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EPA7196A 六价铬-比色法检测方法应用范围萃取物和地表水中的可溶性六价铬;在没有(3.1节)。71960.5-50mg/L的样品。方法简介在干扰物质如钼,钒和汞的存在下,六价铬可以在酸性溶液中和二苯卡540nm处,每克六价铬40000。干扰物质六价铬的测定反响一般不受干扰,但当六价铬的浓度很低的时候,就会pH200mg/L以下不10不会有干扰。长下,黄色物质的干扰不是很强,而不会产生干扰。试验设备1cm的分光光度计540nm左右的滤光计。试剂纯洁水K2Cr2O7储存液:141.4mg的K2Cr2O7〔分析纯〕溶于1L的水中〔1mL=50ugCr〕K2Cr2O7标准液:10mL的K2Cr2O7 液溶于100mL水中〔1mL=5ugCr〕溶液不显色或污染了,则丢弃。丙酮〔分析纯〕:不要用金属盖的容器盛装丙酮。样品收集、保存以及操作样品要按第九节的方法收集由于六价铬在萃取液中的稳定性不是很明确,因此测定必需尽快进展。4℃下保存,并且最长的存储时间是从萃取时间算起,24小时。试验步骤显色及测量:95ml的萃取物放入100ml的烧瓶中,参与2ml的显色剂,混合均匀,再用硫酸调整pH2.0+0.5,用纯洁水稀释到100mL,放置5到10分钟,等待完全显色。放入540nm即用不加显色剂的样品溶液进展校正样品的混浊度。最终用mg/L做校正曲线。校正曲线的制作:为了补偿前处理中样品的流失,标准溶液也要也要进展一样的前处理程250ml的烧杯或锥形瓶中,稀释到确定浓度,使线性范围在0.5-5mg/L即可。并用7.1的方法处理标准溶液,进展标准曲线的制作。验证每一种样品基质分析都是用来校正前处理中的样品流失或者是干扰物质的影响。用两份加了标准溶液,经过pH校正的萃取液用标准参与法进展校正,其次30μg/L.为了确定没有干扰,回收率必需在85%—115%之间。假设添加溶液的溶度在线性范围之外,则要稀释。假设结果显示有干扰,则样品要重分析或者稀释。〔如方法7195螯合作用/提取〕假设酸提取法的添加回收率在85%以下的,则要重测试来验证是否是由于1M的NaOH处理萃取液重添加回收和测试。假设这样处理得到的回收率在85%—115%,并且包含低于5mg/L的六价铬,则方法被验证。分析全部的萃取物,不能要此方法测试的样品用标准参与法分析〔方法7000.8.7〕质量把握质量把握的数据必需取得并且简洁参考和复查。见第一章。稀释样品,使其在标准曲线的线性范围之内。每批样品至少要有一个空白样,以排解污染以及干扰。每15个样品做一个独立的校正。考第一章。标准参与法〔方法7000,8.7〕可以用来分析全部的样品方法执行法的周密度。表1 方法执行数据样品基质含废水的淤
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