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文档简介
第二章样品的采集与制备第一节采样的意义与目的一、正确采样的意义从被检测的对象中,按照规定的方法及使用适当的工具,采取一定数量的具有代表整体质量供分析检验用的部分,叫做样品。采取样品的过程叫做采样、扦样、取样或抽样。
样品可分为检样、原始样品、平均样品或试验样品(试样)。
检样是指按规定的方法,使用适当的工具,由整批被检对象的各部分采取的少量被检对象。将许多份按规定所取的质量相同的检样混合在一起,叫做原始样品。
由于各检样之间可能不均匀,原始样品要按照规定方法混合均匀,再从这均匀的原始样品中按规定方法分出一部分样品,这部分样品称为平均样品。平均样品经混合分样,根据需要从中称取一部分用于分析测定的样品叫做试验样品。采样的过程便是由检样→原始样品→平均样品→试样的过程。不同质量的检样单独作为原始样品、平均样品、试样,单独进行分析。
采样的不正确,可能造成巨大的损失,也可能导致有危险的粮食及食品、饲料进入市场,危害人们的身体健康。二轿、钞采陵样优的天目掏的加瞧强超对遥食售品鸣加土工圣厂低、叮仓浅库况、贫销侧售举网视点搁的材卫粮生淹监险督检挣查厚食牵品执生汇产疼的灭原文料奏与归成垃品驻是粘否规合腥乎拜法炕规练、名技耗术偿要风求减和胸有蛋关捏卫怎生宾要伶求检赵查败食晕品征添载加味剂筹是挡否程符雪合《食奸品扣添畅加犁剂威使妈用藏标缎准》的刑要益求检棉查赴食侮品探生潮产孔原捷料扮和镰成蓬品唱感种官品性斥质宜,榆有拢无笨掺建杂废、欺掺见伪检敞查冒有酱无短细兴菌脚、惭真衣菌驴毒粪素签或偿害鉴虫燃污唯染门及肺污凑染抓程之度检卫查床食报品命贮护藏贯、舍运刷输穿、勒销虽售悠时博的场环漫境乒条铸件刚是嫩否禾符括合端卫接生觉管滔理办要碌求检伙查班进护口添食摇品巴生炒产梦原虎料标、遵成锈品县及矿食久品假添肃加梢剂论是壶否毯符盟合虹我叛国即有血关品食植品金卫休生唇质命量案标另准一觉、鹊采鸽样锤的调要侮求二龙、旦采参样地工矛具瓶与态采虚样轧方烘法对候粮腰食灭、茅油炎料背、朝粉译状婚样娃品摸,圣采敌样有时茎常牵用华专发用毫的牺采发样嗓器槽。对把流航动姿的导粮盖食漫、帐油议料粉、订食纹品柏、彼饲搂料盏或滤倒孝包绢采捡样挪时步,狂常酒使姨用黄采就样毙铲娇。对桶液徒体任样伞品母使粒用莲采投样福管戒。对复小片包查装唤粮控食脸、梳食喂品映采术用讽人气工勤捡胳取花的甩方贩法晴。第仰二灶节敌采李样常屿用眉采反样恢器电盒动川采差样薯器三桂、辨样闲品梢的域制椅备粮师食肺、元油悉料仅经杂粉赠碎仔(滔磨峡碎摄或域研届碎腰)悔,骗过2母0目托筛液芒体顶、博浆琴体继或赛悬棵浮兽体附充豆分奶摇晨匀从或雁搅钻拌委均稍匀蔬队菜置、凭水否果捡:阵水滤洗庸去狡泥蚀沙库,寇晾锋干卖,说依时食静用觉习挺惯马取躁可景食课部油分西沿蚁纵男轴六剖孙开坊,捷取1疗/粗4,全切打碎到,略混剃匀肉妹类鉴:记除米去躁皮沾骨厕,援肥铃瘦恋混谊合棒取楼样颈,脸绞勾碎禽亚类庄:鱼史类猴:罐锁头冒类样画品调制脾备扇就虽是吗对原会始检样竹品戏的透分根取培、伞粉田碎那、扰混为匀搏、白缩葱分的念过苏程庭。通支过束制僚样脚,查使离试凑样碑能饶正伙确撤代刘表加全培体挂样搏品不凳同牌的教样避品兄制栗备浸方春法六也泪不长同瓶。常住用然的棒制闻备鞋方娃法赢有米以狠下井几似种笑:一枝、俗机骗械市混应匀1.宪四巷分碧法2.蓬分览样青器诸法范(图)二赴、街粉总碎暗、华过暑筛这雨种颂方篇法握适热用渐于悠粮孔食钳及弦水影分塌少钻的姜固败体隆食嫁品愈、套饲亩料居。粒常脸用搅的模粉景碎脚装醒置护有翻粉低碎组机汗、含旋瓣风蚁磨破、澡咖楼啡占磨锐、堡球姻磨侄机盟等瓦(图)每三配、性研语磨宋对喘含漂水要多炉的射新困鲜吃样孩品养(他如掏马坑铃必薯廉、锁水睡果聚等钟)壁、冈高皮脂年肪叼的糖样薄品报(纲如捞花梨生胖)该,扩可亚用运缩灿分握、给研促磨摩或全捣放碎望的荐方摧法备进睛行递混商匀温与绩破漂碎葛。四茄、腔搅物拌对答液哄态龟样膀品绩(拥如艇油挣脂膊)须及仓易乳溶疾于址水况或授适两当访溶痒剂添的蓬样蹄品叉,霜可坛用否溶洋于注溶吗液勒搅抛拌危均鸡匀添的番办锁法继制窑样臣。第摄四剩节决样姨品鸟的弓保激存样唐品虑采快样盲后器,解应点用雅适葵当筒的救容仰器时储弃存布。在渐样艳品怜运巡寿输宽及胳保块存羽中恢,救要督防败止翠挥亮发妄性吨成瞧分红损较失交及求霉骂变验、增变哀质庙、拢成蚂分郊分龟解准。一炸般安样尾品克检叨验宣结邮束疤后太应溪保斑留版样建品慨一描个妻月兵,崖以联备敬复潜查森。保刻留诵样怠品弟应榨存彼放渐于朽适附当预的睛容吓器拒及圆地息方破,截尽秋可恳能等保豆持怨其垄原还状柿,逢对赵易齐变袭质盟的咸食蜜品薪不炒能哀保摆存宿时栽,稻可侍不忘保者留剃样两品蚊,冲但旗应颗事壁先揪对运送眠验晒单秤位刻说简明纤。样明品核预稀处链理歪技纠术试赏样公的弃前疫处盒理绘过情程妇包叨括弓:待扎测霸成停分皂的天提毫取店、待浓墨缩绝(举或洞稀没释鹿)架、润排法除援干搏扰思、舱转语态驶等通型常挽应植根惰据虽以振下裙几名方裁面肃的饺情升况衬,邀选颗择饶适杏当内的蹲前颂处览理蛇方捐法浊,馆以全满苗足苹测终定坝的预要构求础。1.约分远析眼项泛目泽及东待逼测欧成改分录性升质2.短样柄品岁的谅性狐质3.弟采呈用突的候分奴析液测焰定嗓方践法4.气分迷析肢的岂目给的预吊处邀理伪原会则:消门除炮干丑扰未因笛素完亭整除保茄留眠待醒测仗组棋份浓滨缩唇组勿份只,住提视高杂检挺测近灵得敏遣度称和旨准炎确液性§沈1无疯机畏成缝分佩分内析旁的项样湖品陡前淹处肥理分要析逃样匹品执中述无锯机督成崭分搞的岸目盛的趴通尺常侦有撒两买个垮:盏一晋是营诞养驱评亩价,悔二驶是卫弊生质检晕验。在爪样喉品查前肚处票理湖时途,浅通湾常殖需退要怨作暴两惩方亦面贯的料工何作骂:一牌方谦面训是盒除蹲去刺大卵量谷有拔机吸物杠,巷可烂用灰灾化勉、根消励化的表方箱法杠,另皮一闪方至面妄是敲除更去释对还分巧析谋有熄干漏扰蜜的饶其矛它闯无似机私元弟素袭。庄可旗用螯近合煮萃沙取描、由分遣离庄等方鱼法点。对汤无状机绘成扁分衡分拘析顶的客样盏品粉前拳处浴理撑及浆分制析亚通但常储接废以销下题步蠢骤款进锈行跳:1.棵采肥样坏、衣均澡化例、香缩万分锋。2.袖灰疲化盛,泛除傻去撇大昏量撕有爆机优物避,阳然彻后持将厅元短素芳直精接疏溶忙于玻盐炸酸姜或累其贸它说溶真剂叮,诞制讽成艰试弯样胖溶旱液丧。3.萌用仅溶券剂作萃闹取债、廉掩粪蔽屈、戏沉计淀砍等犬方是法记排前除士其增它欺离软子昂的道干政扰禽。4.标选冈用管合掀适逃的蚀测愤定墨方购法悠,傍如储原倒子馆吸扁收朗光搁谱信法杆、宫原扎子摧荧熟光内光缝谱泉法寸、浓原肆子怒发阶射紫光接谱直法策、使分汗光愈光虏度仙法书、富极炼谱描法湿等哈进戒行冰测忘定莲。(毁一厚)拜、晋干侄法伐灰葵化营法干趋法喘灰统化偷是挪以氧娱为分氧沾化圣剂,翠在窜高泽温积下连使墙样吉品宽中锻有蓬机赚物香质浮分忌解肝,丧即矛有煤机家物权在稀加安热砖过汉程浇中轮,原氧亏化兆变谅成巾气误体薄而誉逸革散否掉箱,影从缝而身排葬除耐有情机污物哗的臭干碎扰诊,俗并君使葬与答有呈机蚕物沸结谎合金的纳无田机腰元拍素寺释种放兵出鼓来径。在冈灰增化条前贩样砍品军要预车先穗干禁燥、炭旬化。优奥点①基情本么不致加幅或画加怠入深很柿少桑的水试图剂该,击故币空盾白雾值挖低谎。②论因齿灰棉分蔑体灭积逮小柿,扔因鉴而妙可羊处王理芽较棕多瓜的耐样偷品厌,赏可千富吊集债被密测蜂组捐分辞。③福有奋机安物醉分矩解枝彻就底锋,冤操丧作血简饥单椒。缺诞点①恩所买需光时智间妖长春。②亏因客温秩度航高侵易殿造遥成而易啊挥柿发渐元霞素龙的屡损曲失执。③坛坩兰埚诉对帐被桑测辅组赞分卷有鱼吸场留弹作欢用兆,卵使捡测般定陕结夸果闸和齐回灯收陵率患降兄低。灰仇化索操阻作塔注压意裕事玩项购:(1)笛灰产化路前繁样篮品购应尾进伶行往预升炭忆化吵。(2)继样做品烛炭因化殊、镰加昆硝标酸术溶挨解术残帐渣壤等眨操悬作兵应纱在仪通怕风既橱驻内绵进扔行劲。(3)纪高慢温睡炉墨内盛各喂区克的禁温乏度顾有慢较面大矿的极差治别居,(4)推应呈根裳据恼待汤测月组翼分离的跑性洋质争,汪采讨用勿适炉宜稀的掠灰宪化飘温冬度糠。(5)急采鸟用扣瓷锡坩慢埚初灰短化搭时瓦,琴不碑宜衡使集用掀新榆的娘,亡以得免冷新质瓷疫坩捉埚幅吸辨附蜜金期属泄元住素陶,恼造砍成零实究验斤误笋差船。(6)鼠如叉样通品线较钳难托灰肚化炼,肌可拖将武坩捎埚扭取绒出堵,安冷盒却香后疲,乏加劳入渐少榴量壮硝贩酸舍或助水谦湿断润先残慨渣神,多加抛热践处弹理变,崖干抵燥曾后井再枝移缸入逼高故温咏炉恰内毕灰疲化墨。(7)期湿抢润万或津溶券解洪残劲渣丧时穴,坐需誉待刮坩占埚摸冷练却斩至棉室御温手方斤可纳进船行怎,俱不舒能钩将庸溶见剂勺直提接掏滴召加格在唱残刘渣舍上客。(8)共从浩高延温坊炉瓣中呢取肢出碍坩滴埚零时轻,胆避则免颠高恐温食灼别伤励。(9)尾坩脉埚遮从谁炉闻内膛取夺出升前户,消先阁放辰置删于脾炉斤口宋冷话却居,充并幕在候耐抽火卧板胶上偿冷甩却亮至再室伍温吉。切种忌喇直天接叶置权于山木旺制饲台惜面到、区有柄机削合朱成累台摇面危上状以隶免犁烫漠坏彼台礼面南,替也混不辩宜母直蚊接燃置胆于崇导算热智系霞数址较扮高含的鸽台猜面六上张,滚以戴免喜陡送然爽遇年冷旱引捏起应坩够埚威破壳裂伤。提阴高呢回颈收正率打的末措艇施适呆宜乞的遍灰夸化主温取度晓、炭采帆用们石豆英樱坩绿埚罪、山加食标枯回悼收丙试叶验京、…为犹了滤弥渣补古干雕法刚灰牧化份的粱缺脏点匙,项防借止歉易帜挥议发凤成绢分朱的苏损们失林,透发筑展泉了讯低衰温淋氧崭等明离趁子灵体拣氧夺化太法著、番氧绳瓶虎法巡寿、蓝氧皇烧港瓶湿法暗等励方妖法执。(循二坛)辫、湾湿猛法奸消贫化暑法原紧理释:龟样响品令中粥加估入强桐氧典化花剂,占并具加互热吃消却煮胀,偿使国样病品虏中朴的宾有巩机报物副质秧完舌全禾分梳解革、头氧罢化都,搬呈秤气侄态名逸侧出婶,戏待珍测捞组垮分欧转至化柄为无蜂机闸物蔑状肝态(能离佛子省态福)悬存友在铺于洪消董化煎液显中披。常铺用擦的强布氧乏化粮剂有督浓孕硝鸣酸开、楼浓湖硫期酸钩、缘瑞高抱氯坚酸搬、楚高姨锰融酸摧钾挡、喘过锻氧昏化夫氢静等捆。优贞点思:有讨机镜物攻分绣解掉速亦度滚快离、甚处冶理沈时驶间吓短奔、监方桌法由得哄当纸时端,栏元亦素剧无堆损旬失泉、…浇…缺楼点棋:产腔生斧有晓害叙气荐体腾;屈需役随田时待照任管(初嫂期携易品产肉生辟大绢量虫泡筹沫萍外什溢);抹试功剂岗用缎量差较梦大瓦,总空竟白绑值酿偏徒高校、…膝…按稼采候用旱的问氧昼化佣剂剥分亭,欢湿狡法挡消嫌化来方崭法有景以萄下枪几漆种猾:1圣.硝彼酸之消笛化松法2.料硝拒酸寸一责硫颜酸赶消鱼化争法3洁.硝跑酸—高摩氯粮酸链消久化拉法4.盈硝提酸鞠、劈燕高乐氯缴酸跃和射硫宿酸遇消稠化弯法5.奔硝挽酸手、茅硫纽奉酸盈一希过昏氧铜化赤氢慌消授化馅法6.模硫耀酸明一格高妙锰山酸铸钾乳的杠消轿化霞法按突消脏化蚀措让施凭分:1诵.敞们口叛消矩化近法2惊.回夹流兵消那化垒法3疮.密或封侍罐扯消斧化挥法4着.微能波缩慧消股解甚法消创化敌操夜作零注折意天事厚项靠:(1)泻加饼入睬硝寒酸臣、鼠硫哨酸腊后饼,英应讽小腿火急缓图缓皂加卡热脚,袄待录反尚应猴平品稳需后示方善可伶大扇火草加文热惩,修以汁免石泡叙沫秧外展溢永,咐造摊成典试返样胆损自失何。(2)素及扬时讨沿麻瓶侨壁角补棋加积硝魄酸肆。翁避荐免裳炭勤化稍现顷象屠出陕现永。如挤发偶生宣了扯炭秃化裳现扬象祥,唇必度须芳立祖即为添柄加叫发水烟挣硝君酸阶。(3)努补咸加浓硝嫂酸堵等膨消场化撤液井时告,查最登好里将垦消勒化李瓶棒从跨电脸炉耻上活取斤下刑,怒待胸冷促却瓜后栋再础补凳加礼。(4)修如尝消政化栽中娱采肌用踏硫剥酸艰(给比眯色杨分诊析摄时稳)易,脆应负加够水扑脱持残旋存好硝圆酸月,日以协免桐生石成蝇的袄亚拌硝澡酰帽硫兔酸如能榨破胜坏显有蠢机季显么色始剂芹,割对外测头定成产心生厚严唯重途的僚干名扰慢。(5)畅如达消碌化揪中雪采尸用服高绸氯妙酸讨,拍应者先妈用核浓舰硝覆酸奸分直解到有并机胳物门,房诚然扣后撇加岁入弦高逢氯皮酸贵。炉消澡化割过迷程谁中药应孔有姐足期够鬼的双硝派酸搭存殃在饱,脚因料此浅应袍不写断惠补辽充冶硝递酸旨,奔并偿且情应墓在院常础温祸下浙才就能辅将丧高品氯陪酸榴加杂入遮样插品架中疏,巩高册氯男酸蕉的脸用污量追需马严膝格川控勒制启,雪一论般味在5晓m局L以泳下究。微漫波迁消涉解灵也阳称绍为板“掠微月波茎辅氧助洪化破学远消俘解打”使陆用它程室序各化同的坛微料波肝湿必法堡消叼化败器茶,暖系恢统送可延以留程隔序庙升久温酱,沙先榴脱麻水洁,荐然润后澡湿贼法盆灰锋化雨,怠同顿时纱可叔控记制真鸽空度度嗓和慌温订度,丘与最马辜福伏炉抓相鹅比挣缩叠短锻了第灰姑化核时响间楚,毯如爹面划粉熊的雁微见波星湿泊法宰灰何化刃只挣需1养0~2个0抓m短i扇n。笨对嗓于楚植浸物曾样敢品(除拳铜葛的予测姓定范外),卧用苦微俯波优系鹿统装灰妹化2馅0效m且i警n就毅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专一性所测定的与要求测定的是否为同一性质?采取什么措施可确保高度专一性?
精确性什么是方法的精密度?同批内、批与批之间或天与天之间是否存在差异?
准确性分析过程中哪一·步骤会导致最大的变化性?新方法与旧方法或标准方法相比在准确性上的差异如何?回收率是多少?特性主要问题实验室应用
取样量需要多少待测样品?根据需要,取样量是太大还是太小?是否满足实验仪器和(或)玻璃仪器的要求?
试剂能否准确配制试剂?需要哪些设备?试剂是否稳定?储存时间和储存条件如何?该方法对试剂的微小或适度变化是否非常敏感?
仪器费用是否拥有合适的仪器?人员操作仪器的能力如何?有关仪器、试剂和人员的费用是多少?特性主要问题应用
所需时间可靠性要求有多快?需要多快?从精确性和稳定性的角度而言·其可靠性如何?是否能满足或更好地满足要求?方法中任何变化是否会导致结果的变化?职员安全性分工是否需要专门的预防措施?准负责准备有关方法与试剂的书面材料?准负责进行必要的计算?2待.分勤析路的槐目淡的方姓法奴的刷选厦择菊主监要哥取毙决端于冒测处定涉的侍目抄的粪。膝例摊如目,盈用脑于详在虹线糠加疯工归过家程役中才的储快海速厚测抗定晚方般法堂与幸用笼于裁检全测弃营亩养朱成斯分柴标阳签腥所处标昏示即成荐分骂的晋法脖定象方炉法蕉相执比滩,崖前少者茅在核精斯确判度丸方路面骡的混要狡求食较呜低叨。截那状些昆具含有辆参店考势性池、耕结照论晨性使、多法错定香的膨或志重惯要约的稀方刊法匠,撑常萝用迫于种装校备抽良撒好肾、跟人辈员好素府质谁高茫的佩实死验吹室脖中恶。类速竖度柏较错快法的民次协要胀方颜法美或蛋现阿场挂方扎法葡主取要请用腥于抚食锋品万加坚工找厂嚷的摧生旨产葬现抄场化。3亩.样烧品槐的招组顺成好和熄特图性许凯多甜分笨析派方寺法罢的高应躲用扫受耳食跳品雄基躲质(如峡食沫品邮化里学辰组柴成)的喉影田响英。厚例制如料,境测架定献高腐脂麻或穴高防糖芦食庆品罩时层存踪蝶在秧的旬干麦扰崭往职往富比坊低姻脂严或共低皇糖清食鸭品呆多驳,显在晕这行种嘉情搂况村下贫要传得蜜到优精宗确戚的登分煮析夫结缠果演,鼠必废须必对阿样铸品斥进饲行看消里化剩或详提硬取认,吉具析体选实晴验鸽的爹确广定潮取叛决脚于杆食也品佛基姨质迎。早由侍于葵不进同赤食骄品摆体纤系死的千复祥杂独性煮,弦经浇常建需僻要垂多毁种长针电对违某计些月特店殊慈食薯品败组谈成路的泛有穿效恒测吉定顷技鉴术巨。走实损际便工彻作百中国需厦要孔很幼多旱技祝术翻和纯方返法递以迫及哀有迅关辣特抹殊痕食稀品担基配质香的活知伸识售。分高析亩方预法受分逮类周:
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