各仪器样品送样须知

目 录\l“_TOC_250013“场放射扫描电子显微镜〔FESEM〕 1\l“_TOC_250012“1小角X射线散射仪〔SAXS〕 2\l“_TOC_250011“动态激光光散射仪(DLLS) 2凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS) 3\l“_TOC_250010“核磁共振波谱仪(NMR) 3\l“_TOC_250009“傅立叶红外光谱仪〔FTIR〕 5\l“_TOC_250008“气质联用仪〔GC-MS〕 5\l“_TOC_250007“紫外可见光谱仪(UV) 7\l“_TOC_250006“高区分透射电镜〔TEM〕 8\l“_TOC_250005“稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM) 9\l“_TOC_250004“原子力显微镜(AFM) 9\l“_TOC_250003“扫描电子显微〔SEM〕 10溶液/熔体高级旋转流变(ARES) 11六硼化镧透射电子显微镜〔TEM〕 12\l“_TOC_250002“电感耦合等离子体放射光谱仪(ICP) 13\l“_TOC_250001“元素(EA) 13\l“_TOC_250000“激光显微拉曼光谱仪(RAMAN) 1410场放射扫描电子显微镜〔FESEM〕：※样品要求样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。15mm，30mm。多孔或易潮解样品，需提前真空枯燥处理。滴在铝箔上，枯燥后送样。需观看样品断面时，断面自己制备。测铂元素要事先说明。X射线衍射仪〔XRD〕：※测试工程※来样须知XXX〔结晶度、取向度、物相分析等〕；对样品进展编号等※样品要求粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；

mm〔最正确为

mm〕平坦的测试面；整，可用砂纸轻轻磨平，无厚度要求；纤维样品：取向度测试：样品须疏理整齐，最少需长约30mm，直径约3mm一束纤维〔大约圆珠笔芯大小的一束丝〕；常规测试、结晶度、晶粒尺寸：样品须充分剪碎，呈细粉末状，需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积)；液体样品不能测试；小角X射线散射〔SAXS〕:※样品要求粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；片状样品：样品外表平坦，可折叠制样，最正确厚度为1mm； 5cm,纤维束直径2mm;不符合以上样品要求，不能保证数据的准确性。※数据处理origin分析作图。动态激光光散射仪〔DLLS〕：※应用范围：测量纳米颗粒的粒径，同时给出粒径分布.※送样要求：请提前领取光散射专用瓶，并妥当保管。样品浓度约为万分之三〔重量百分比〕左右，依据实际状况再另行调整。10mL。〔即样品中的颗粒尺寸单一〕。所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。8.凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪(GPC-DLLS)：※送样要求：配样溶剂请用色谱级四氢呋喃，溶液量25ml左右。密封好。请事先供给样品的大约分子量、极性，以便告知配制样品适宜的浓度。配样时请用万分之一天平配，登记准确的浓度。瓶子上请标明样品编号〔勿用1、2……〕和准确浓度。请按通知的送样时间送样，否则请提前至少一天通知。核磁共振波谱仪(NMR)：※时间安排120；213031※核磁共振分析测试步骤预备样品。确定试验内容〔如是液体谱还是固体谱，测什么核，液体谱以何为溶剂等〕。溶剂、特别要求、联系方式、可能的分子式和构造式〔便于试验条件设置和出具满足用户需求的图谱，本试验室承诺对用户保密，可缺省〕。有特别要求可另附纸说明。送样测试。打印谱图和电子邮件发送原始数据。无特别状况5个工作日内可取结果。拿取谱图时须交清测试费，校外可开具发票。※样品预备(一)液体试验要求。样品必需枯燥。 核磁共振试验须用5mmNMR5mmNMR样品管，使用本室的样品管收取本钱费。应依据样品的溶解性选择适宜的氘代试剂溶解样品。 严密无松动。仪器昂贵，请使用合格的5mm样品管，以免损坏仪器。样品管15cm 1H310只要溶解度允许，应尽量多放样品，以节约机时和费用。 0.5ml率。(二)固体试验固体NMR试验需要0.2克左右的固体粉末状样品，或者是细小颗粒状固体。※测试结果的形式位移标记、积分等，固体谱包括峰的化学位移标记等； 由于掌握谱仪的计算机为谱仪所专用，为避开计算机感染病毒，须用的U拷贝原始数据或发送电子邮件； 试验数据可用Mnova，MesterC，Nuts，topspin等软件翻开，翻开路径为 /1/1r或者为time&name/exp.No./fid※其他说明试验数据在计算机上保存一年，如无特别要求，一年后试验数据将被删除。〔残存溶剂、固体微粒、浓度不适当、杂质较多〕等，造成谱图质量不高，假设要求重测试该样品时，则按的样品受理。1~2天预约，未按时前来测试，则按自动放弃预约处理〔收费〕。傅立叶红外光谱仪〔FTIR〕：点，固态、液态样品，无机、有机、高分子化合物都可检测。正确信息的关键。KBr4000-400cm-1，样品为枯燥粉末或可以研磨成1-2mg，可装入小塑封袋或用称量纸包好送样。ATR〔AttenuatedTotalReflection〕法：测试光谱范围纤维、织物等均可，无损检测。样品用量少，如织物剪成1cm2、液体只需一滴即可检测。红外观看样品随温度的变化，可用加热池〔室温~300°C〕。 样品可以是〔约30µm〕，或者可直接涂在红外窗片〔如KBr〕上。〔通常是薄膜〕可以使用红外偏振器测其取向度，表征红外二向色性。显微红外法：测试微米级尺寸的样品〔如单根蚕丝纤维〕。气质联用仪〔GC-MS〕：※应用范围：代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域。※来样须知：一.溶液：有机溶剂体系样品中水分含量低于1‰，如有需要参加无水硫酸钠除去水分；样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物，根本不含沸点高于280℃的难挥发组分〔如聚合物和大分子〕；样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。水溶液体系〔HS〕和固相微萃取〔SPME〕。适用于水溶液、土壤等几乎全部的样品，检测范围是挥发性半挥发性有机物。二.固体：有机小分子，还需进一步净化，最终为提高检测灵敏度，一般需要浓缩。高分子聚合物200-750200-300子主体构造。假设需要分析高分子主要的链段构造，裂解温度一般是500-700TG※检测工程化工行业中从原料、半成品到产品的质量检测利用顶空〔HS〕和固相微萃取〔SPME〕检测各种基质中的挥发半挥发成分聚合物构造分析与裂解机理争论烟草、酒、饮料及其它各种食品中的风味物质植物、中草药中精油成分的分析。溶剂残留测定纯度检验聚合物单体残留农药残留检测紫外可见光谱仪(UV):※应用范围：液体，薄膜、固体粉末的定性测试和液体〔乳液〕相变温度测试。※送样须知：3〔空白溶液〕是如此。来样请注明样品保存条件〔枯燥、冷冻、冷藏、避光或其他〕明，必要时注明保存条件。特别要求请在样品登记上注明，否则按正常测试处理。※测试工程：190-2600nm〕，扫描模式分为：吸光度〔A〕、透过率〔T%〕和反射率〔R%，适用于积分球〕常规定性定量分析适用于液体、薄膜等，需要确定波长检测范围和扫描模式；积分球附件测试适用于粉末等不透亮固体的定性分析，需要确定波长检测范围和扫描模式；变温附件测试〔定波长〕、升温速率、变温的范围和扫描模式高区分透射电镜〔TEM〕：※应用范围：对各种材料内部微构造进展观看；粉末、纳米颗粒形貌和粒径观看；选区电子衍射和晶体构造分析；金属、陶瓷、半导体等显微构造分析；协作EDS 能谱仪可以对各种元素进展定性和半定量微区分析。※来样须知：透射电镜不能做磁性样品；对于粉末样品，要求样品均匀分散在乙醇溶剂并超声分散均匀；样品大小为200nm 以下；3mm200nm以下；高区分样品要求厚度在10nm 以下。※检测工程：形貌观看；选区电子衍射；高区分像；EDS能谱。稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)：※送样要求液体样品:样品量约3-4ml,样品要有肯定透亮度。固体样品:片状样品直径8-15mm或长宽在此范围纤维参照粉末或片状样品※技术指标：稳态激发光波长范围：200～1700nm；稳态放射光波长范围：185～1700nm；荧光寿命测量范围：90ps～50ms；磷光寿命测量范围：500ns～1s；※主要用途：荧光物质的化学构造分析；有荧光特性成分的定量分析；测试荧光量子产率；荧光寿命和磷光寿命测定；时间区分荧光光谱测定；荧光偏振性质测定。原子力显微镜(AFM)：※应用范围：固体材料外表微观形貌、大小、厚度和粗糙度的表征※送样须知：样品大小最大1×1cm，厚度最厚0.5cm；样品上下外表干净，没有油渍灰尘等污染物；仪器最大扫描范围10×10×2.5μm；上，枯燥后测试；样品，要求样品制备在铝箔的光滑外表，且为单层丝；的扫描；假设是要测试薄膜厚度，先把薄膜和基底作出一个边界去除的台阶。扫描电子显微镜〔SEM〕：※应用范围：化学、环境等领域。粉末、微粒样品形态的测定；金属、陶瓷、细胞、聚合物和复合材料等材料的显微形貌分析；多孔材料、纤维、聚合物和复合材料等界面特性的争论；固体样品外表微区成分的定性和半定量分析〔点分布、线分布和面分布〕。※来样须知：〔Fe〕、钴(Co)、镍(Ni)。样品不得具有磁性，并且不易被磁化。样品中不得含有水分。多孔类或易潮解的样品，请提前真空枯燥处理标明样品的主要成分〔特别是易降解、不耐高温、稳定性差的样品〕微区成分分析的样品，标明要求测试的主要元素50mm50mm。※检测工程：外表形貌观看〔二次电子像和背散射电子像〕微区元素分析可以检测的元素范围4Be～98Cf可以检测微区成分的定性和半定量分析〔点分布、线分布和面分布〕供给 EDS 数据分析处理。溶液/熔体高级旋转流变仪(ARES)：※送样须知：夹具；溶液样品要求均匀，脱泡，测试时一般承受50mm直径的平行平板，间距1m左右，对于易吸水或易挥发样品可以增加硅油图层保护； 熔体样品一般要求制成25mm直径，2mm左右厚度的圆片，橡胶样品可以制测试 时可增加氮气保护；热空气炉加热温度范围：室温～300℃，0～75℃；无特别要求，通常每个测试要更换一个次样品。六硼化镧透射电子显微镜〔JEM2100〕※送样须知：或变形；在电子束照耀下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分子、磁性材料，有可能造成镜筒污染，不接样。具有磁性、放射性、毒性、挥发性等对仪器有潜在危害的物质不接样。透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品用户自己完成。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等简单工序，周期较长〔约两周左右〕。送样登记时应注明样品大致形态尺寸观测内〔包括是否要做晶格衍射本台电镜不包含能谱附件。对于粉末和液体样品，要求样品均匀分散在支持膜上并且枯燥〔为避开粉末脱落粒径需小于请先在显微镜下观看确认大颗粒粉末样品请研磨或包埋切片处理后再观看〕。对于块体样品，要求样品大小为直径3mm的圆厚度为200nm以下高区分样品要求厚度在10nm 以下。对于静电纺丝样品，建议将样品以较低密度直接纺到铜网支持膜上。对于构造本身含水分或高沸点溶剂的样品制备〔如脂质体、胶囊、局部静电/无机杂化体系或外表修饰体系，要求尽可能除尽有机杂质，以获得高衬度照片并避开对电镜造成过多危害。中心将对测试完的样品作定期处理，假设有需要请自行取走保存。电感耦合等离子体放射光谱仪(ICP)※应用范围：水质样品如饮用水、地表水、矿泉水、工业废水等的微量元素分析；合成材料、化工产品等的微量元素分析；织物、玩具、纤维等样品的重金属及其它微量元素分析。※送样须知：1g以上样品；含量在x%级的样品需要30mg以上样品。金属样品需供给粉末或碎屑状样品，便于取样。※检测工程：对未知样品中的微量元素〔Ag,Al,B,Ba,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Ga,In,K,Li,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Sr,Tl,Zn,Si,P,Zr,As,Ce〕进展定量分析。元素(EA):※应用范围：有机样品元素组成与构造分析；有机物与局部无机物中，碳、氢、氮及硫或氧元素含量分析。※送样须知：不行测；只能测固体样品和液体样品；含量低于0.1%不行测；客户需供给足量、枯燥、完整、均匀的样品供测试，元素含量大于1%的，需20mg1%50mg样品尽量不含F、B、P元素，如含有需特别注明；分析精度：C、H、N、O≤0.3%；S≤0.5%。※检测工程：或局