溶解氧的测定实验报告

实验报告课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析）课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析）实验项目溶解氧的测定班级（课程序号）—组别同组者_实验日期—指导教师—成绩一、 实验目的了解溶解氧仪的构造和工作原理掌握溶解氧仪的使用方法和注意事项二、 实验原理溶解氧是指水中溶解的分子态的氧，简称DO。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。溶解氧测定仪的工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，得到水中溶解氧的浓度。溶解氧通常有两个来源:一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入;另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。因此水中的溶解氧会由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用而得到不断补充。但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短,.说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱,甚至失去自净能力。溶解氧仪的隔膜电极分为极谱式和原电池式两种类型。本实验应用的溶解氧传感器采用极谱型复膜氧电极，极谱式隔膜电极以银-氯化银作为对电极，电极内部电解液为氯化钾，电极外部为厚度25-50um的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜，薄膜挡住了电极内外液体交流，使水中溶解氧渗入电极内部，两电极间的电压控制在0.5-0.8V,通过外部电路测得扩散电流可知溶解氧浓度。溶解氧仪的测定原理常见的溶氧仪多采用隔膜电极作换能器，将溶氧浓度(实际上是氧分压)转换成电信号，再经放大、调整(包括盐度、温度补偿)，由模数转换显示。溶氧仪实用的膜电极有两种类型:极谱型(Polarography)和原电池型(GalvanicCell)。极谱型(Polarography):电极中，由黄金(Au)环或铂(Pt)金环作阴极;银-氯化银(或汞-氯化亚汞)作阳极。电解液为氯化钾溶液。阴极外表面覆盖一层透氧薄膜。薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。阴阳两电极之间外加0.5~1.5伏的极化电压。有的极化电压为0.7伏。当溶解氧透过薄膜到达黄金阴极表面，在电极上发生如下反应。阴极被还原：O2+2H2O+4ef4OH_同时，阳极被氧化:4Cl—+4Ag-4ef4AgCl在正常情况下，上述还原-氧化反应产生的扩散电流i*之值与溶氧浓度成正比。可用下式表示:i*=nFA(Pm/L)Cs式中：i«-稳定状态的扩散电流n-得失电子数F-法拉第常数(96500库仑)A-阴极表面积(平方厘米)Pm-薄膜的渗透系数(厘米2/秒)L-薄膜的厚度(厘米)Cs-溶解氧浓度(ppm)当电极结构和薄膜确定之后，式中A、Pm、L、n等均为常数。令K二nFA(Pm/L)，则上式中：i*二KCs。因此可见，只要测得扩散电流i«,即可测得溶解氧浓度。为消除温度、盐度和气压因素影响，各型号产品采用各自技术进行补偿。原电池型(GalvanicCell):当外界氧分子透过薄膜进入电极内相到达阴极的三相界面时，产生下式反应。银阴极被还原：O2+2H2O+4ef4OH_同时，铅阳极被氧化:2Pb+2KOH+4OH_-4e—2KHPb02+2H20即:氧在银阴极上被还原为氢氧根离子，并同时向外电路获得电子;铅阳极被氢氧化钾溶液腐蚀，生成铅酸氢钾，同时向外电路输出电子。接通外电路之后，便有信号电流通过，其值与溶氧浓度成正比。打幵锵氧测世仪电淘幵关，将寤解抵测定牧移功到废械制I：方.冲诜电极打幵锵氧测世仪电淘幵关，将寤解抵测定牧移功到废械制I：方.冲诜电极将唱植SLA烧杯中葢饬水的t；方.选择41需度检准模宜”,调剂浴解訊测正眩显示慎刀6.&ng/L.F：d为牺的满底值宾验步骁梅电般放入5%亚硫酸钠潜漉中.选押"零轧授恋-用式.调节涪懈幌测运仪隹显示山理丄"F:卞十前的零帆但缸匕方+冲洗也槌*薦讷衣施放回匣f並出濾■轼吸干电梃表血水分选捋“諮解幅劃崔梅式”■打幵样品祀瓶盖*將电枫啟插人样品瓶中"迅晟載将涪解械测宅牧血在废液缸I：方.冲注电楼"姦惟水瓶放回焯位.门淀卓吸干电械視面的术彷,僭解氧测屯歿放回试韮台°四、思考与讨论还有哪些化学方法可以用来求水中的溶解氧？碘量法可以用来测量水中的溶解氧，其实验原理如下：MnS04+NaOH=MnOH)2|2Mn(OH),+O2=2MnO(OH)2|(棕色沉淀)Mn0(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2OMn(S04)2+2KI=MnSO24+I2+K2SO42Na2S2O3+12=Na2S4O6+2NaIO2f2MnO(OH)2f2I2—4Na2S2O3水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。对比两种方法的优缺点碘量法缺点实验步骤繁琐，容易发生意外，使实验结果不准确优点可以充分利用我们学习到的分析化学