萃取试验讲义

萃取实验一、实验目的1．了解液-液萃取设备的结构和特点；2．掌握液-液萃取塔的操作；3．掌握传质单元高度的测量方法，并分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。二、实验原理液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差异。在液液系统中，两相间的重量差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层别离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显的效率不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相别离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的别离。在液－液萃取塔的操作过程中，首先要确定哪一相作为分散相，本装置选用煤油〔苯甲酸〕－水系统，以水作为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，根据分散相选择的原则选煤油作为分散相为宜，液液的分散借助往复振动的筛板，液滴尺寸的大小不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量，较小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋势于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度〔泛点速度〕与液滴的运动速度有关，而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关，一般较大的液滴，其泛点速度较高。那么塔的通量较大。反之则通量较低。萃取过程一般采用传质单元数和传质单元高度来处理，用传质单元数来表示过程别离程度的难易，用传质单元高度来表示设备传质性能的好坏。H=H°r・NorNOr：萃余相为基准的总传质单元数。HOR：萃余相为基准的总传质单元高度。H：萃取塔的有效接触高度。

X•dXNX•dXorX•(X—X€)RX：萃余相中溶解溶质的浓度，以质量分数来表示：X*：与相应萃取相浓度成平衡的萃余相中的溶质的浓度质量分率。x—xN二JROR„mx—xN二JROR„m(x—x*)—(x—0)

„x= / R—mln(x—x*)/(x—0)f Rx*=yEyE的计算：F+S=R+EF・Xf+S・0=E・yE+R・XR通常取F/S=l：1〔质量比〕yE：萃取相的溶质浓度，以质量分率表示。F：料液量 S：溶剂量E：萃取量 R：萃余量Hor=H/NorHor:的大小反映萃取设备传质性能的好坏。三、实验装置和流程11转子流量计四、实验步骤1、 将煤油配置成含苯甲酸的混合物〔配制成饱和或近饱和〕然后把它倒入加料泵附近的贮槽内，用磁力泵将它送入高位槽内。2、 接通水管，将水送入高位槽。3、实验时，先将连续相—水充满塔体，然后开启分散相—煤油管路上的阀门。水：油=1：1〔质量比〕。4、待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再通过连续相出口管路中€形管上的阀门开度来调节两相界面的高度，操作中应维持上集液器中两相界面的恒定。5、 过调节转速或振动频率来控制外加能量的大小。如为转盘萃取塔则转速不要大于600r/min,如为震动筛板萃取塔则电压不大于100V。该设备上的直流调速器必须先关闭后再启动，否则无法启动。在操作时，电压应逐步加大，电压不要太大以免设备振动大而损坏6、 通过改变转速或振动频率来分别测取效率n或H从而判断外加能量对萃取过程的OG影响。7、 取样分析取X进料、X萃余相的浓度〔质量分率〕的分析方法：fR取样量25ml〔左右〕用清水在三角烧瓶中对样品进行萃取〔用振动的方法〕。

然后用NaOH进行滴定。C €V €122用式x= 来计算质量分率。25€800CNaOH为NaOH的浓度当量值。（mol/L）VNaOH用去的NaOH体积量。（mL）122为本甲酸的分子量。（g/mol）25取样量。（mL）800油的密度。（g/L）五、实验数据记录及处理六、思考题1．液液萃取设备与气液传质设备有何主要区别。2．本实验为什么不易用水作分散相，倘假设用水作为分散相，操作步骤是怎样的，两相分层别离段应该