水泥熟料中主要成分含量测定

关于水泥熟料中主要成分含量测定第1页，讲稿共11页，2023年5月2日，星期三

水泥熟料是调和生料经1400˚C以上的高温煅烧而成的。通过熟料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学成分及其控制范围，大致如下:化学成分含量范围(质量分数)%一般控制范围(质量分数)%SiO218-2420-24Fe2O32.0-5.53-5Al2O34.0-9.55-7CaO60-6863-68同时，还有要求ωMgO<4.5%第2页，讲稿共11页，2023年5月2日，星期三水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解.反应方程式

硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2的含量，SiO2

、Fe2O3

、Al2O3

、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定第3页，讲稿共11页，2023年5月2日，星期三滤液试样—0.5g3CaO·SiO2

2CaO·SiO23CaO·Al2O34CaO·Al2O3·Fe2O3+2g固体NH4Cl+3mL浓HCl+1滴浓HNO3SiO2·nH2OSiO2·nH2O水溶胶Fe3+(黄色)Al3+(无色)Ca2+(无色)Mg2+(无色)等

搅匀水浴上蒸干+10mL3+97HCl溶解过滤,用3+97HCl洗涤滤液,洗液接于250mL容量瓶中沉淀SiO2·nH2O灰化950-1000˚C灼烧SiO2称恒重ωSiO2第4页，讲稿共11页，2023年5月2日，星期三以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂，在溶液酸度为pH1.5-2.0，温度为60-70˚C条件下进行铁的测定(直接滴定法)以PAN为指示剂的铜盐回滴法铝的测定(泛滴定法)固体钙指示剂钙的测定酸性铬蓝k-萘酚绿B指示剂镁的测定(差减滴定法)滤液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+第5页，讲稿共11页，2023年5月2日，星期三铝的测定滤液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+吸取50mL于400mL烧杯中溴甲酚绿

2滴滴加1+1NH3·H2O至绿色滴加1+1HCl至黄色,再过量3滴pH≈270˚C取下烧杯加100g·L-1磺基水扬酸10滴Fe-Sal(紫色)Al3+Ca2+Mg2+以0.015mol·L-1EDTA滴定至黄色为终点FeY-(淡黄色)Sal3-(无色)Al3+Ca2+Mg2+等ωFe2O3第6页，讲稿共11页，2023年5月2日，星期三+20mL0.015mol·L-1EDTA+15mLHOAc-NAOAc缓冲溶液煮沸1-2分钟取下,冷却90˚C+PAN指示剂4滴滴定铁含量后的溶液PAN(黄色)H2Y2-(过量)AlY-(无色)FeY-(淡黄色)以0.015mol·L-1CuSO4回滴终点时由黄绿色变紫色Cu-PAD(红色)CuY2-(蓝绿色)AlY-(无色)FeY-(淡黄色)ωAl2O3BACK第7页，讲稿共11页，2023年5月2日，星期三滤液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+吸取25mL于250mL锥形瓶中+H20稀释至50mL+4mL1+1三乙醇胺,摇匀+5mL10%NaOH摇匀+0.01g钙指示剂Ca-Ind-(酒红色)Mg(OH)2(白色)Fe3+,Al3+(无色的三乙醇胺配离子)以0.015mol·L-1EDTA滴定至纯蓝Hind2-(纯蓝色)CaY2-(无色)Mg(OH)2(白色)Fe3+,Al3+(无色的三乙醇胺配离子)得ωCaOBACK第8页，讲稿共11页，2023年5月2日，星期三滤液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+吸取25mL于250mL锥形瓶中+H20稀释至50mL+4mL1+1三乙醇胺,1mL酒石酸钾钠摇匀5mLNH3-NH4Cl

缓冲液再摇匀K-B指示剂Ca-Ind-(酒红色)Mg-Ind-(红色)Fe3+,Al3+(无色的三乙醇胺配离子)等以0.015mol·L-1EDTA滴定至纯蓝Hind2-(纯蓝色)CaY2-(无色)MgY2-(无色)Fe3+,Al3+(无色的三乙醇胺配离子)ωCaO+MgO第9页，讲稿共11页，2023年5月2日，星期三参考文献:基础化学实验一(无机与分析)基础化学实验一编写组定量化学分析[美]I.M.科尔索夫等著,南京化工学院教研组译高等教育出版社定量化学分析简明教程彭崇慧冯建章等著北京大学出版社