【聚丙烯复合材料的制备及性能研究12000字（论文）】

聚丙烯复合材料的制备及性能研究目录TOC\o"1-2"\h\u8774摘要 2237341引言 332951.1研究背景 3199391.2研究意义 316772黄麻纤维含量对黄麻纤维/聚丙烯复合材料性能的影响 4227522.1实验原料与仪器 4242272.2实验内容 5169131.傅里叶红外光谱测试(FTIR) 6145492.JF形态分析 6132633.力学性能测试 676164.热稳定性(TG)测试 695425.结晶性能(DSC)测试 6319576.吸水性能测试 7125937.SEM测试 747902.3结果与讨论 790401.JF含量对JF/PP复合材料拉伸强度的影响 10325662.JF含量对JF/PP复合材料弯曲性能的影响 11314492.3.4JF含量对JF/PP复合材料热稳定性的影响 12288292.3.5JF含量对JF/PP复合材料结晶性能的影响 13207912.3.6JF含量对JF/PP复合材料吸水性能的影响 14138012.3.7添加不同含量JF的JF/PP复合材料的SEM分析 15204193填料的种类和含量对JF/PP复合材料性能的影响 16225513.1实验原料与仪器 16298003.2实验内容 1768451.力学性能测试 1892982.热稳定性(TG)测试 1816673.结晶性能(DSC)测试 18176824.吸水性能测试 18297455.SEM测试 1861093.3结果与讨论 1813951.填料的种类和含量对JF/PP复合材料拉伸强度的影响 19122412.填料的种类和含量对JF/PP复合材料弯曲性能的影响 1983263.3.2不同填料对JF/PP复合材料热稳定性的影响 21254503.3.3不同填料对JF/PP复合材料结晶性能的影响 22282563.3.4不同填料对JF/PP复合材料吸水性能的影响 23231783.3.5不同填料和不同填料填充JF/PP复合材料的SEM分析 2559134总结 279657参考文献 29摘要植物纤维高效资源化利用是国家生态文明建设的重要组成部分，植物纤维增强复合材料因具有良好的实用性、绿色环保和可回收利用性等优点，正在受到行业和社会广泛的关注。黄麻纤维作为麻类纤维中价格相对较低的植物纤维，不仅来源广泛，且力学性能优异，但黄麻纤维与聚合物的相容性较差，影响了复合材料的综合应用性能，研究黄麻纤维基本纤维特性、改性方法并制备环境友好型黄麻纤维增强树脂基复合材料，具有重要的实践意义。本文以黄麻纤维(JF)和聚丙烯(PP)为原料，利用熔融共混和注塑成型的方法制备JF/PP复合材料。在研究JF形态特征的基础上，探究了JF含量、填料的种类及用量和不同生物酶对JF/PP复合材料力学性能、热稳定性、结晶性能和吸水性能的影响。研究结果发现:（1）随着JF含量的增加，JF/PP复合材料的力学性能先增大后减小。JP的加入使得复合材料热稳定性下降，结晶度增加，SEM显示，JF含量超过10wt%后，JF开始在复合材料中发生团聚现象。吸水实验结果表明，JF的加入使得复合材料的吸水率有--定提升，且随着JF添加量的增加而增加。当JF含量为30wt%时，JF/PP复合材料的整体性能最佳。（2）随着填料含量的增加，JF/PP复合材料的力学性能先增大后减小，当填料含量为4wt%时，JF/PP复合材料的力学性能最好，其中经硅灰石填充后复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量比未填充填料的JF/PP复合材料分别提高了23.5%、26.3%和44.6%。填料能提高JF/PP复合材料的热稳定性，DSC分析发现，添加填料后的JF/PP复合材料的结晶度增大。SEM分析可知，一定含量的填料填充在JF和PP基体之间，使得复合材料体系中孔隙减少。吸水性实验显示，填料填充后的JF/PP复合材料的吸水率有-定提升。其中添加硅灰石的JF/PP复合材料的各性能最好。关键词：黄麻纤维；聚丙烯；复合材料；无机填料1引言1.1研究背景随着我国经济的快速发展，应用于运输、家居装饰、建筑和造纸领域的木材使用量越来越大，但我国的森林覆盖率却很低，这导致我国木材资源短缺的环境问题日益严重。为了缓解木材资源匮乏的问题，使得各个领域越来越迫切需要寻找木材的替代品。塑料是一种应用很广的聚合物材料，从生活用品、学习工具到家用电器，塑料以其优异性能逐渐成为各个领域中非常重要的部分，但是，塑料也有一些缺点，如难以降解，耐热性差，易燃烧且在燃烧过程中会产生有毒气体，这将会严重阻碍绿色可持续发展的进程[3-4]。在聚合物复合材料中使用玻璃纤维、碳纤维和芳纶纤维等作为增强材料已经获得了显著的吸引力，但由于其不可再生性、难回收性、高制造能耗和不可生物降解性，且吸入这些物质可能会对人体健康造成危害。因此，无毒无害、环境友好的植物纤维在聚合物复合材料中的应用领域正在扩大。在此背景下，国内外的研究人员开始以热塑性塑料（聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯等）和热固性塑料（环氧树脂、聚氨酯树脂、乙烯基酯、酚醛树脂等）为基体，以各种植物纤维替代复合材料中的金属和合成纤维并将此作为增强体，通过热压、注塑、拉挤成型的方式制备植物纤维增强复合材料，以此来作为木材和塑料的替代品。由于植物纤维力学性能优异且加工方式简单，原料及生产成本较低，因此具有广阔的应用前景，同时植物纤维增强复合材料的力学性能好、密度低、耐腐蚀、易加工成型、可降解等特性，已经被大量应用于航空、汽车、包装、医疗等领域。尽管植物纤维增强复合材料展现了强大的优点和应用前景，但仍需要解决材料之间的相容性和加工相关的问题，以实现优异的性能和长期的稳定。1.2研究意义如今，可持续性和绿色环保是社会发展的两个必要术语，利用植物纤维代替合成纤维（玻璃纤维、碳纤维和芳纶纤维等）与聚合物制备植物纤维/聚合物复合材料对绿色可持续发展具有深远意义。黄麻纤维作为麻类纤维中价格相对较低的纤维，不仅来源广泛，可生物降解，并且具有低导热性，高拉伸强度，在干燥条件下的高抗应变性。聚丙烯作为目前第二大通用塑料，俗称“百折胶”，与其他塑料相比具有优异的性能，并且其加工适应性良好，但由于它的不可降解性已经成为环保的难题。以黄麻纤维作增强体，聚丙烯树脂作基体制备黄麻纤维/聚丙烯复合材料，这不仅可以降低聚丙烯的使用量，给环境带来了积极的效应，提高了黄麻纤维的综合利用，制备的复合材料还具有可生物降解性、可回收利用性、无污染等优点。但由于植物纤维与聚合物的界面结合力较差，因此提高植物纤维与聚合物的相容性和改善植物纤维/聚合物复合材料的综合性能对缓解资源短缺和绿色可持续发展具有深远意义。2黄麻纤维含量对黄麻纤维/聚丙烯复合材料性能的影响以植物纤维作为增强体，通用塑料为基体制备复合材料，不仅能增加材料的可降解性，降低生产成本，还能改善材料整体的各项性能。植物纤维的含量对复合材料的各性能有着重要的影响，因此找出最佳添加量对生产有着重要意义。本章以黄麻纤维(JF)为增强体，聚丙烯(PP)为基体，利用熔融共混和注塑成型的方法制备JF/PP复合材料。探究不同含量的JF对JF/PP复合材料力学性能、热稳定性、结晶性能和吸水性能的影响，通过傅里叶红外光谱仪(FTIR)分析JF表面的化学结构并采用纤维分析仪对JF进行形态分析，借助扫描电镜观察JF表面和不同含量JF所制备的JF/PP复合材料的拉伸断裂面。2.1实验原料与仪器2.1.1实验原料黄麻纤维(JF)购自恒泰来麻制品有限公司，聚丙烯(PP)购自东莞市茂科塑胶原料有限公司，型号：茂名石化T30S。2.1.2实验仪器表2-1为本章所用实验仪器。表2-1实验仪器2.2实验内容2.2.1JF/PP复合材料的制备首先将JF去除多余的杂质，再将JF进行清洗作为备用，将PP和处理后的JF放入70℃干燥箱中干燥24小时。将PP和JF按照一定配比混合，具体配比如表2-2所示。再将配比好的PP和JF放入混炼机中进行混炼，混炼温度设置为185℃，转速为10rm/m，然后将共混物打碎并放入70℃干燥箱中干燥24小时，再将干燥好的共混物倒入立式注塑机中注塑成哑铃状的样品，注塑温度为185±5℃，射一、射二区注射压力分别为12MPa、10MPa，保压压力和时间分别为6MPa和6s。表2-2JF/PP复合材料制备配比2.2.2性能测试与表征1.傅里叶红外光谱测试(FTIR)采用FTIR-8400S型FTIR测量JF的红外光谱。先将KBr研磨至粉末状，放置150℃烘箱中干燥24小时，然后利用红外压片机将干燥后的JF与KBr压成一定厚度的圆形薄片，并对其进行测试。2.JF形态分析采用纤维分析仪对JF进行分析，用仪器的测量软件，测量得到JF的长度和宽度分布图，统计得出JF的重均长度、重均宽度、长宽比、卷曲因子、扭结指数和细小纤维的含量。3.力学性能测试将注塑后的标准样品放置在常温下24h，待样品性能完全稳定后，采用万能试验机测试样品的力学性能（拉伸强度和弯曲性能）。按GB/T1447-2005测量标准样品的拉伸强度，其中仪器测试速度设置为10mm/min，每组测试5个样品，测试结果取平均值。按GB/T1449-2005测量标准样品的弯曲强度和弯曲模量，其中仪器测试速度设置为2mm/min，每组测试5个样品，测试结果取平均值。4.热稳定性(TG)测试采用德国NETZSCH的热重分析仪(TG)对PP以及JF含量为10wt%、20wt%、30wt%和35wt%的四种JF/PP复合材料进行热稳定性(TG)分析。从标准样品上取5-10mg进行测试，测试温度为20-600℃，温度的升高速率为10℃/min，用氮气作保护气，氮气的气流量为60ml/min。5.结晶性能(DSC)测试采用德国NETZSCH的示差扫描量热仪对PP以及JF添加量为10wt%、20wt%、30wt%和35wt%的四种JF/PP复合材料进行结晶性能(DSC)分析。从标准样品上取3-5mg进行测试，测试温度首先从0℃升高至200℃，温度达到200℃后保持3min；然后再将温度降至0℃；最后再将温度升高至200℃，其中仪器的升温和降温速率都为10℃/min，保护气为氮气，氮气的气流量为60ml/min。结晶度Xc计算公式如下式(2-1)：(2-1)其中ΔH表示PP的熔融焓，单位为(J/g)；ΔHm表示PP结晶度为100%时的熔融焓，此时为209J/g[64]；w表示JF/PP复合材料中PP的质量分数，单位为(%)。6.吸水性能测试按GB/T17657-1999测试标准样品的吸水性能，把标准样品裁剪成一定大小的形状，实验样品共7组：纯PP和JF添加量为10wt%、15wt%、20wt%、25wt%、30wt%和35wt%的JF/PP复合材料。首先将裁剪后的样品放入70℃的干燥箱中干燥24h去除样品表面的水分，取出，测量样品质量并记为m0，再将其放入装有常温去离子水的烧杯中，每24h取出样品，将样品表面的水分擦干并待样品完全干燥后，测量样品质量并记为m1，每组测试3个样品，测试结果取平均值。吸水率N计算公式如下式(2-2)：(2-2)其中，N为吸水率，以100%表示；m0为浸泡前的原始质量，单位为(mg)；m1为每天浸泡后测量的质量，单位为(mg)。7.SEM测试采用扫描电子显微镜(SEM)观察JF表面和每组样品拉伸断裂面的微观形貌，实验样品为四组，分别是JF添加量为10wt%、20wt%、30wt%、35wt%的JF/PP复合材料的拉伸断裂面，对JF和样品做喷金处理后，进行扫描电镜观察。2.3结果与讨论2.3.1JF的FTIR及SEM分析图2-1为JF的红外光谱图，由图可知，在3400cm-1左右，JF的羟基特征峰较强，因此JF具有很高的极性，这是JF与聚合物不相容的原因之一，其中在1725cm-1左右为半纤维素乙酰基(CH3C=O)的特征峰，在1110cm-1左右是木质素的C-O的特征峰，在1050cm-1左右为JF表面有机硅化物的特征峰。图2-1JF的FTIR图谱图2-2为JF表面的微观形貌图，图(a)的放大倍数为600倍，图(b)的放大倍数为1000倍。从图中可知，JF表面顺直光滑，有光泽，这是由于JF表面被蜡质层和有机硅化物包裹，同时纤维细度较均匀，呈柱状结构，有明显连续的长形沟槽和竖纹。图2-2JF表面的微观形貌:(a)×600;(b)×10002.3.2JF形态分析图2-3为JF的长度分布图，图2-4为JF的宽度分布图，图2-5为JF的长度-宽度分布图。由图可知，JF的长度主要分布在0.2-2mm区域内，分布比重达到84.3%，其中在0.2-0.5mm区间JF所占比率最大，分布比重为28.7%。JF的宽度主要分布在10-40um，其中10-20um区间所占比例最大。表2-3为JF的特征参数，可知，JF的重均长度为1.26mm，重均宽度为36.10um，长宽比为35.01，其中JF的卷曲因子为92.3%，扭结指数为0.84，细小纤维的含量为10.9%。图2-3JF长度分布图2-4JF宽度分布图2-5JF长度-宽度分布表2-3JF的特征参数2.3.3JF含量对JF/PP复合材料力学性能的影响1.JF含量对JF/PP复合材料拉伸强度的影响图2-6为JF含量对JF/PP复合材料拉伸强度的影响。可以发现，随着JF含量的增加，JF/PP复合材料的拉伸强度先增加后减少，当JF含量为10wt%时，JF/PP复合材料的拉伸强度达到最大值24.51MPa，比纯PP提高了12.9%，当JF含量继续增加，JF/PP复合材料的拉伸强度减小，这是由于少量的JF能均匀分散在复合材料中并填充复合材料的孔隙结构，可以增加JF/PP复合材料的密度，从而增强了复合材料的拉伸强度，当JF含量超过10wt%后，JF开始出现纤维团聚现象，使得JF在复合材料中的分散效果不理想，且未经处理的JF与PP的界面相容性较差，过多的JF会破坏PP基体相的连续性，使得JF没有很好地承担JF/PP复合材料的拉伸载荷，导致复合材料的拉伸强度下降图2-6JF含量对JF/PP复合材料拉伸强度的影响2.JF含量对JF/PP复合材料弯曲性能的影响图2-7为JF含量对JF/PP复合材料弯曲性能的影响。可知，随着JF含量的增加，JF/PP复合材料的弯曲性能的变化趋势与复合材料拉伸强度的变化趋势一样，均为先增大后减小。当JF含量为30wt%时，JF/PP复合材料的弯曲强度和弯曲模量最大，达到36.20MPa和1838.72MPa，分别比纯PP提高了37.7%和132.7%，这是由于当复合材料受到外力时，添加的JF可以有效地承担外部弯曲载荷，从而JF/PP复合材料的弯曲性能提高，但随着JF含量继续增加，JF会发生团聚现象，使得JF与PP的界面结合性能下降，导致JF/PP复合材料的弯曲强度和弯曲模量有所下降。图2-7JF含量对JF/PP复合材料弯曲性能的影响2.3.4JF含量对JF/PP复合材料热稳定性的影响图2-8为添加不同含量JF的JF/PP复合材料和PP的TG和DTG曲线。从图(a)中可知，添加JF后的JF/PP复合材料的热重曲线可以分为两个阶段，一个为JF的热分解，一个为PP的热分解，其中JF热分解阶段曲线下降较少，PP热分解阶段曲线下降较大。当添加JF后，复合材料的热重曲线相对于PP的热重曲线往左偏移，且随着JF添加量的继续增加，复合材料的热重曲线继续往左偏移，说明JF的加入降低了复合材料的热稳定性。从图(b)中可知，添加JF后，JF/PP复合材料在第一阶段的失重峰往左偏移，且随着JF添加量的继续增加，JF/PP复合材料在第一阶段的失重峰继续往左偏移，但在第二阶段的失重峰几乎没有发生改变。(a)TG曲线(b)DTG曲线图2-8添加不同JF含量的JF/PP复合材料的热稳定性表2-4为试样的热稳定性特征数据，从表中可以看出，添加JF后，JF/PP复合材料的T5降低，且随着JF添加量的增加，JF/PP复合材料的T5和TP1进一步降低。说明JF的加入使得JF/PP复合材料的热稳定性降低。在第二阶段中，随着JF添加量的增多，JF/PP复合材料的TP2变化不大，说明JF的加入对PP的热分解没有太大影响。在温度为600℃时，添加JF后复合材料的残余量增加，且随着JF含量的增加，残余量也随之增加，这是由于JF中存在灰分，JF的加入使得复合材料中灰分增加。表2-4样品的热稳定性特征数据2.3.5JF含量对JF/PP复合材料结晶性能的影响图2-9为添加不同JF含量的JF/PP复合材料的DSC曲线，图(a)为结晶曲线，图(b)为熔融曲线。由图(a)可知，添加JF后JF/PP复合材料的结晶曲线往右上方移动，结晶峰值降低，由图(b)可知，添加JF后JF/PP复合材料的熔融曲线往下偏移，熔融峰值降低。(a)结晶曲线(b)熔融曲线图2-9添加不同JF含量的JF/PP复合材料的DSC曲线表2-5为样品的结晶和熔融特征数据，从表中可知，添加JF后的JF/PP复合材料的熔融焓降低，这是由于JF的加入降低了PP链段的运动，使得PP晶体尺寸减小。添加JF后的JF/PP复合材料的熔融温度几乎没有变化，而结晶温度和结晶焓升高。添加JF后的JF/PP复合材料的结晶度升高，表明JF能促进JF/PP复合材料的结晶，这是由于JF对PP的结晶过程具有成核作用，因而加快了聚合物的结晶[69]。但随着JF含量的增加，JF/PP复合材料的结晶度下降，这可能是由于过多的JF在复合材料中发生了团聚从而影响了复合材料的结晶。表2-5样品的结晶和熔融特征数据2.3.6JF含量对JF/PP复合材料吸水性能的影响图2-10为JF的添加量对JF/PP复合材料吸水性能的影响，图(a)为十天内JF/PP复合材料吸水率的变化曲线，图(b)为十周内JF/PP复合材料吸水率的变化曲线，表2-6为JF/PP复合材料在各阶段的吸水率。结果表明，随着时间的增加，JF/PP复合材料的吸水率逐渐升高，且增速逐渐减小，其中PP是几乎不吸水的，曲线呈现水平，在第十周的吸水率仅为0.038%，随着JF含量的增加，JF/PP复合材料的吸水率也随之增加，这是由于JF具有极强的亲水性，JF的加入会提高复合材料的亲水性，且PP为疏水性物质，两者的结合性较差，使得复合材料形成较多孔洞结构，进而导致JF/PP复合材料的吸水率提高。在表2-6中，JF/PP复合材料在24小时内的吸水率较小，其中添加35wt%JF的JF/PP复合材料的吸水率比纯PP仅仅提高了0.21%，在图(b)中，JF/PP复合材料的吸水率在前五周内变化比较明显，之后变化缓慢，最后趋于定值。(a)十天内JF/PP复合材料吸水率的变化曲线(b)十周内JF/PP复合材料吸水率的变化曲线图2-10不同JF含量对JF/PP复合材料吸水性能的影响表2-6不同JF含量的JF/PP复合材料在不同阶段的吸水率2.3.7添加不同含量JF的JF/PP复合材料的SEM分析图2-11为不同JF添加量的JF/PP复合材料拉伸断裂面的SEM图，放大倍数为1000倍。从图(a)可以看出，当JF添加量为10wt%时，JF很均匀地分布在JF/PP复合材料中，这样可以有效地增强复合材料的力学性能，从图(b)、(c)、(d)中可以看出，随着JF含量的增多，纤维在复合材料中发生团聚，使得JF/PP复合材料中存在部分孔隙结构，JF含量越多，孔隙结构也越来越明显，这样导致JF/PP复合材料的拉伸强度下降，当JF少量添加时，添加的JF可以有效地承担外部弯曲载荷使得复合材料的弯曲强度和弯曲模量增加，当JF含量为35wt%时，从图(d)可以看出，JF/PP复合材料中存在大量孔隙结构，这是由于当JF含量太多，JF与PP的粘黏性下降，使得JF/PP复合材料的弯曲性能也有所下降。SEM的分析结果很好地解释了上述复合材料所表现出的力学性能。图2-11添加不同含量JF的JF/PP复合材料的SEM图(×1000)：(a)10JP;(b)20JP;(c)30JP;(d)35JP3填料的种类和含量对JF/PP复合材料性能的影响由于黄麻纤维等植物纤维存在大量的羟基基团使得纤维表现为极性，然而聚丙烯等塑料为非极性，从而他们的界面相容性较差，导致黄麻纤维/聚丙烯复合材料出现部分孔隙结构，从上述SEM分析中可明显观察到这样的孔隙现象。这就需要通过一定的方法来提高黄麻纤维与聚丙烯的界面相容性，随着全球环保意识的增强，无机填料由于其廉价无污染且使用方法简单有效越来越广泛地被应用于各个领域，因此采用无机填料来提高复合材料的性能对绿色可持续发展有着深远意义。无机填料的种类广泛，碳酸钙、硅灰石和云母粉作为常见的填充助剂，三种填料填充复合材料有着不同的效果，但对这三种填料填充复合材料效果差异对比的研究相对较少。基于此，本章利用聚丙烯(PP)为基体，黄麻纤维(JF)为增强体，利用熔融共混和注塑成型的方法制备JF/PP复合材料。分别采用碳酸钙、硅灰石和云母粉作为填充助剂，探究了不同填料对JF/PP复合材料力学性能、热稳定性、结晶性能和吸水性能的影响，借助SEM观察不同填料和不同填料填充JF/PP复合材料拉伸断裂面的微观形貌。3.1实验原料与仪器3.1.1实验原料黄麻纤维(JF)购自恒泰来麻制品有限公司，聚丙烯(PP)购自东莞市茂科塑胶原料有限公司，型号：茂名石化T30S，1250目的碳酸钙和云母粉购自上海锴源化工科技有限公司，1250目的硅灰石购自江西利源粉体有限公司。3.1.2实验仪器本章所用实验仪器如表3-1所示：表3-1实验仪器实验仪器生产厂家型号干燥箱天津市泰斯特仪器有限公司101-0A电子天平上海津平科学仪器有限公司FA2004混炼机东莞市锡华检测仪器有限司XH-401C粉碎机湖州市德清拜杰电器有限公司BJ-400A注塑机宁波大爱机械有限公司TA-150万能试验机上海皆准仪器设备有限公司XWW热重分析仪(TG)德国耐驰仪器公司TG209F3差量扫描电热仪(DSC)德国耐驰仪器公司DSC200F3扫描电子显微镜(SEM)日本日立公司SU80003.2实验内容3.2.1填料/JF/PP复合材料的制备在实验前，取适量JF、PP和填料放入70℃干燥箱中干燥24小时，首先将干燥后的PP和填料以不同比例进行混合，具体配比如表3-2所示，然后将配比好的PP和填料放入混炼机中进行混炼，待两者完全混合均匀后，再将干燥后的JF加入混炼机中混炼，后续操作同2.2.1。表3-2填料/JF/PP复合材料制备配比3.2.2性能检测与表征1.力学性能测试不同填料填充JF/PP复合材料的力学性能测试方法同2.2.4(c)。2.热稳定性(TG)测试不同填料填充JF/PP复合材料（填料添加量为4wt%）的热稳定性测试方法同2.2.4(d)。3.结晶性能(DSC)测试不同填料填充JF/PP复合材料（填料添加量为4wt%）的结晶性能测试方法同2.2.4(e)。4.吸水性能测试不同填料填充JF/PP复合材料（填料添加量为4wt%）的吸水性能测试方法同2.2.4(f)。5.SEM测试不同填料和不同填料填充JF/PP复合材料（填料添加量为4wt%）拉伸断裂面的SEM测试方法同2.2.4(g)。3.3结果与讨论3.3.1填料的种类和含量对JF/PP复合材料力学性能的影响1.填料的种类和含量对JF/PP复合材料拉伸强度的影响图3-1为碳酸钙、硅灰石和云母粉的添加量对JF/PP复合材料拉伸强度的影响，由图可知，添加三种填料能有效提高JF/PP复合材料的拉伸强度，且随着三种填料含量的增加，JF/PP复合材料的拉伸强度先增大后减小，当碳酸钙、硅灰石和云母粉的添加量为4wt%时，JF/PP复合材料的拉伸强度最大，最大值分别为24.03MPa、26.82MPa和23.37MPa，与未填充填料的JF/PP复合材料相比，拉伸强度分别提升了10.7%、23.5%和7.6%，其中添加4wt%硅灰石的JF/PP复合材料拉伸强度最好，这是由于当填料少量添加时，无机填料粉体可以适当地填充JF/PP复合材料的孔洞，能均匀地分散拉伸应力并增加复合材料的密度，进而提高了JF/PP复合材料的拉伸强度[70]。当填料添加量超过4wt%后，填料开始出现团聚现象，导致复合材料的界面缺陷增多，使得复合材料的拉伸强度下降。由于硅灰石能更好地填充JF/PP复合材料的孔隙结构，所制备的复合材料的拉伸强度最高。图3-1填料的种类和含量对JF/PP复合材料拉伸强度的影响2.填料的种类和含量对JF/PP复合材料弯曲性能的影响图3-2和图3-3分别为碳酸钙、硅灰石和云母粉的添加量对JF/PP复合材料弯曲强度和弯曲模量的影响，可知，随着三种填料添加量的增加，复合材料弯曲性能的变化趋势和拉伸强度的变化趋势一样，均为先增大后减小。添加填料后的JF/PP复合材料的弯曲强度和弯曲模量都有所增强，当碳酸钙、硅灰石和云母粉的添加量为4wt%时，JF/PP复合材料的弯曲强度和弯曲模量最大，与未填充填料的JF/PP复合材料相比，复合材料的弯曲强度分别提升了16.6%、26.3%和12.9%，弯曲模量分别提升了30.1%、44.6%和23.2%。其中添加硅灰石的JF/PP复合材料的弯曲性能最好，添加4wt%硅灰石的JF/PP复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别为45.72MPa和2658.26MPa。这是由于无机填料可以适当地填充JF/PP复合材料的孔洞，但当填料的添加量超过4wt%后，填料开始出现团聚现象，复合材料界面缺陷增加，导致弯曲性能不佳。经硅灰石填充后，JF/PP复合材料的孔洞最少，使得所制备的复合材料的弯曲性能最好。图3-2填料的种类和含量对JF/PP复合材料弯曲强度的影响图3-3填料的种类和含量对JF/PP复合材料弯曲模量的影响3.3.2不同填料对JF/PP复合材料热稳定性的影响图3-4为不同填料（添加量为4wt%）填充前后JF/PP复合材料和PP的TG和DTG曲线。由图(a)可以看出，JF/PP复合材料的热重曲线可以分为两个阶段，一个为JF的热分解，另一个为PP的热分解，JF热分解阶段曲线下降较少，PP热分解阶段曲线下降较大，添加填料后的JF/PP复合材料的热重曲线整体向右偏移，说明填料能延缓JF/PP复合材料的热分解。由图(b)可以看出，添加填料后的复合材料在第一阶段和第二阶段的失重峰都往右偏移。(a)TG曲线(b)DTG曲线图3-4不同填料填充JF/PP复合材料的热稳定性表3-3为试样的热稳定性特征数据，可知，添加填料后，JF/PP复合材料的T5升高，在第一阶段（JF热分解）中，添加填料后JF/PP复合材料的TP1比未添加填料的JF/PP复合材料要高，这说明填料的加入能提高JF的热稳定性，其中，添加硅灰石的JF/PP复合材料的T5和TP1最高，分别达到299.5℃和360.5℃，说明添加硅灰石的JF/PP复合材料的热稳定性最高。在第二阶段（PP热分解）中，添加填料后，JF/PP复合材料的TP2增高，说明填料能提高PP的热稳定性，其中添加硅灰石的JF/PP复合材料的TP2最高。这是由于填料的加入能对JF和PP起到包裹的作用，能延缓JF/PP复合材料的热分解[73]。其中由于硅灰石能更好地填充JF/PP复合材料，从而对JF和PP起到了更好的包裹作用。在温度为600℃时，添加填料的JF/PP复合材料的残余量增加，这是由于无机填料的分解温度远大于JF与PP，所以残余量大部分为无机填料。表3-3样品的热稳定性特征数据3.3.3不同填料对JF/PP复合材料结晶性能的影响图3-5为不同填料（添加量为4wt%）填充的JF/PP复合材料的DSC曲线，图(a)为结晶曲线，图(b)为熔融曲线。由图(a)可知，添加填料后的JF/PP复合材料的结晶曲线整体向上偏移，使得复合材料的结晶峰值轻微降低，从下往上分别为硅灰石、云母粉和碳酸钙填充的复合材料。由图(b)可知，添加填料后的JF/PP复合材料的熔融曲线整体向下偏移，使得熔融峰值轻微降低，从上往下分别是硅灰石、云母粉和碳酸钙填充的复合材料。(a)结晶曲线(b)熔融曲线图3-5不同填料填充的JF/PP复合材料的DSC曲线表3-4为样品的结晶和熔融特征数据，可知，添加填料后的JF/PP复合材料的熔融焓、熔融温度和结晶温度较JF/PP复合材料变化不大。添加填料后的JF/PP复合材料的结晶焓升高，这说明无机填料的加入使得复合材料的结晶过程需要放出更多的热量。添加填料后的复合材料结晶度增大，这是由于填料的加入，促进了复合材料的异相成核，因而减少了结晶时间，提高了结晶速率。表3-4样品的结晶和熔融特征数据3.3.4不同填料对JF/PP复合材料吸水性能的影响图3-6为不同填料（添加量为4wt%）对JF/PP复合材料吸水性能的影响，其中图(a)为不同填料填充JF/PP复合材料十天内的吸水率变化，图(b)为不同填料填充JF/PP复合材料十周内的吸水率变化，表3-5为复合材料在各个阶段的吸水率。可知，复合材料的吸水率随着时间增加而增加，且增速逐渐减小，在24小时内，添加4wt%碳酸钙、云母粉和硅灰石的复合材料的吸水率分别为0.247%、0.304%和0.219%，填料填充JF/PP复合材料的吸水率大于无填料添加的JF/PP复合材料，这是由于碳酸钙、云母粉和硅灰石等填料具有较强的亲水性[77-79]，同时填料部分替代了不吸水的基体，使得复合材料微观界面增多，导致复合材料耐水性降低。在图(b)中，复合材料的吸水率在前五周内变化比较明显，之后变化缓慢，最后趋于定值。其中云母粉填充的JF/PP复合材料在各个阶段的吸水率最大，碳酸钙填充的JF/PP复合材料次之，硅灰石填充的JF/PP复合材料的吸水率在三种填料中最低，这是由于硅灰石能更好地填充复合材料的孔隙结构，使得JF/PP复合材料的吸水率相对降低。(a)不同填料填充JF/PP复合材料十天内的吸水率变化曲线(b)不同填料填充JF/PP复合材料十周内的吸水率变化曲线表3-5不同填料填充JF/PP复合材料在不同阶段的吸水率3.3.5不同填料和不同填料填充JF/PP复合材料的SEM分析图3-7为不同填料和不同填料填充JF/PP复合材料拉伸断裂面的SEM图像，图(a)、(b)和(c)分别为碳酸钙、硅灰石和云母粉的微观形貌图，放大倍数为400倍和1500倍，图(d)、(e)、(f)和(g)分别为JF/PP复合材料、碳酸钙、硅灰石和云母粉填充JF/PP复合材料拉伸断裂面的微观形貌图，放大倍数为400倍和1000倍。从图(a)、(b)和(c)可以看出，碳酸钙粉体呈块状，硅灰石粉体呈针状，云母粉粉体呈颗粒状。从图(d)中可知，在JF/PP复合材料中，JF发生团聚现象，JF与PP界面相容性较差，且JF/PP复合材料中明显存在部分孔洞，所以导致复合材料各性能不佳。而在图(e)、(f)、(g)中，JF/PP复合材料经无机填料的填充，JF的团聚现象得到改善，JF很好地镶嵌在PP中，两者结合较为紧密，复合材料的孔洞减少，使得制备的复合材料各性能提高。其中，在图(f)中，JF与PP的间隙消失，JF与PP结合得最为紧密且粘接性最好，较好地解释了经硅灰石填充后，JF/PP复合材料的力学性能最好。这说明填料可以填充JF/PP复合材料中的孔洞结构，使得JF与PP的界面相容性提高，进而提高了复合材料的性能。(a)碳酸钙(b)硅灰石(c)云母粉(d)30JP(e)4T/30JP(f)4G/30JP(g)4Y/30JP图3-7不同填料(×400和×1500)和不同填料填充JF/PP复合材料(×400和×1000)的SEM图像4总结本论文以黄麻纤维(JF)和聚丙烯(PP)为原料，其中JF为增强体，PP为基体，通过熔融共混和注塑成型的方式制备JF/PP复合材料。在研究JF形态特征的基础上，探究了JF含量，无机填料的种类及用量和不同生物酶对JF/PP复合材料力学性能、热稳定性、结晶性能和吸水性能方面的影响，采用傅里叶红外分析仪(FTIR)分析了不同生物酶改性前后JF表面官能团的变化，借助扫描电镜(SEM)观察了改性前后JF表面和JF/PP复合材料拉伸断裂面的微观形貌。从各方面分析考虑确定最佳JF含量，合适的填料种类和用量。主要结论如下：（1）在研究JF形态特征的基础上，探究了10wt%、15wt%、20wt%、25wt%、30wt%和35wt%的JF含量对JF/PP复合材料各性能的影响。FTIR结果表明，JF的羟基伸缩振动峰较强。随着JF含量的增加，JF/PP复合材料的力学性能先增大后减小，当JF含量为10wt%时，JF/PP复合材料的拉伸强度最大，最大值达到24.51MPa，比PP提高了12.9%，当JF含量为30wt%时，JF/PP复合材料的弯曲性能最佳，复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别达到36.20MPa和1838.72MPa，