聚合硫酸铁报告

应用化学实验报告聚合硫酸铁的制备及性能测定学院化学化工学院指导老师陈立妙专业班级应化1002姓名曹顺学号15051003102013年04月13日聚合硫酸铁的制备及性能测定摘要聚合硫酸铁形态性状是淡黄色无定型粉状固体，极易溶于水，10%(重量)的水溶液为红棕色透明溶液，吸湿性。净水效果优良，水质好，不含铝、氯及重金属离子等有害物质，亦无铁离子的水相转移，无毒，无害，安全可靠；除浊、脱色、脱油、脱水、除菌、除臭、除藻、去除水中COD、BOD及重金属离子等功效显著；聚合硫酸铁广泛应用于饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理。本实验中用聚合硫酸铁处理污水，来检验其去浊性和脱色性。一、实验原理聚合硫酸铁是一种铁系无机高分子混凝剂，与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝、以及碱式氯化铝等相比，具有无毒、适用pH范围广、矶花大、沉降快等优点，对COD、色度以及重金属离子等都有较好的去除效果，因此，被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业。本实验以钛白粉厂的副产品硫酸亚铁为原料，在常温常压下采用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁。二价铁离子被双氧水氧化形成三价铁离子。在一定pH下，铁离子水解生产聚合硫酸铁，当稀释时进一步发生水解，形成Fe(OH)3胶体，通过沉淀、吸附、絮凝等作用，使水相中的悬浮物、染料、Zn2+被转入固相。固相的物质可通过过滤或上浮法除去。2FeSO+HO+HSOTFe(SO)+2HOTOC\o"1-5"\h\z4 2 2 2 4 2 43 2nFe(SO)+nHOTFe(OH)(SO) +-HSO2 43 2 2 n43-n/2 2 2 4m\-Fe(OH)(SO) 〕T\-Fe(OH)(SO) ]2 n43-n/2 2 n43-n/2mFe(H2O七3++OH-tFe(OH)31+3H++H2OZn2++2OH-TZn(OH)2再通过浮选法，将氢氧化铁胶体浮上，使水中锌除去。二、 实验目的学习聚合硫酸铁的制备及净化水的知识。学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有关知识。巩固分光光度法和原子吸收法测定方法。三、 仪器和试剂仪器空压机、浮选器、酸度计、分光光度计、搅拌器、原子吸收分光光度计试剂硫酸亚铁，硫酸、双氧水、松节油、亚甲基蓝。标准锌溶液：称取0.4399g(保证试剂)ZnSO4-7H2O溶于水中，并稀释到1升，此溶液为1.00“g/ml的锌。1.0%十二烷基硫酸钠。1.0%油酸钠。其他：1.0%NaOH，1.0%Fe2(SO4)3溶液。四、实验步骤及现象聚合硫酸铁的制备：称取11.00g含结品水硫酸亚铁于250mL烧杯中，加水25mL，搅拌得深蓝色溶液，向其中加入0.64mL浓硫酸。开启搅拌器，缓慢的滴加入2.7mLH2O2溶液，双氧水滴入处溶液立即变为红褐色并伴有气泡，随双氧水的滴入，溶液逐渐由浅绿色变为红褐色。冷却，过滤，静置。即可得到红褐色聚合硫酸铁成品溶液。实验现象：溶液颜色由淡绿色变成黄色再变成红色，在滴加H2O2时有激性气体放出。产品的性能检测（1）去浊率测定取1mL制得的聚合硫酸铁稀释至100mL。取200mL高浊度原水样6份，分别向其中加入0，3.0，5.0，6.0，10.0，15.0ml稀释后的聚合硫酸铁。剧烈搅拌3min，慢速搅拌10min后，静置，取上层清液，依次测定吸光度，记录实验数据。（2）脱色率测定取200ml0.02%亚甲基蓝水溶液，用聚合硫酸铁作为净化水的实验，本次仍然取6分水样，分别加0,3.0,5.0,7.0,10.0，15.0ml稀释后的聚合硫酸铁。方法同（1），找出最佳用量。五、数据处理及实验讨论数据处理分光度计入射光 入=420nm聚合硫酸铁吸光度 A=0.792污水吸光度 A=0.033亚甲基蓝溶液吸光度A=0.451去浊率测定分光光度计测定原液时，在入=422nm时有最大吸光度，最大吸光度A=0.033理后的聚合硫酸铁溶液的吸光度均要在入=422nm下测定。去浊率计算公式为：去浊率=-mAm实验数据如表1表1去浊率的测定聚合硫酸铁用量/ml 0.0 3.0 5.0 6.0 10.0 15.0

吸光度A0.0330.1250.118 0.1610.3040.3950.40吸光度A0.0330.1250.118 0.1610.3040.3950.35-0.300.25-0.200.15-0.100.05-由上图知，随着聚合硫酸铁用量的增加，，吸光度先迅速增大，然后缓慢下降-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16在5ml聚合硫酸铁时有最小值，然后随着聚合硫酸铁用量增加又迅速增加。书上给的聚合硫酸铁参考量是5.00ml，应该以此作为中间量来设置密集实验组，而我们选择的聚合硫酸铁含量组与组之间差距偏大，如果再多做几组小剂量实验且缩小间距，实验现象就更加明显了。另外，由于溶液静置的时间不一样，所以不同的小组测出的吸光度值会受到一定的影响。由图中可以看出聚合硫酸铁最佳用量在5.0ml左右。2.脱色率测定分光光度计测定原液时，在入=422nm时有最大吸光度，最大吸光度A=0.451理后的聚合硫酸铁溶液的吸光度均要在入=422nm下测定。脱色率公式：脱色率实验数据如表2表2脱色率测定

聚合硫酸铁用量/ml0.03.05.07.010.015.0吸光度A0.4510.5750.5610.5310.6950.8140.85-|0.650.600.55-0.75-0.70-0.650.600.55-0.75-0.70-. /图2聚合硫酸铁用量一吸光度0.45- ■由上图可知，吸光度先是在0-3ml聚合硫酸铁时增加，3-7ml段降低，在7mlu.qu— ■ | ■ | ■ |I|I|I|I| ■ |I| ■时吸光度有最小值，然后随着驻硫酸铁的用量增加而增大。此组实验也是由于间距过大造成曲线分布不均匀，变化比较快，实验特征表现的不明显。由图可以推测出聚合硫酸铁最佳用量应该在7.0ml左右。六、结果与讨论思考题：1、 制备聚合硫酸亚铁实验中加入硫酸的作用是什么？答：在酸性环境下，22OH具有更高的氧化性能，可以更快的氧化+2Fe离子变为+3Fe，同时加入的浓硫酸放热，加快了反应的进行。为什么聚合硫酸铁能将悬浮物除去？答：聚合硫酸铁稀溶液可以水解变为氢氧化铁胶体，胶体具有很大的比表面积，且带有正电荷，可以吸附水中的悬浮物，成为沉淀聚沉，从而将其除去。为什么通入空气会使氢氧化铁沉淀随空气上浮？答：氢氧化铁沉淀是疏水性物质，当通入空气时，沉淀在气泡表面附着，从而随气泡上升。谈谈除锌基本原理是什么？答：聚合硫酸铁水解产生的氢氧化铁胶体具有很大的比表面积，从而吸附了水中的金属离子，随后，胶体发生聚沉，于是吸附的离子就随之一起生成沉淀，在接下来的浮选过程中与沉淀一起被分离.现象讨论：实验中我们组测得污水和亚甲基蓝溶液的吸光度均较聚合硫酸铁小很多，这样导致被处理之后的污水和亚甲基蓝溶液的吸光度比原始的大。所以没法计算两组实验的去浊和脱色率。不过还是可已通过吸光度的变化来定性的描述聚合硫酸铁最佳用量。导致这个结果的重要原因就是事先没有预习，不知道吸光度测量的注意事项即需要找出原液的最大吸光度是的波长，然后在该波长下对处理的液体测量。这样可以消除因为添加剂的吸光度过大而导致的处理液吸光度过大。七、 心得体会这次实验我们六个人合作，由于实验中需要多次用搅拌器搅拌，还要多次测吸光由于我们分工明确，同时开了三台磁力搅拌器，所以这次实验做得还是比较快的。实验刚开始一聚合硫酸铁5.00ml为最低量，各组加入量为5.00,10.00,15.00,20.00ml,后来发现这样做出的实验数据图形与正确的差距过大，发现后