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文档简介
石油产品分析一、目录1、石油产品及其分类石油产品的概念石油产品的分类2、石油产品分析及其标准石油产品分析石油产品分析标准一、目录3、石油产品的采样石油和液体石油产品取样法〔手工法〕固体和半固体石油产品的取样法石油沥青取样法液化石油气采样法一、目录
4、其他产品分析石油蜡、石油沥青、石油焦类分析天然气、液化石油气和溶剂油类分析润滑油和润滑脂类分析
石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)测定饱和蒸气压的意义〔新增内容〕饱和蒸气压是表达油品蒸发性能的重要指标之一。油料含轻组分越多,饱和蒸气压越高,在贮存、运输和使用中蒸发损失越大。不仅造成经济损失和环境污染,着火的危害性也相应增加。在内燃机使用时,过高的蒸气压容易在供油管路中形成气阻,是供油缺乏或中断,使发动机功率下降甚至停止运转。因此,在汽油及航煤的产品规格中都规定蒸气压不得超过某一限值。但蒸气压过低会影响油料的起动性能并减少了燃烧性能良好的轻组分。因此可以根据不同季节分别规定对蒸气压的要求。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)根本概念:饱和蒸气:指在气液两相到达动平衡时的液面上的蒸气。饱和蒸气压:在一定温度下,饱和蒸气所显示出来的压力,称为饱和蒸气压。雷德饱和蒸气压:试样在37.8℃下用雷德式饱和蒸气压测定器所测出的蒸气最大压力。称为雷德饱和蒸气压。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)本方法适用于测定汽油、易挥发性原油及其他易挥发性石油产品的蒸气压;本方法不适用于测定液化石油气的蒸气压。1方法概要将经冷却的试样充入蒸气压测定器的汽油室,并将汽油室与37.8℃的空气室相连接。将该测定器浸入恒温浴(37.8±0.1℃),并定期地振荡,直至安装在测定器上的压力表的压力恒定,压力表读数经修正后即为雷德蒸气压。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)2仪器蒸气压测定器的详细结构见附录A。3试样试样的蒸发损失和组成的微小变化对雷德蒸气压的影响是极其灵敏的,因此在取样及试样的转移过程中需要极其小心和谨慎。3.1取样按GB/T4756?(石油和液体石油产品取样法(手工法)?进行3.1.1测定蒸气压的试样容器的容量应为1升,器壁要求具有足够强度,能承受器内的最高压力,并附有倒油装置,它是装有注油管和透气管的软木塞(或盖子),石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)能严封试样容器的口部,注油管的端是与软木塞(或盖子)的下外表相平,另一端应能插到距离汽油室底部6~7毫米处(图1d),透气管底端应能插到试样容器的底部。3.1.2从油罐车或油罐中取样时,将空的开口式试样容器吊着并沉进罐内燃料中,使试样容器中充满燃料。将试样容器提出,倒掉所装的燃料。这次装油的目的是利用燃料洗涤试样容器。然后将试样容器重新沉进罐内燃料中,应一次放到接近罐底就立即提出,要求将燃料装至试样容器的顶端。提出试样容器,立即倒掉局部燃料,使试样容器所装的试样体积不少于容器内容量的70%,但不多于80%(图1a),此时,立即用塞子(或盖子)封闭试样容器的器口。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)3.2试样转移的温度在所有情况下,在翻开容器之前,盛试样的容器和在容器中的试样均应冷却到0~1℃。这温度可按下述方法测定,即直接测定放在同一冷却浴中的另一个相同容器内相似液体的温度。该容器冷却的时间应与试样容器的冷却时间相等。3.3试样的管理取样后,试样应置于冷的地方,直至试验全部完成。渗漏容器中的试样不能用于试验,应予舍弃并重新取样。雷德蒸气压的测定应是被分析试样的第一个试验。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)4准备工作4.1容器中试样的空气饱和将装有0~1℃试样的容器从冷却浴中取出,开封检查液体容积应为容器的70~80%,当液体容积符合要求时立即封口,剧烈摇荡后,放回冷却浴至少2分钟。〔混匀试样,到达空气饱和〕4.2汽油室的准备将开口的汽油室和试样转移的连接装置完全浸入冷却水浴中,放置10分钟以上,使汽油室和连接装置均到达0~1℃。4.3空气室的准备空气室和压力表按本方法5.5清洗以后,将压力表连接在空气室上。将空气室浸入37.8±0.1℃的水浴中,使石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)水浴的液面高出空气室顶部至少25毫米,并保持10分钟以上,汽油室充满试样之前不要将空气室从浴中取出。5试验步骤5.1试样的转移试验的各项准备工作完成以后,将冷却的试样容器从冷却浴中取出,开盖,插入经冷却的试样转移连接装置和空气管(见图1)。将经冷却的汽油室尽快地放空,放在试样转移连接装置的试样转移管上,将整个装置很快倒置,最后汽油室应保持直立位置,试样转移管应延伸到离汽油室底部6毫米处。试样充满汽油室直至溢出,取出移液管,向试验台轻轻地叩击汽油室以保证试样不含气泡。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)5.2仪器的安装按以下顺序尽可能快地将空气室和汽油室连接,要求汽油室在充满试样后10秒钟之内完成仪器的安装。5.2.1向汽油室补充试样直至溢出。5.2.2将空气室从37.8℃水浴中取出(见4.3),注:当空气室从浴中移出时,排干水的时间要短,不要摇动。防止室温空气与空气室内37.8℃空气的对流。5.2.3空气室与汽油室连接。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)5.3测定器放入水浴将装好的蒸气压测定器倒置,使试样从汽油室进入空气室,在与测定器长轴平行的方向剧烈摇动。将测定器浸入温度为37.8±0.1℃的水浴中,测定器应稍微倾斜,以便使汽油室与空气室的连接处刚好位于水面下,并且仔细地检查连接处是否漏气和漏油,如未发现漏气或漏油,那么把测定器浸在浴中,使水浴的液面高出空气室顶部至少25毫米。在整个试验过程中,观察仪器是否漏气和漏油,任何时候发现有漏气漏油现象那么舍弃试样,用新试样重新试验。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)5.4蒸气压的测定安装好的蒸气压测定器浸入水浴5分钟后,轻轻地敲击压力表,并观察读数。将测定器从水浴中取出,倒转剧烈地摇荡,重新放回水浴,完成这个操作的时间越短越好,以防止测定器的冷却。为保证到达平衡状态,重复这个操作至少5次,每次间隔至少2分钟,直至最后相继两个读数相等。这一系列操作一般需20~30分钟。读出最后恒定的表压,压力表刻度为0.5千帕的表读0.25千帕,对于刻度为1~2.5千帕的表,读至0.5千帕。记录这个压力为试样的“未修正的蒸气压〞。然后立即卸下压力表,除去压力表内的液体,用水银压差计对读数进行校对。校对后的值为雷德蒸气压。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)5.5拆开空气室和汽油室,倒掉装在汽油室中的试样。用大约32℃的温水彻底清洗空气室,然后空干①,重复这个操作至少5次。彻底除去汽油室中的试样后,把汽油室浸在水浴中为下次使用。从带有压力表的支管连接处拆下压力表,用反复离心的方法除去残留在波顿管中的试样。或将压力表持于两手掌中,外表持于右手,并使表的连接装置的螺纹向前,手臂以45度角向前上方伸直,要使表的接头指向同一方向,然后手臂以约135度弧度向下甩,这样产生的离心力有助于表内的液体倒出,重复这样的操作3次,然后用一小股空气吹波顿管至少5分②。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)注:①如果空气室内的冲洗是在温水浴中进行时,那么必须使它的底部和开口在通过水面时保持密封,以防止水面上的浮油进入室内。②如果试样为原油,那么每次试验后必须用易挥发的溶剂清洗波顿管。6本卷须知在蒸气压测定中,如果规定的操作步骤没有认真执行,那么将会导致严重误差,尤其需要着重注意下述各条规定。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)6.1压力表的校对每次试验后要将压力表用水银压差计进行校对(见5.4),以保证试验结果有较高的准确性,必须保证压力表在读数时处于垂直位置,并轻轻地敲击后再读数。6.2试样的空气饱和按4.1的规定剧烈地摇荡容器,使试样与容器内空气到达平衡。6.3检查泄漏必须在试验前和试验中,检查全部仪器是否漏液体和漏气。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)6.4取样取样和试样的管理对最后结果有很大影响,应特别小心防止蒸发损失和轻微的组成变化,试验前绝不能把雷德蒸气压测定器的任何部件当作试样容器使用。6.5仪器的冲洗必须彻底冲洗压力表、空气室和汽油室,以保证不含有剩余试样(每次试验后即行按5.5进行清洗)。6.6仪器的连接小心地按5.2要求进行操作。6.7仪器的摇荡仪器必须按5.4进行剧烈地摇荡以保证平衡状态。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)6.8温度控制必须小心地控制试样空气饱和时的温度以及测定浴的温度。7结果的表示在对压力表和水银压差计之间的差值校正之后作为雷德蒸气压。单位为帕或千帕,报告准确至0.25千帕或0.5千帕。8雷德蒸气压大于180千帕产品的修改方法8.1总述对蒸气压超过180千帕的产品按第3~6章规定的操作是危险且不准确的,因此对雷德蒸气压大于180千帕的产品,在测定仪器和操作上需作如下变更,除特殊规定石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)外第1~7章和第10章的要求仍需执行。注:当有争执时,不管产品的饱和蒸气压是否高于180千帕都要采用空气饱和法测定。8.2仪器8.2.1蒸气压弹如附录A所示,采用有两个开口的汽油室。8.2.2压力表校正可使用净重测定器代替水银压差计来校正大于180千帕的压力表读数。在5.4、6.1及第7章凡有“水银压差计〞和“水银压差计读数〞的地方,均分别改为“净重测定器〞和“校正过的压力表读数〞.石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)8.3试样的管理8.3.13.2、3.3和3.4不能采用。8.3.2试样容器的容积:蒸气压试样容器的容积不应小于0.5升。8.4准备工作8.4.14.1和4.2不能采用。8.4.2任何平安的可保证使冷却的和未风蚀的试样沉着器置换到汽油室的方法都可使用。下面的和8.5表达了藉自身产生的力排出样品的步骤。8.4.3在使样品容器内的压力超过大气压的温度下保持样品,但该温度不得超过37.8℃石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)8.4.4将带有两个开口阀的汽油室完全浸入冷却浴中,并保持足够的时间,使试样到达浴温(0~4.5℃).8.4.5将一个适宜的经冰冷却的盘管连接在试样容器的出口阀上。注:可将一根直径为5毫米,长为8米的铜盘管浸入冰水中来制备适合的经冰冷却的盘管。8.5试验步骤8.5.15.1和5.2不能采用。8.5.2将经冰冷却的盘管连接到冷汽油室的6毫米阀上,关闭汽油室13毫米的阀,翻开试样容器的出口阀及汽油室的6毫米阀。将汽油室的13毫米阀翻开少许,让汽油室慢慢地装满试样,使试样溢出直至溢出的体积达200毫升或更多。控制这个操作以使在汽油室6毫米阀石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)
处不产生明显的压力降。依次关闭汽油室13毫米及6毫米的阀以及关闭系统中其他所有的阀。拆开汽油室和冷却盘管的连接。注意:全部操作过程必须提供平安措施来排除逸出的液体和蒸气,为了防止汽油室因充满液体而破裂,必须迅速将汽油室连接到空气室上,并翻开13毫米阀。8.5.3立即将汽油室连接于空气室,翻开汽油室13毫米阀的阀门。在充满汽油室后,按下述操作顺序在25秒钟内完成仪器的组装。8.5.3.1从水浴中取出空气室。8.5.3.2将空气室连接于汽油室。8.5.3.3翻开汽油室13毫米阀。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)8.5.4在使用净重测定器代替水银压差计时,要对压力表在接近“未修正蒸气压〞处对“未修正蒸气压〞加一个校正系数。以千帕表示。8.66.2的本卷须知在本条不适用。9雷德蒸气压约50千帕的航空汽油的修改方法9.1总述下述各条规定了测定航空汽油蒸气压时仪器和操作的修改。除下述特殊规定外,本方法第1~7章和第10章的要求仍需执行。9.2空气室和汽油室的体积比空气室体积和汽油室体积的比值应在3.95~4.05之间(见附录A中A.1的注意)。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)9.3压力表的校正在每次测量蒸气压之前,压力表在50千帕处应用水银柱校正,以保证符合A.2的要求。除按5.4规定需作最后表压校对之外,还应进行这一预校对。10精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平)。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)10.1重复性同一操作者、同一仪器、在恒定的操作条件,对同一被测物质连续试验两个结果之间的差数不应超过表1中的数值。10.2再现性不同实验室工作的不同操作者,对同一被侧物质的两个独立的试验结果之间的差数不应超过表2中的数值。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)附录A蒸气压测定仪(补充件)A.1雷德蒸气压弹蒸气压弹由两个室组成:上室为空气室,下室为汽油室,两室应符合下述规定。注意:为保持空气室与汽油室之间的容积比,在没有重复校正、弄清容积比符合要求时,不应予以更换。A.1.1空气室如图A所示,空气室应是内径为51±3毫米,长度为254±3毫米的圆筒形容器,其两端内外表稍微倾斜,以便处于垂直位置时从任一端都能完全排空液体。空气室的一端有一个内径不小于5毫米的接头,以便连接石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)压力表,并备有一个6毫米的压力表接头,在空气室的另一端有一个直径约为13毫米的开口以同汽油室连接。应注意开口端的接头不得阻碍液体从室内全部排空。A.1.2汽油室(单开口式)如图A所示,汽油室应是与空气室内径相同的圆筒形容器,其体积应满足空气室与汽油室的体积比在3.8~4.2的要求。汽油室的一端有一个直径为13毫米的开口,以便与空气室连接,这一端的内外表应倾斜,以便倒置时能完全排空液体。在汽油室的另一端应是完全封闭的。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)A.1.3汽油室(双开口式)用于从密封的容器中取样的装置,如图A所示,除在靠近底部装有一个6毫米的阀B和在两室连接处有一个13毫米的直通式全开阀A外,根本上与所表达的汽油室相同。汽油室的体积只包括两阀之间的容积,应符合对体积比的要求。注:在测定双开口式汽油室容积时.汽油室的容积应是13毫米阀关闭点以下算起。13毫米阀以上局部,包括连接到汽油室的接头局部,应认为是空气室容积的一局部。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)A.1.4空气室和汽油室的连接方法只要在连接操作中不使汽油损失,不引起压缩效应,在试验条件下没有渗漏,任何连接方法都可采用。为了防止组装时汽油排出,接头的公螺纹应装在汽油室上。为了防止螺旋配件组装时空气压缩,可采用排气孔以保证在封闭时空气室内为大气压力。A.1.5空气室和汽油室的体积容量为了确定两室的体积比是否在规定的3.8~4.2的范围内,可量取比装满汽油室和空气室所需规定多的一定量的水,用水装满汽油室,那么水的最初体积与剩下体积之差即为汽油室的体积。然后把汽油室和空气室连接后,石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)用更多的水将空气室装满至压力表连接处的底座,水的体积差那么为空气室的体积。A.1.6渗漏的检查新仪器在使用之前和以后在必要时,要经常和组装好的测定器作泄漏检查,充空气至700千帕,并完全浸入水浴中,只有通过这个试验而没有漏气的仪器才可以使用。A.2压力表试验用波顿型压力表,直径100~150毫米,它装有一个6毫米的公螺纹接头,从波顿管到大气连通管的直径不小于5毫米。压力表的量程和刻度按试验样品的蒸气压规定如下:石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)只能使用准确的压力表,当压力表的读数与水银压差计(大于180千帕时,用净重测定器)校对,读数之差超过压力表刻度范围的1%时,应认为此压力表是不准确的。例如对于0~30千帕的压力表,其校正的修正数不应大于0.3千帕;对于0~90千帕的压力表,其校正的修正数不应大于0.9千帕。注:在0~35千帕量程范围,可用直径90毫米的压力表A.3冷却水浴冷却水浴的尺寸应能使试样容器和汽油室完全放入,并应备有维持温度在0~4.5℃的装置。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)
注:在样品贮存或作空气饱和阶段的准备时.不能使用固体二氧化碳冷却样品。二氧化碳能相当可观地溶解于汽油中.已发现使用它作为冷却介质时,会得出错误的燕气压数据。A.4水浴蒸气压水浴的尺寸应使蒸气压测定器浸没到空气室顶部以上至少25毫米处。并有一个维持水浴温度在37.8±0.1℃的设施。为了校对这个温度,水浴的温度计应在蒸气压测定整个过程中浸入到37.8℃刻度处。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)A.5温度计A.5.1对空气室温度37.8℃的试验:温度计刻度范围为34~42℃(或相当的),全浸,0.1分度,长约300毫米。A.5.2水浴温度计:同所述。A.6水银压差计可采用量程范围适合于校正压力表的水银压差计,刻度分度可为0.1千帕。A.7净重测定器校正大于180千帕的压力表读数,可用净重测定器来代替水银压差计。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)影响因素及本卷须知:〔1〕与试样轻质馏分的损失有关,因此,应严格遵守试验方法中有关采样、冷却试样、把试样装入汽油室及保证测定不漏气等规定,尽量防止轻质馏分的损失。否那么测定结果误差很大。〔2〕与测定温度有关,水浴应始终保持37.8±0.1℃,超过或低于此范围,会造成结果偏高或偏低。这也是该法的主要条件之一。因为油品的饱和蒸气压虽然随着温度的增高而增高、随温度的降低而减小,但与温度的关系是很复杂的。这种关系既没有理论公式,也无确切的实验公式。所以,只有在严格按照规定温度下测得的结果,才有比较的意义。石油产品蒸气压测定法(GB/T8017-87)〔3〕与摇动测定器的猛烈程度及方向有关〔4〕与测量空气室温度及大气压是否准确有关,因为所测出的试样未修正饱和蒸汽压要引进修正系数。而在计算时这两个读数都很主要,测定不准会直接影响测定结果。石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T259-88
石油产品水溶性酸及碱是指在石油加工或储运过程中混入石油产品中的可溶于水的酸性或碱性物质。测定石油产品水溶性酸碱对生产和应用的意义〔1〕油品中的水溶性酸碱,说明在酸碱精制过程中水洗不完全,也有一局部是由于油中固有的。这些酸或碱的存在,在生产、使用或贮运过程中,能腐蚀设备。〔2〕油品中的水溶性酸碱会使油品老化。因油中的水溶性酸碱于大气中的水分、氧气的相互作用及受热情况下,天长日久就会引起油品氧化、胶化及分解。石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T259-88本方法适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。1方法概要用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱,然后,分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况,或用酸度计测定抽提物的pH值,以判断有无水溶性酸或碱的存在。石油产品水溶性酸及碱测定法
GB/T259-882仪器2.1分液漏斗:250或500mL,2.2试管:直径为15.20mm,高度为140~150mm,用无色玻璃制成。2.3漏斗:普通玻璃漏斗。2.4量筒:25,50和100mL,2.5锥形烧瓶:100和250mL,2.6瓷蒸发皿。2.7电热板及水浴。2.8酸度计:具有玻璃-氯化银电极(或玻璃-甘汞电极),精度为pH≤O.O1pH。石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T259-883试剂与材料试剂:甲基橙:配成0.02%甲基橙水溶液;酚酞:配成1%酚酞乙醇溶液;95%乙醇:分析纯。材料:滤纸:工业滤纸;溶剂油:符合SH0004橡胶工业用溶剂油规定。蒸馏水:符合GB/T6682?分析实验室用水规格和试验方法?中三级水规定。4准备工作4.1试样的准备:4.1.1将试样置入玻璃瓶中,不超过其容积的四分之三,摇动5min,粘稠的或石蜡试样应预先加热至50~60℃再摇动。石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T259-88〕4.1.2当试样为润滑脂时,用刮刀将试样的表层(3~5mm)刮掉,然后,至少在不靠近容器壁的三处,取约等量的试样置入瓷蒸发皿,并小心地用玻璃棒搅匀。4.295%乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂,或酸度计检验呈中性后,方可使用。5试验步骤5.1当试验液体石油产品时.将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗,加热至50~60℃。轻质石油产品,如汽油和溶剂油等均不加热。对50℃运动粘度大于75mm2/s的石油产品,应预先在室温下与50mL汽油混合,然后,参加50mL加热至石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T259-88〕50~60℃的蒸馏水。将分液漏斗中的试验溶液,轻轻地摇动5min,不允许乳化。放出澄清后下部的水层,经滤纸过滤后,滤入锥形烧瓶中。5.2当试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分时,取50g预先熔化好的试样,称准至0.01g,将其置于瓷蒸发皿或锥形烧瓶中,然后,注入50mL蒸馏水,并煮沸至完全熔化。冷却至室温后,小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中,滤入锥形烧瓶。对己凝固的产品(如石蜡和地蜡等),那么事先用玻璃棒刺破蜡层。5.3当试验添加剂产品时,向分液漏斗中注入10mL试样和40mL溶剂油,再参加50mL加热至50~60℃蒸馏水。石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T259-88〕将分液漏斗摇动5min,澄清后分出下部水层,经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶。5.4假设当石油产品用水混合,即用水抽提水溶性酸或碱,产生乳化时.那么用50~60℃的1:195%乙醇水溶液代替蒸馏水处理,以后的步骤按5.1条或5.3条进行。注:试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制的残留石油产品时,遇到试样的水抽出液对酚酞呈现碱性反响(可能由于皂化物发生水解作用引起)时,也可按本条步骤进行试验.石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T259-88〕5.5将5.1、5.2、5.3条或5.4条试验所得抽提物.用酸度计或指示剂测定水溶性酸或碱。5.5.1用酸度计测定水溶性酸或碱向烧杯中注入30~50mL抽提物,电极浸入深度为10~12mm,按酸度计使用要求测定pH值。根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或碱。石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T259-88〕石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T259-88〕5.5.2用指示剂测定水溶性酸或碱向两个试管中分别放1~2mL抽提物,在第一支试管中,参加2滴甲基橙溶液,并将它与装有相同体积燕馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色,那么表示所试石油产品里有水溶性酸存在。在第二支盛有抽提物的试管中参加3滴酚酞溶液。如果溶液呈玫瑰色或红色时,那么表示有水溶性碱存在。当抽提物用甲基橙或酚酞为指示剂,没有呈现玫瑰色或红色时,那么认为没有水溶性酸或碱。石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T259-88〕5.5.3当对石油产品质量评价出现不一致时,那么水溶性酸或碱的仲裁试验按进行。6精密度6.1本精密度规定仅适用于酸度计法。6.2同一操作者所提出的两个结果之差,不应大于0.05pH,7报告取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T259-88〕本卷须知:〔1〕试样必须按方法要求充分摇匀;〔2〕所用的试剂、蒸馏水、乙醇等必须呈中性反响。〔3〕所参加的酚酞、甲基橙不能超过规定滴数;〔4〕用溶剂稀释重油,并加热到一定温度,其目的是为了降低粘度和密度,有助于水溶性酸碱的抽出,并促使油水别离。但加热的温度必须比溶剂的沸点低。重质燃料油经搅拌后,很易与水乳化。原因在于含有胶质、沥青质等促使形成乳化液的物质。这些物质能使油和水形成乳浊液-即乳化。参加溶剂,可以消除这种乳浊现象,到达油水别离的目的。石油产品硫含量测定法GB/T380-77
石油产品中硫化物的种类:
原油中的硫化物,可分为元素硫、硫化氢、硫醇、硫醚、二硫化物等,其中硫醇、硫醚等是存在于轻质油品中。硫化物的性质各有不同,硫醇类一般呈酸性,有强烈的恶臭,低分子硫醇溶于碱性溶液形成重金属盐。在空气中易被氧化而生成二硫化物。
硫化物的存在,会引起催化剂中毒,同时也会腐蚀设备。因燃烧油品而生成SOx,污染环境。石油产品硫含量测定法GB/T380-77常见的轻质油品硫含量分析方法石油产品硫含量测定法〔燃灯法〕GB/T380石油产品硫含量测定法〔X射线法〕GB/T11140轻质石油产品中总硫含量测定法〔电量法〕SH/T0253轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法〔紫外荧光法〕SH/T0689
石油产品硫含量测定法GB/T380-77燃灯法测定石油产品硫含量的原理硫化合物+O2SO2二氧化硫通过过量的碳酸钠水溶液吸收而反响:SO2+Na2CO3Na2SO3+CO2反响后,剩余的碳酸钠用浓度的盐酸溶液回滴Na2CO3+HCLNaCL+H2O+CO2通过用盐酸滴定剩余的碳酸钠,间接测定硫,这种滴定法称为回滴法或剩余量滴定法。
石油产品硫含量测定法GB/T380-77本方法适用于测定雷德蒸气压力不高于600毫米汞柱的轻质石油产品(汽油、煤油、柴油等)的硫含量。1方法概要将石油产品在灯中燃烧,用碳酸钠水溶液吸收生成的二氧化硫,并用容量分析法测定之。2仪器与材料2.1石油产品硫含量测定器(见图)。其尺寸见附录A中图A1和图A2,2.2吸滤瓶:500~1000毫升。石油产品硫含量测定法GB/T380-77
2.3滴定管:25毫升。2.4吸量管:2、5和10毫升。2.5洗瓶。2.6水流泵或真空泵。2.7玻璃珠:直径5~6毫米(或短玻璃棒,长8~10毫米,直径5~6毫米)2.8棉纱灯1芯:带有灯芯管。石油产品硫含量测定法GB/T380-77石油产品硫含量测定法GB/T380-773试剂3.1碳酸钠:分析纯,配成0.3%水溶液。3.2盐酸:分析纯,配成0.05N标准溶液。3.3指示剂:预先配制0.2%溴甲酚绿乙醇溶液和0.2%甲基红乙醇溶液。使用时,用5份体积的溴甲酚绿溶液和1份体积的甲基红溶液混合而成(酸性显红色,碱性显绿色)。3.495%乙醇:分析纯。3.5标准正庚烷。3.6汽油:沸点范围80~120℃,硫含量不超过0.005%3.7石油醚:60~90℃,分析纯。石油产品硫含量测定法GB/T380-774准备工作4.1硫含量的测定必须在空气流动的室内进行,但要防止剧烈的通风。4.2仪器安装之前,将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用蒸馏水洗净。灯及灯芯用石油醚洗涤并枯燥。4.3按下述手续,将试样装入灯中:4.3.1在灯上燃烧无烟的石油产品,按以下数量注入清洁、枯燥的灯(无须预先称量)中:含微量硫(硫含量在0.05%以下)的低沸点的产品(如航空汽油),其注入量为4~5毫升,硫含量在0.05以上及高沸点的产品(如汽油、煤油等)其注入量为1.5~3毫升(具体数量视硫含量而定)。石油产品硫含量测定法GB/T380-77将灯用穿着灯芯的灯芯管塞上。灯芯的下端沿着灯的底部周围放置。当石油产品把灯芯浸润后,即将灯芯管外的灯芯剪断,使与灯芯管的上边缘齐平。然后将灯点燃,调整火焰,使其高度为5~6毫米。随后把灯火熄灭,用灯罩将灯盖上,在分析天平上称量,称准至0.0004克。依照同样方法将试样装入第二个灯中;将标准正庚烷或95%乙醇或汽油(不必称量)装入作空白试验的第三个灯中。4.3.2单独在灯中燃烧而发生浓烟的石油产品(含多量芳香烃或不饱和烃的高温裂解产品、催化裂化产品等)以及高沸点的石油产品(如柴油),那么取1~2毫升注入于预先连同灯芯及灯罩一起称量(称准至0.0004克)石油产品硫含量测定法GB/T380-77过的洁净、枯燥的灯中。然后,往灯内注入标准正庚烷或95%乙醇或汽油,使成1:1或2:1的比例,在必要时可使成3:1〔体积比)的比例,使所组成的混合液在灯中燃烧的火焰不带烟。试样和注入标准正庚烷或95%乙醇或汽油所组成的混合液的总体积为4~5毫升。依照同样方法将试样装入第二个灯中,将标准正庚烷或95%乙醇或汽油(不必称量)装入作空白试验的第三个灯中。石油产品硫含量测定法GB/T380-774.4用橡皮管将吸滤瓶与水流泵或真空泵连接起来,并将玻璃三通栓的一端穿过胶塞插入瓶颈中,另两端用橡皮管和吸收器相连接。第二套吸收器也用橡皮管及玻璃弯管连接到吸滤瓶的胶塞上,以便三套仪器同时进行试验。往吸收器1的大容器里装入用蒸馏水小心洗涤过的玻璃珠或玻璃棒约达2/3高度。并用吸量管准确地注入0.3%碳酸钠溶液10毫升,用量筒注入蒸馏水10毫升。在吸滤瓶与抽气泵及液滴收集器2与三通栓之间的橡皮管套上螺旋夹子。石油产品硫含量测定法GB/T380-775试验步骤5.1仪器装妥后,开动水流泵,使空气自全部吸收器均匀而和缓的通过。然后自灯4上取下灯罩,将所有灯点燃,放在各烟道3的下面,使灯芯管的边缘不高过烟道下边8毫米处。点灯时须用不含硫的火苗.例如酒精灯火苗(不许用火柴点灯)。每个灯火焰高度,须调整为6~8毫米。调整火焰高度时,用针挑拨里面的灯芯。在所有的吸收器中,吸空气的速度要保持均匀,并用螺旋夹调整,使火焰不带黑烟。5.2使整个灯的试样完全燃烧尽。如果是用标准正庚烷或95%乙醇或汽油稀释过的试样,当燃尽后,就再向石油产品硫含量测定法GB/T380-77灯中注入1~2毫升标准正庚烷或95%乙醇或汽油,使其全部燃烧尽。5.3试样燃尽后将灯熄火,盖上灯罩,经过3~5分钟后,关闭水流泵。5.4拆开仪器并以洗瓶中的蒸馏水喷射洗涤液滴收集器、烟道及吸收器上部。将洗涤的蒸馏水收集曾在其中用0.3%碳酸钠溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中参加1~2滴指示剂,如此时吸收器中的溶液呈红色,那么认为此次试验无效,应重做试验。此时应减少燃烧的试样量。石油产品硫含量测定法GB/T380-775.5参加指示剂后,以0.05N盐酸溶液滴定。为了在滴定时搅拌溶液,在吸收器的玻璃管处接上橡皮管,并用像皮球或泵对溶液进行打气或抽气搅拌。先将空白试液(标准正庚烷或95%乙醇或汽油燃烧后所生成物质的吸收液)滴定至呈现红色为止,作为空白试验。然后滴定含有试样燃烧生成物的各溶液。当溶液呈现出与已滴定的空白试验所呈现同样的红色时,即为滴定已到终点。石油产品硫含量测定法GB/T380-77注:另用0.3%碳酸钠溶液进行滴定,与空白试验比较。这两次所消耗0.05N盐酸溶液体积之差,如超过0.05毫升即证明空气中已染有硫分。在此种情况下,该试验作废,待实验室通风后另行测定。5.6试样的燃烧量依下法测定:5.6.1燃烧未稀释的试样时,当燃烧完毕后,将灯放在分析天平上称量(称准至0.0004克)。并计算盛有试样的灯在试验前的重量与该灯在燃烧后的重量间的差数.作为试样的燃烧量。5.6.2燃烧稀释过的试样时,计算盛有试样灯的重量与未装试样的清洁、枯燥灯的重量间的差数,作为试样的燃烧量。石油产品硫含量测定法GB/T380-776计算试样的硫含量X(%)按下式计算:(V-V1)K×0.0008X=——————————×100G式中:V-滴定空白试液所消耗盐酸溶液的体积,毫升;V1-滴定吸收试样燃烧生成物的溶液所消耗盐酸溶液的体积,毫升。K-换算为0.05N盐酸溶液的修正系数(是盐酸的实际当量浓度与0.05N之比值)石油产品硫含量测定法GB/T380-770.0008-单位体积0.05N盐酸溶液所相当的硫含量,克/毫升;G-试样的燃烧量,克。7精密度重复测定两个结果间的差数,不应超过以下数值硫含量,%允许差数≤0.10.006%>0.1最小测定值的6%8报告取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的硫含量。石油产品硫含量测定法GB/T380-77石油产品硫含量测定法GB/T380-77石油产品硫含量测定法GB/T380-77
影响方法的因素:〔1〕试样在测定器内能否燃烧完全,对测定结果影响很大。如冒烟及未经燃烧而造成挥发损失,使结果偏低。方法中采取调整抽风速度,调节灯芯及火焰适宜高度,用无硫乙醇、正庚烷等步骤的目的都是为了使样品能完全燃烧。〔2〕参加每个测定器内的碳酸钠量是否准确、中间有无损失,对结果也有影响。如点燃试样的吸收器内的碳酸钠因注入时不准或中间损失,以致少于空白试验,那么测定结果偏大。方法中规定用吸量管准确注入碳酸钠溶液10毫升、及试样燃尽后拆开仪器用蒸馏水洗涤液滴收集器、烟道及石油产品硫含量测定法GB/T380-77吸收器上部,并全收集于吸收器中,其目的都是要到达每个测定器内碳酸钠注入量的准确及不损失。〔3〕周围环境如存在含硫气体等干扰物,对测定结果有影响。故规定不许用火柴等含硫火苗点灯。〔4〕滴定时终点判断正确与否,对测定结果有影响。液体石油产品烃类测定法液体石油产品烃类测定法GB/T11132-2002〔荧光指示剂吸附法〕石油产品烃类饱和烃:烷烃加环烷烃烯烃:烯烃加环烯烃及某些二烯烃芳烃:单环和多环芳烃加某些二烯烃以及含硫、氮和氧元素的化合物
液体石油产品烃类测定法1方法适用范围1.1本标准规定了用荧光指示剂使液体石油产品中主要烃类在硅胶吸附柱上显示出来,进而计算其体积百分含量的方法。本标准适用于沸点低于315℃的石油馏分中烃类的测定。其浓度范围为:芳烃5%〔V/V〕~99%〔V/V〕,烯烃0.3%〔V/V〕~55%〔V/V〕,饱和烃1%〔V/V〕~95%〔V/V〕;本标准也可用于浓度超出上述范围的样品,但是没有确定精密度。本标准不适用于含有影响烃类色层读数的深色组分的样品。液体石油产品烃类测定法1.2本标准可用于测定全沸程范围的石油产品,但统计试验数据说明,本标准精密度不适用于沸点接近于315℃的窄石油馏分,此类样品不能正常别离,且测定结果不稳定。1.3本标准尚未确定是否适用于由非石油矿物燃料如煤、页岩或焦油砂得到的产品,其精密度或许适用于此类产品,或许不适用。1.4本标准的精密度是用不含含氧化合物调合组分的无铅燃料测定的,它可能适用于也可能不适用于含有含铅抗爆混合物或〔和〕含氧化合物汽油调合组分的车用汽油。液体石油产品烃类测定法1.5本标准适用于含有某些含氧化合物调合组分的样品。这些含氧化合物为:甲醇﹑乙醇﹑甲基叔丁基醚〔MTBE〕﹑叔戊基甲醚〔TAME〕和乙基叔丁基醚〔ETBE〕,它们在一般调合产品中的浓度不会影响烃类测定,随醇类洗脱剂一起洗脱而不被检测,其它含氧化合物必须一一验证。当分析含有含氧化合物调合组分的样品时,其结果应以全样品为基准进行修正。注:如果测定浓度低于0.3%〔V/V〕的烯烃,可以用其它方法,如GB/T11136(溴指数测定法〕。1.6本标准采用国际单位制[SI]单位。液体石油产品烃类测定法2引用标准以下标准所包含的条文,通过引用而成为本标准的一局部。除非在标准中另有明确规定,以下引用标准都应是现行有效标准。GB/T4756石油液体手工取样法GB/T5816催化剂和吸附剂外表积测定法GB/T6003.1金属丝编织网试验筛GB65373号喷气燃料GB/T11136石油烃类溴指数测定法(电位滴定法)液体石油产品烃类测定法GB17930车用无铅汽油HG/T2892化学试剂异丙醇SH/T0062汽油和石脑油脱戊烷测定法SH/T0615汽油中C2~C5烃类测定法〔气相色谱法〕SH/T0663汽油中某些醇类和醚类测定法〔气相色谱法〕液体石油产品烃类测定法3术语和定义本标准采用以下术语和定义。3.1芳烃aromatics单环和多环芳烃、芳烯烃、某些二烯烃,以及含硫、氮的化合物、或者有较高沸点的含氧化合物〔列于1.5条中的那些含氧化合物除外〕。3.2烯烃olefins烯烃、环烯烃以及某些二烯烃。3.3饱和烃saturates烷烃和环烷烃。液体石油产品烃类测定法4方法概要取约0.75mL试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中,在吸附柱的别离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。当试样全部吸附在硅胶上后,参加醇脱附试样,加压使试样顺柱而下。试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱别离成芳烃、烯烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起选择性别离,使各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积百分含量。液体石油产品烃类测定法5意义和用途测定石油馏分中的芳烃、烯烃及饱和烃的体积百分含量,对表征如汽油调合组分和催化重整进料等石油馏分的质量特性十分重要,同时该数值对表征经催化重整、热裂化及催化裂化得到的发动机燃料、航空燃料调合组分等石油馏分和石油产品的质量特性也十分重要。如在GB6537及GB17930中,该数值就作为重要的质量指标。液体石油产品烃类测定法6干扰物质如果样品中含有较多的C5或更轻的烃类,会导致饱和烃的测定结果偏高,芳烃和烯烃的测定结果偏低。这类样品应按SH/T0062试验方法脱除戊烷。7仪器7.1吸附柱:由精密内径玻璃管制成〔如图1中右图所示〕,包括具有毛细管颈的加料段、别离段和分析段;或者由标准壁玻璃管制成〔如图1中左图所示〕。
单位:mm内φ
1.60-1.65精密内径毛细管区域测量装置(供选择)内
550毛细管颈压缩气体球形接头28/12球形接头28/12150
加料段硅胶填装的高度内φ
12150
加料段长
锥
形7575内φ
250毛细管颈内φ
5染色硅胶染色硅胶190分离段190分离段长锥形长锥形染色硅胶外
3.0×内
1.5标准壁玻璃管聚乙烯管管尖拉成细毛细管管尖拉成细毛细管球形接头12/21220分析段30末端1220分析段25内φ
12内φ
256789液体石油产品烃类测定法7.1.1精密内径玻璃管吸附柱:分析段的内径应为1.60mm~1.65mm,且约100mm长的水银柱在分析段的任何局部其长度变化不应超过0.3mm。吸附柱各段之间应该用长锥形连接。在12/2球形接合处球和窝之间放一小片玻璃棉,承托吸附柱中的硅胶并覆盖分析段出口。与球形窝相连接的柱末端内径应为2mm。球形接合处球与窝用夹子夹紧固定,确保柱末端在装柱和测试过程中与分析段保持在一条直线上。液体石油产品烃类测定法7.1.2标准壁玻璃管吸附柱:为方便起见,也可以使用标准壁玻璃管吸附柱。当使用标准壁玻璃管作为分析段时,要求内径均匀,且分析段和别离段之间要密封连接。校准标准壁玻璃管的内径不易操作,但是可以用普通卡尺沿着标准壁玻璃管测量其外径,如果外径变化为0.5mm或者更大,那么认为内径不规那么,该柱不能使用。将分析段下端拉成细毛细管,防止硅胶流出。液体石油产品烃类测定法分析段与别离段之间用30mm长的聚乙烯管连接,确保两段玻璃管相接触。为了使分析段与聚乙烯管之间密封良好,需要将分析段上端加热至刚好能软化聚乙烯管,然后将分析段上端插入聚乙烯管内。或者用软金属线紧密缠绕来密封聚乙烯管与分析段玻璃管之间的连接。液体石油产品烃类测定法7.2色带区域测量装置:用玻璃铅笔标记各烃类区域,然后将分析段放在水平位置,用米尺测量各区域长度。也可将米尺固定在吸附柱旁,每个尺子装有四个可移动的指示夹〔见图1〕,指示各烃类区域界面并测量每个区域的长度。7.3紫外光源:波长以365nm为主,垂直安装一根或两根915mm或1220mm长的灯管,使之与吸附柱平行。调整光源使之发出最正确荧光。7.4电动振动器:用于振动单根吸附柱或装有多根吸附柱的支架。液体石油产品烃类测定法7.5注射器:1mL,分度为0.01mL或0.02mL,针头长102mm,12号、9号或7号针头较为适宜。7.6双级调节器:压力调节范围0kPa~103kPa。7.7注射针针管:外径约1.0mm,长约1650mm,针尖呈45°角,另一端借助于外径6mm的铜管连接橡胶管接在水龙头上,用于清洗吸附柱。8试剂与材料8.1硅胶:符合表1所示规格要求。液体石油产品烃类测定法
表1硅胶规格要求项目质量指标表面积,m2/g430~5305%水悬浊液的pH值5.5~7.0955℃灼烧损失,%(m/m)4.5~10.0铁含量(以Fe2O3计算,干基),mg/kg≤50筛分筛号1),目筛孔,μm未通过筛子的颗粒量,%(m/m)6080100200250180150750.0≤1.2≤5.0≥85.01):这些筛号的试验筛详细要求见GB/T6003.1。液体石油产品烃类测定法用GB/T5816测定外表积。pH值的测定:用pH值分别为4和7的标准缓冲溶液标定pH计,将5g硅胶置于250mL烧杯中,参加100mL水和搅拌棒,置于磁力搅拌器上搅拌20min,然后用校正过的pH计测定其pH值。硅胶在使用前应活化,将其置于浅的容器中,在175℃下枯燥3h,趁热装入密封的容器中,以免受潮。注:有些硅胶虽然符合规格要求,却发现能使烯烃色带界面颜色褪色,确切原因尚不明了,但确能影响准确性和精密度。液体石油产品烃类测定法8.2荧光指示剂染色硅胶:标准染色硅胶,由重结晶油红AB4和用色层吸附得到的烯烃和芳烃染料纯化局部,经特定的程序,沉积在硅胶上得到。染色硅胶应置于暗处在常压氮气中保存,这样染色硅胶可至少有5年的使用寿命。日常使用的染色硅胶最好取出一局部装在小瓶里,防止因经常取用而影响大局部染色硅胶的使用寿命。注:也可以使用与荧光指示剂染色硅胶具有相同效果的液体荧光指示剂。1]液体石油产品烃类测定法8.3异戊醇:分析纯。警告:易燃,有害健康。8.4异丙醇:分析纯,符合HG/T2892的技术要求。警告:易燃,有害健康。8.5压缩气体:空气〔或氮气〕,在0kPa~103kPa压力下输送到吸附柱顶部。警告:小心高压下的压缩气体。8.6丙酮:分析纯,无剩余物。警告:易燃,有害健康。8.7缓冲溶液:pH值分别为4和7。9取样按GB/T4756采样,并在2℃~4℃条件下将样品保存至分析之前。警告:易燃,有害健康。液体石油产品烃类测定法10准备工作10.1样品准备对于含有以下任一种情况的样品:C3或更轻的烃类,C4烃含量大于5%〔V/V〕,或者C4和C5烃含量大于10%〔V/V〕,应按SH/T0062试验法脱除戊烷。10.2仪器准备将仪器置于暗室或暗处,便于观察各烃类界面。如果进行多个样品测定,装配仪器要包括紫外光源,可固定多个吸附柱的支架,带有支管及球形接头的供气系统,供气系统与待测吸附柱相连接。液体石油产品烃类测定法11试验步骤11.1将固定夹置于加料段球形接头下面的位置,使吸附柱自由悬挂。启动振动器,一边振动整个柱子,一边用玻璃漏斗向吸附柱内逐渐填装硅胶,当装至别离段一半时,关闭振动器,加一层3mm~5mm荧光指示剂染色硅胶。再启动振动器,继续填装硅胶,直至填紧的硅胶层进入加料段75mm处为止。振动吸附柱时,用湿布擦拭整个吸附柱,消除静电,有助于更好地填装硅胶。填装结束后再振动吸附柱4min。液体石油产品烃类测定法注:1如果用液体荧光指示剂,在填装硅胶时,除不加荧光指示剂染色硅胶外,其他步骤与11.1条相同。2用一个装有电动振动器的支架可同时填装多根吸附柱。11.2将填装好硅胶的吸附柱安装到置于暗室或暗处的装配仪器上。当长期使用米尺测量时,可用橡皮筋将米尺固定在吸附柱末端。11.3将试样和进样注射器〔包括注射针头〕冷却至2℃~4℃。用注射器吸取0.75mL±0.03mL试样,注入到加料段硅胶面以下30mm处。液体石油产品烃类测定法注:用液体荧光指示剂时,将液体荧光指示剂参加试样中,其参加量相当于试样的0.1%〔V/V〕,摇匀,如4mL试样参加4μL液体荧光指示剂,其他操作步骤与11.3条相同。11.4试样全部被吸附后,将异丙醇注入加料段至球形接头处,使吸附柱顶端与供气系统支管相连接,用夹子夹紧球形磨口接头,供气,在14kPa压力下保持2.5min,使液体沿着吸附柱向下行进。然后加压至34kPa,再保持2.5min,最后将气压调到适当的压力,使液体向下行进的时间约为1h。通常汽油类试样大约需要28kPa~69kPa,喷气燃料类的试样需要69kPa~103kPa。所需气体压力取决于吸附柱中硅胶填装的紧密程度和试样的分子量。一般来讲,别离时间1h较为理想,但分子量较大的试样所需的时间要长一些。液体石油产品烃类测定法11.5当红色的醇-芳烃界面进入分析段350mm后,按以下顺序〔从下至上〕迅速标记出在紫外灯光下〔注意:在操作中应尽量防止紫外线的直接照射,尤其注意保护眼睛〕观察到的各烃类的界面,测得一组数据。对无荧光的饱和烃区域,需标记出试样的前沿和黄色荧光最先到达最强烈的位置;对于第二局部即烯烃区域的上端,标记出出现明显蓝色荧光最下端的位置;对于第三局部即芳烃区域的上端,标记出第一个红色或棕色环的上端〔见图2〕。液体石油产品烃类测定法红色环明显蓝色荧光色带的最下端最强黄色荧光色带的最下端澄清液体,试样的最下端顶端
芳烃顶端烯烃
饱和烃底部图2色层界面区分示意图液体石油产品烃类测定法对于无色的馏分,通过一个红色环可以清楚地确定醇-芳烃界面,但裂化燃料中的杂质常会使这个红色环变得模糊,出现长度不定的棕色区域,它仍作为芳烃区域的一局部来计算。只有在吸附柱中不出现蓝色荧光的情况下,此棕色或红色环才被认作是环下面另一个可辨区域的一局部。对于某些含有含氧化合物的调合燃料样品,在红色或棕色醇-芳界面的上面可能出现另一个几厘米长的红色带〔见图3〕,此红色带应无视,不计入烃类色带中。标记各烃类区域界面时应防止手与吸附柱外表接触。如果用指示夹标记各烃类区域界面,那么直接记录测量结果。液体石油产品烃类测定法明显蓝色荧光色带的最下端澄清液体,试样的最下端另一红色环红—棕色环最强黄色荧光色带的最下端顶端
芳烃烯烃饱和烃底部图3含有含氧化合物调合燃料样品色层界面区分示意图液体石油产品烃类测定法11.6为了尽可能减小读数期间由于界面行进引起的误差,当试样中的烃类又向下行进50mm时,按与11.5条相反的顺序标记各烃类界面位置,进行第二次测定。如果用玻璃铅笔标记,那么需要用两种颜色的笔加以区别,然后将分析段水平地放置在试验台上,用米尺测量其长度。如果用指示夹标记各烃类区域界面,那么直接记录测量结果。液体石油产品烃类测定法
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