.标准溶液的制备精密称取经500～650℃干燥40～45分钟并置干燥器（硅胶）中放冷至室温的氯化钠（基准试剂）一定量，将氯化钠置100克纯水的瓶中，摇匀，即得。8.5.2.按数字键3，进入校准界面，按上下键选择校准点300，仪器进入测试界面，将已知浓度的和已选择校准点相匹配的标准液，充分混匀，取70微升注入测试管中（不能有气泡），将测试管推入支撑座至停止位置，使测试探头完全浸入试管内标准液中，按测试样品方式测试校准。仪器自动黑夜校准液的信号值并计算和显示校正后摩尔浓度值。8.5.3.如发现选择校准点值和标准品值未匹配但已校准，只需返回校准页面，重新选择校准点按校准键后和匹配的标准液再次测试方法校准即可。注