煤的真相对密度和视相对密度的测定

煤的真相对密度和视相对密度的测定密度是煤的重要物理性质之一，凡涉及煤的体积和质量关系的各种工作，都需要用煤的密度，如：煤的真相对密度用于煤的可选性判定、选煤厂涉及、制样、煤质研究及煤的结构计算，视相对密度用于计算煤的储量等。煤的真相对密度的测定煤的真相对密度的测定通常采用密度瓶法和转换法。密度瓶法近似地测出煤的真相对密度，其方法简单。下面介绍密度瓶法测定煤的真相对密度。本实验根据GB/T217—2008制定。实验目的通过实验掌握密度瓶法测定煤的真相对密度的方法要点，熟悉测定步骤。实验原理以十二烷基硫酸钠溶液为浸润剂，使煤样在密度瓶中润湿、沉降，排除所吸附的气体。根据阿基米德原理测定出与煤同样体积（不包裹任何裂隙、毛细孔的体积）的纯水的质量，并计算出煤的真相对密度。3.仪器设备和试剂（1）分析天平：感量0.001g。（2）水浴。（3）恒温水浴器：控温范围10～35℃，控温精度士0.5℃。（4）密度瓶：容量为50mL，带有磨口毛细管塞。（5）带刻度移液管：10mL。（6）温度计：量程0～50℃，分度值0.2℃。（7）十二烷基硫酸钠：C12H25NaO4S，化学纯，配成2%的水溶液。4.实验步骤（1）准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样2g（称准到0.0002g)，通过无颈小漏斗全部移入密度瓶中。（2）用移液管向密度瓶中注入2%的十二烷基硫酸钠溶液3mL，并将瓶颈上附着的煤粒冲入瓶中，轻轻转动密度瓶，放置15min使煤样浸透，然后沿瓶壁加入约25ml蒸馏水。（3）将密度瓶移到沸水浴中加热20min，以排除吸附的气体。（4）取出密度瓶，加入新煮沸过的蒸馏水至水面低于瓶口约10mm处并冷至室温。然后于（20±0.5）℃的保温器中，恒温1h。如没有恒温水槽，可在室温下放置过夜，并记录室温。（5）用吸管沿瓶颈滴加新煮沸过的并冷却到20℃或室温的蒸馏水（注意应与测定温度一直）至瓶口，盖上瓶塞，使过剩的水从瓶塞上的毛细管溢出。注意观察，密度瓶中和瓶塞毛细管内都不得有气泡存在，否则应重新加水、盖塞。这一过程必须迅速完成，贴别是恒温器温度与室温相差较大时，应快速完成。（6）迅速擦干密度瓶，立即称出密度瓶加煤、浸润剂和水的质量。（7）空白值的测定。按上述方法，密度瓶中不加煤样、不经煮沸，测出密度瓶加浸润剂及蒸馏水的质量m0注意：在恒温条件下，每月应测定一次空白值，同一密度瓶重复测定之差不得超过0.0015g，室温条件下，测煤样真相对密度的同时，就要进行空白值测定。5.结果计算在恒温（20℃）条件下测定煤的真相对密度，其结果按下式计算： TRD2020式中 TRD2020—— md——干煤样质量，g

m mad——分析煤样质量，g m0——密度瓶、浸润剂及蒸馏水的质量，g m1——密度瓶、浸润剂、煤样及蒸馏水的质量，g室温下测定煤的真相对密度，其结果按下式计算： TRD2020=md式中 Kt——温度 t——室温温度，℃；K ρt——水在t温度时的密度，g/cm3 ρ20——水在20℃时的密度，g/cm3Kt值可由表3-46表3-46 温度校正系数K温度，℃校正系数，K温度，℃校正系数，k61.00174210.9997971.00170220.9995681.00165230.9995391.00158240.99909101.00150250.99883111.00140260.99857121.00129270.99831131.00117280.99803141.00100290.99773151.00090300.99743161.00074310.99713171.00057320.99682181.00039330.99649191.00020340.99616201.00000350.995826、精密度同一化验室重复性限：0.02。不同化验室再现性临界差：0.04。7.注意事项如果煤样用十二烷基硫酸钠做浸润剂，测值偏高时，可用相同数量的中性酒精代替十二烷基硫酸钠做浸润剂。二、煤的视相对密度的测定煤的视相对密度也称为煤的假密度。其测定方法有凡士林法、水银法和涂蜡法。目前我国采用涂蜡法测定煤的视相对密度。本实验根据GB/T6949—1998制定。1.试验目的通过试验掌握涂蜡法测定煤的视相对密度的原理、方法。3.试验原理取一定粒度具有代表性的煤样，煤粒称量后涂蜡（放置介质渗入煤粒孔隙），然后放入密度瓶内，用十二烷基硫酸钠作为浸润剂，根据阿基米德原理，测出涂蜡煤煤排开同体积水的质量，计算出涂蜡煤粒的体积，再减去蜡的体积，即可求出煤的视相对密度。4.仪器设备（1）分析天平：感量0.1g。（2）优质石蜡：熔点50～60℃。（3）小铝锅或小铝盆。（4）密度瓶：容量为60mL，带有磨口的毛细管塞，毛细管塞内径小于1mm，密度瓶口为20mm或16mm。（5）网匙：用3mm×3mm的筛网制成。（6）温度计：量程0～100℃，分度值0.5℃。（7）十二烷基硫酸钠：C12H25NaO4S，化学纯，配成0.1%的水溶液。（8）量筒：容量50mL。（9）烧瓶：容量1000mL。（10）万能电炉：500～600W（或酒精灯）。（11）塑料布：300mm×300mm。4.试验步骤（1）将已达到空气干燥状态的煤样（粒度10mm～13mm），均匀地取出20～30g，放在1mm的筛子上用毛刷反复地刷去煤粉，然后将筛子上的煤粒称量（m1），准至0.0002对灰分大于30%或全硫大于2%的煤称取40～60g，分别放在两个密度瓶中测定，计算结果并取其平均值；由于煤芯煤样量少，故可做单样，但应在报告中注明。（2）称量后的煤样置于网匙上，浸入预先加热至70～90℃的石蜡中，用玻璃棒迅速拨动煤粒至表面不再产生气泡为止。立即取出网匙，稍冷，将煤粒撒在塑料布上，并用玻璃棒迅速拨开煤粒，勿使煤粒黏结。冷却至室温，清除煤粒表面的蜡屑，准确称量（m2），准至0.0002（3）将涂蜡的煤粒装入密度瓶中，加0.1%十二烷基硫酸钠溶液至密度瓶2/3处。盖上密度瓶塞，摇荡或用手指轻敲密度瓶，使煤粒充分浸润至表面不附着气泡，再加0.1%十二烷基硫酸钠溶液至距瓶口10mm处。置于恒温器中，在（20±0.5）℃下恒温1h，也可在室温下记录溶液的温度。（4）用吸液管滴加溶液至瓶口，小心塞紧瓶塞，使过剩的溶液从瓶塞上的毛细管上端溢出，确保瓶内和毛细管内没有气泡。（5）迅速擦干密度瓶立即称量（m3）,准至0.0002（6）空白值的测定在密度瓶中只加0.1%十二烷基硫酸钠水溶液，并按上述操作步骤的（3）（4）规定操作。称出密度瓶和水溶液的总质量（m4），准至0.0002g。密度瓶连续两次测定值的差值不得超过0.01g。在恒温条件下测定，每季度测定空白值一次；如在室温条件下测定，则在做煤样的同时测定空白值5.石蜡密度的测定（1）在试管中放入约15g石蜡，加热至蜡完全融化，轻轻振动驱出蜡内存在的气泡。（2）将试管静置，带蜡完全冷却、凝固后微微加热试管四周，倒出蜡块。制出的蜡块应无裂纹和气泡。（3）蜡块用细线系好，称重（准至0.0002g）。（4）在蜡块下方系一块金属块（10～25g），借其质量将蜡块浸入20℃的0.1%十二烷基硫酸钠水溶液中。勿使蜡块或金属块与容器壁或底接触，称出蜡块和金属块在水中的质量（准至0.0002g）。（5）金属块单独用细线系好浸入20℃的0.1%十二烷基硫酸钠水溶液中，称量（准至0.0002g）。（6）按下式计算出石蜡密度：S=式中 S——石蜡的密度，g/cm3； g1——石蜡块质量，g g2——石蜡块和金属块在水溶液中的质量，g g3——金属块在水溶液中的质量，G Dr——0.1%十二烷基硫酸钠溶液密度（见表3-47），g/cm3表3-47 0.1%十二烷基硫酸钠溶液的密度温度/℃密度/g·cm3温度/℃密度/g·cm31.000230.998261.000210.998041.000170.997801.000120.997561.000050.997310.999970.997050.999870.996780.999760.996500.999640.996210.999510.995910.999370.995610.999210.995300.999040.994970.998860.994640.998670.994300.998470.992486.计算结果煤的视相对密度按下列公式计算：ARD式中 ARD2020——煤在20 m1——煤样的质量，g m2——涂蜡煤粒的质量，g m3——密度瓶、涂蜡煤粒及水溶液的质量，g m4——密度瓶、水溶液的质量，g S——石蜡的密度，g/cm3 Dr——0.1%十二烷基硫酸钠溶液的密度（见表3-47），g/cm3 Dw20——水在20℃时的密度