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文档简介

实验十五电势-pH曲线的测定(1)测定Fe3+/Fe2+-EDTA络合体系在不同pH条件下的电极电势,绘制电势—pH曲线(2)了解电势—pH图的意义及应用(3)掌握电极电势、电池电动势和pH值的测量原理和方法一、实验目的二、实验原理(15-5)式中

当温度一定时,b2为常数,在此pH范围内,该体系的电极电势只与m(FeY2-)/m(FeY-)的比值有关,或者说只与配制溶液时m(Fe2+)/m(Fe3+)的比值有关。曲线中出现平台区(如图15-1中的bc段)。图15-1电势-pH关系示意图(2)S/H2S体系(1)Fe3+/Fe2+-EDTA体系(3)在低pH时,体系的电极反应为FeY-+H++e-======FeHY-同理可求得(15-6)在m(Fe2+)/m(Fe3+)不变时,与pH呈线性关系(即图15-1中cd段)。图15-1电势-pH关系示意图(2)S/H2S体系(1)Fe3+/Fe2+-EDTA体系由此可见,只要将体系(Fe3+/Fe2+-EDTA)用惰性金属(Pt丝)作导体组成一电极,并且与另一参比电极(饱和甘汞电极)组合成一原电池测量其电动势,即可求得体系(Fe3+/Fe2+-EDTA)的电极电势。与此同时采用酸度计测出相应条件下的pH值,从而可绘制出相应体系的电势-pH曲线。3.仪器与试剂PZ91型直流数字电压表,PHS-25型酸度计,150mL四颈瓶,饱和甘汞电极(saturatedcalomelelectrode),玻璃电极(glasselectrode),铂电极(platinumelectrode),79HW-1型恒温磁力搅拌器(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(化学纯),(NH4)Fe(SO4)2·12H2O(化学纯)EDTA(四钠盐)(化学纯),NaOH溶液(2.00mol·L-1),HCl溶液(4.00mol·L-1)4.实验步骤(1)仪器装置图15-2电势-pH测定装置图(2)溶液配制

预先称量0.723gNH4Fe(SO4)2,0.588g(NH4)2Fe(SO4)2,2.923gEDTA,然后按下列次序将试剂加入四颈瓶中:EDTA,40mL水,NH4Fe(SO4)2;35mL水,最后是(NH4)2Fe(SO4)2,配制成约75mL溶液。(3)电极电势和pH的测定打开电磁搅拌器,待搅拌子旋转稳定后,再插入玻璃电极,然后用2.00mol·L-1NaOH调节溶液的pH值(溶液颜色变为红褐色,大约pH位于7.5至8.0之间)。在数字电压表上和酸度计上,直接读取电动势与相应的pH值。然后用滴管滴加HCl溶液调节pH,每次改变量约0.3,直到溶液的pH值为3.0左右,即可停止实验并及时取出玻璃电极和甘汞电极,用水冲洗干净,然后使仪器复原。5.数据处理以表格形式正确记录数据。并将测定的电池电动势换算成相对参比电极的电势。然后绘制电势-pH曲线,由曲线确定FeY-和FeY2-稳定的pH范围。PHS-3C精密酸度计使用方法:(一)pH值的测定1在测定溶液pH值时,将pH电极,参比电极,和电源分别插入相应的插座中.将功能开关拨至pH位置.2仪器接通电源预热30分钟(预热时间越长越稳定)后,将所有电极插入pH6.86标准缓冲溶液(第一种)中,平衡一段时间(主要考虑电极电位的平衡),待遇读数稳定后,调节定位调节器,使仪器显示6.86.3用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入pH4.01标准缓冲溶液(第二种)中,待遇读数稳定后,调节斜率调节器,使仪器显示4.01.仪器就校正完毕.为了保证精度建议以上2,3两个标定步骤重复一,二次.一旦仪器校正完毕,"定位"和"斜率"调节器不得有任何变动.4用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入样品溶液中进行测量.若测定偏碱性的溶液时,应用pH6.86标准缓冲溶液(第一种)和pH9.18标准缓冲溶液(第二种)来校正仪器.为了保证pH值的测量精度要求每次使用前必须用标准溶液加于校正.注意校正时标准溶液的温度与状态(静止还是流动)和被测液的温度与状态要应尽量一致.在使用过程中,遇到下列情况时仪器必须重新标定:①换用新电极;②"定位"或"斜率"调节器变动过.自動電位滴定儀ZD-2使用說明書測量電極電位(mv值)

(1)把“功能選擇”開關撥到mv檔;

(2)接上各種適當的離子選擇電極;

(3)用蒸餾水清洗電極;

(4)把電極插入備(5)測

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