化学检验工论文2

化学检验质量控制问题研究【摘要】对化学检测结果的质量控制，应根据实际检测工作量、检测能力的覆盖范围、检测技术的类型和检测过程关键条件的变化等情况确定方式和频次。当评价精密度控制时，可使用内部比对试验、重复检测、留样再测等方法；当评价准确度时，可使用对空白、质控样品、加标回收率等的分析方法；当需对检测全过程进行评价时，可采用能力验证、实验室间比对、不确定度评定、盲样测试等方法。【关键词】化学检验；实验室；质量控制1.内部质量控制1.1空白分析化学测试常需要采用痕量分析手段（痕量分析（traceanalysis），物质中含量在百万分之一以下的组合的分析方法），由于样品测定值常与空白试验值处于同一数量级，因此空白试验值对分析结果的精密度和分析方法的检出限都有很大的影响。在实际检测工作中，试剂空白是指包括全部处理过程的测定值，反映实际过程的污染状况和整个方法的检出能力，相对于标准空白和样品空白更具有实际意义。试剂空白一般每批样品要做一次，如批样品数量较小，则每做20个样品做一次。空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响，直接关系到测定的最终结果的准确性。空白试验值低，数据离散程度小，分析结果的精度随之提高，它表明分析方法和分析操作者的测试水平较高。当空白试验值偏高时，应全面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及试验环境的状态等，以便尽可能地降低空白试验值。1.2质控样品的分析质控样品特有的均匀性、稳定性和准确的特性量值决定了它能起到“标准物”的作用。作为“标准物”可以与被测量的未知样品同步测试，起到检定和校准测量仪器的性能、检验分析方法的准确可靠的作用。质控样品一般有以下两种：①在样品中加入已知量的标准物质，成为加标样品；②选用与被测样品基体相同或相近的事物标准样。不论选择那种质控样品，被测组分的含量都应与被测样品相近，若被测样品为未检出，则质控样品中被测组分的含量应在方法检定低限附近。使用原子吸收光谱仪测定涂料中重金属铜的含量时，可采用铜标准物质配制的与被测涂料浓度相近的铜标准溶液作为质控样品，并在每天制备批样品时做质控样品的检测，每次检测需平行做5次质控样品。铜质控样品的含量的检测数值属于计量值数据，服从正态分布理论，可采集20至30天的检测数值，建立铜含量均值-极差控制图进行分析。测定质量控制样品，对于验证环境监测结果的准确性、精密性起着关键作用。质量控制样品一般有着事先给定的标准浓度，如果监测过程中，标准样品实际测量出来的数据和事先给定的标准浓度一致，或者差异在可控的范围内，说明这一次监测过程是准确的，质控样品监测结果准确，也意味着监测其他样品的数据是可信的。1.3加标回收率的分析验丰富的的技术人员、质量监督人员和实习或在陪技师的搭配，通常为3～5人；（2）充分的准备工作，应通过对相关的规定、标准和作业指导书进行学习、设备的全名核查、环境条件的控制等方式做好准备，甚至可使用类似样品进行练习；（3）针对具体项目要求编制能力验证实验方案，确定实验过程的关键步骤和需关注的技术难点；（4）检测过程及监控，工作小组按方案进行检测，质量监督员对关键步骤进行监督和控制；（5）结果的保送，按组织方要求填写结果报告单并及在规定期限内上交；（6）能力验证结果的评价，根据组织方的评价对实施全过程进行总结、研讨并分析有效性，发现产生误差的因素及时采取纠正措施，减少或消除产生误差的因素；（7）每年对实施的能力验证计划进行汇总、评审有效性，并形成评审报告，可作为年度管理评审的输入。3.质量控制的评价手段控制图是对过程质量特性值进行测定、记录、评估，从而监察过程是否处于控制状态的一种用统计方法设计的图。图上有中心线、上控制限和下控制限，并有按时间顺序抽取的样本统计量数值的描点序列。在化学实验室里，检测过程质量控制一般是对检测质量特性值的控制，例如各种检测过程中的质量、体积、吸光度、峰高、峰面积、荧光度值等特性数值。通过质控图，能区分检验过程中质量的变异性质，发生异常时，及时警告，既可起到预防作用，也可起到直接控制和诊断过程的作用。控制图是统计过程控制的重要手段，也是化学检测质量控制的最常用、最有效的手段之一。4.结论化