透射电子显微术实验

10透射电子显微镜实习试验目的：通过试验了解和生疏透射电子显微镜的根本构造和工作原理。理解和学会本学科有关获得显微象和衍射把戏的机理和方法，为今后开展科研打下根底，同时培育严瑾的科学作风。试验要求：1.每次试验前应认真阅读每次的实习要求和步骤。按时到试验室，按预定的时间进展。电镜为大型周密仪器，必需格外留神对待。严格依据操作规程认真操作。遇到不明白之处肯定要问教师，不行擅自操作。独立完成试验。按要求认真书写试验报告。遵守试验室的有关规章，保持试验室的干净。试验内容：试验一、透射电镜样品制备试验二、H—8100透射电镜的根本构造和操作(微区形貌分析)试验四、TEM的根本技术—衍射把戏(选区电子衍射分析)附试验报告格式透射电子显微镜试验报告试验名称：姓名:学号:试验目的:试验内容:试验中消灭的问题及建议:作业:

学院:导师:试验一、透射电镜样品制备一、试验目的了解透射电镜的制样方法和要求把握粉末及离子减薄制样方法二、透射电镜制样方法在透射电镜下，对电子束透亮的样品厚度通常只有几百纳米，有时甚至只有几十纳米，这就打算了透射电镜制样具有很高的难度，样品制备的成功与否直接影响到镜下观看的效果，因此，制样在透射电镜争论中至关重要。人们在长期的争论实践中摸索出了很多适合于不同样品的制样方法，较典型的方法有五种：捞膜法、包理法、离子减薄法、双喷电解法、复型及萃取复型法。捞膜法散样品，必要时承受超声波分散：得到样品的悬浮液；再用预先制好的碳膜或微栅在悬浮液中捞取适量样品，或用吸管嘀一嘀悬浮液到碳膜或微栅上，静置枯燥后，即可上电镜观看。碳膜而制成的。微栅：是先在铜网上粘附一层有很多微孔的有机薄膜，然后在其外表喷镀一层金〔Au〕多晶膜，金膜既可起导电作用，又可用于衍射内标。包埋法：对纤维状及片状样品，要想观看其横截面方向的形貌、衍射及晶格像等。则需承受包埋制样法。用一种特地的包埋胶，对样品进展定向包埋；固化后进展定向超薄切片，或者承受磨片后再离子减薄制样。离子减薄法：对于导电性差的样品，通常承受离子减薄法。承受机械研磨方法对样品进展预减薄；先将块状样品切割成薄片；将其一面磨平并抛〔热熔性胶30µm左右；最终抛光样品外表。Φ30mm的铜环。固化后，在酒精灯火焰上烤熔样品和载玻片之间的光这树脂胶，推下目标样品。将样品放入离子减薄仪进展离子减薄，直至样品中心穿孔。在减薄好的样品外表喷镀一层导电碳膜。如以下图2-3。双喷电解法：对于金属块状样品一般承受双喷电解法。先用机械研磨方法制成100~200μm 的薄片；再用冲剪法制成Ф3mm的圆片；最终用双喷电解仪对样品进展减薄至穿孔。双喷电解仪2—2所示。复型及萃取复型该制样方法主要用于金属样品的显微组织、界面特征、断口及出溶相分析。主要步骤如下：样品外表浸蚀处理。将样品外表磨平并抛光，依据样品基体相的性质选择适宜的浸蚀剂，对样品外表进展浸蚀处理，复弄浸蚀浅，萃取复型浸蚀深。在样品外表制一层塑料膜〔如AC纸〕或喷镀一层碳膜。取膜：塑料膜枯燥后可以直接从样品面撕下，得到塑料一级复型。对于碳膜，先用刀尖将碳膜划成小方块，再用适当的试剂进展浸蚀分别，得到一级复型；假设有不溶于浸蚀剂的出溶相，分别后它们将保存在碳膜上，即被萃取出来了，这样就得到了萃取复型，萃取复差一些。喷碳及重金属投影：对于塑料复型样品，通常在其外表喷镀一层导电碳膜，并以肯定的倾角喷镀一层重金属原子〔如Cr的成分分析。三、离子减薄仪和真空镀膜异的操作实习1．LBS-2型双样品离子薄化器操作程序开机：〕按下总电源开关“合”，翻开水源(其大小掌握在听到压力继电器工作时)翻开气源。〕按机械泵开关“开”，将集中泵开关放在“开”位置上。〕翻开真空复合计电源开关、将低真空测量旋钮到“V“的位置。经过40-50分钟，翻开真空附和计上“规管灯丝”开关，测量高真空。在真空达×10-5乇左右时，(此时看一下样品托是否到了最高位置)按下真空室上面窗后外侧的一个充气阀，待园盒松动后松手。拿下园盒。将样品放入样品托片的凹槽上，或将样品托轻轻拧出，将放有样品的托架拧到转轴上，留意必需轻轻拧靠，但不得使转轴转动和向下移动。放回园盒(使其缓慢下移，不然，样品会被气流冲掉)。8〕关闭“规管灯丝开关”。按下园盒后内侧的预抽阀，此时低真空下跌，经近 1分钟后，真空度又上升到410-2 乇时松手。按下同侧前面掌握板上的“升降开关”(开关下部凸出)，此时样品缓慢下降。(另一侧前面假设工作，则应先关掉另一侧面板上的高压后，再进展 )。翻开“规管灯丝“开关,待表指示到2×10-5Torr左右(假设另一侧在工作,指示恢复到原指示时,重接通另一侧高压,使其恢复工作)。借助搬手,转动该侧的转动底座至所需角度。按下同侧前面板上的“电机开关“,旋转同侧的“高压调整“旋钮,使电压指示在4-5KV转动真空室上同侧的“高压选择“旋钮刻线指在“红色位置“。将高真空上测量档旋到10-3档,检查前面一支枪的转动手柄上的刻线是否对准转盘上的刻线,对准后,按下氩气开关缓慢逆时针方向拧开“红“针阀,直到前面掌握板上mA0.5mA将“高压选择”旋钮刻线旋转到“黑”色位置。将后一支枪转动手柄上的刻线对准转盘底座上的刻线，缓慢方向拧开 黑”色针阀，直到前面掌握板上的MA表指示出0.5MA为止。18〕MA1MA。假设要转变薄化参数，可按上述操作挨次重调。两面的操作完全全都，假设一面已工作，另一面操作从 5开头至18即可。样品观看：样品薄化时的观看：按下前面掌握面板上的“照明开关”，从上面观看窗口往下看样品，假设从样品上看到干预光圈，证明样品已被薄化有了孔洞。先关“电机开关”后关“升降开关”，此时样品在不转动的状态下，上升到换样室。60×显微镜上调好焦距观看样品。假设样品需连续薄化，只要先按下“升降开关”在样品到达工作位置时再按下“电样品更换：样品到达要求时，可按下面操作更换：将“高压调整”转至“0“位，关闭照明，将“高压选择”旋钮转到空位，关闭两个针阀或“氩气开关”。按开机操作程序中的“5“重开头直到“18“完毕。关机程序:1)0“位，关闭“电机开关”。2)3)关闭针阀“氩气开关”。4)关闭“规管灯丝”开关。 5)关闭集中泵。6)关闭气源。 7)50分钟后，机械泵自动关闭，然后关闭水源，关闭总电源。HUS-5GB喷镀仪操作开机主电源开关MAIN ONLV2〔MV、FV、RV〕PON10FV开冷却水，再开DP20LV1〔再复原LV1〕装碳棒或金属源将样品放在样品台〔或其它恰当位置〕，调好位置上样品室钟罩，关好LV1FV，再开RV，等大约5-10RVFV1MV，真空规指示灯亮，观看真空表指表〔真空读数在10-6区域内即可喷碳〕换样1)关MV.2)开LV1〔缓慢地〕. 3)气渐渐地进入室内后，升起、移动钟罩.4)装样或换样. 5)作抽空预备工作. 6)重复开机9-11步.喷碳磨尖一碳棒，磨平〔倾斜〕另一碳棒装好碳棒，并使碳棒到样品距假设8cm开加热电源EVAPON〔碳棒所在组〕加大加热电流，使两碳棒接触尖发红10-6TORR内后，开样品挡板渐渐加大电流使接触点白炽，再快速加大电流 5-10秒，到达所要求厚度后关加热电流至零，再关加热电源，〔EVAP-OFF〕取样、换样或关机关机1)MV.2)DPOFF〔DP20〕3LV1.4)5)6)上样品室罩关LV1.7)DP全冷后，关FV，再RV〔RP〕8)〔此时为关DP20〕9)RV，开LV2〔使空气进入RPRP〕10)MAIN-OFF四、试验报告要求简述粉末样品的制备方法。简述离子减薄制样方法及送样要求。试验二、H—8100透射电镜的根本构造和操作一、目的高质量的电子显微像奠定根底。二、透射电镜的根本原理电子显微镜中，除了电子枪使用静电透镜原理外，均使用电磁透镜，也即利用通描述电磁透镜性能的指标用f表示，f与该透镜的磁场的关系如下：1f e 1f8mV

H dzZH为磁场的透镜轴方向上的重量；V为电子的加速电压；m、e分别为电子的质量和电RIN匝线圈，轴上磁场H同下式打算：2R2NI(z(z2R2)32z因此磁透镜的焦距是通过转变透镜电流而进展调整的。而透镜的放大倍数是由焦距打算的，故电镜中的聚焦与放大都是通过转变透镜电流来到达。三、透射电镜的构造透射电镜由真空系统、电器系统以及电子光学系统等三局部构成，其中电子光学系统为1-1为电子显微镜镜筒图。主要由照明局部、成像放大局部以及观看记录三局部构成。其中各局部功能如下：照明系统包括电子枪和第一、二聚光镜。三极电子枪是放射电子的照明源，它承受自偏压系统确保电子束电流的稳定。第一聚光镜为短焦距的强透镜，其作〔1µm在其次聚光镜的共轭面〔其次聚光镜的物平面〕上，因此光斑的大小是由转变第一光镜焦距掌握〔即励磁电流。其次系统供给一个亮度大、尺寸小的照明光斑。成像放大局部由物镜、中间镜及投影镜构成。散射电子而提高物像衬度；选区光阑〔或称视场光阑〕置于成像或产生衍射的范围。一般电子显微镜均具有其次聚光镜与物镜的消像散器，小，使所对应透镜的磁场满足轴对称条件。四、试验内容了解电子显微镜面板上各个钮的位置和作用。在电子显微镜正常运转下，加高压，渐渐上升灯丝加热电流，使之到达饱和点，在荧光屏上观看到均匀亮度。再渐渐降低灯丝加热电流，同时转变其次聚光镜电流，获得聚焦的灯丝像。转变第一、二聚光镜、物镜和中间聚的电流，观看其各透镜的作用。检查电子显微镜中不严格合轴所造成的影响，如移动聚光镜光阑，观看当转变其次聚光镜电流时，光的移动状况。五、生疏电镜各功能键、钮：左面板〔左手操作、掌握灯丝电流〔FILAMENTcontrolkno，(MAGNIFICATIONselectorknob)，C、掌握照明(BRIGHTNESScontrolknob)；右面板〔右手操作D、物镜调焦(OBJECTIVE focus knob)，E、照明中心调整BRIGHTNESSCENTERINGkno；其他主要功能钮作一介绍：BIAScontrolknob指示偏压电流强度，可以监示灯丝饱和点。FILAMENTcontrolknob掌握灯丝加热电流，应做到人离即退。SPOTSIZE 光斑大小选择〔掌握第一聚光镜。DARK/BRIGHT 明、暗场选择妞。BRIGHTNESS照光明度掌握〔调整照明面积和孔径角〔其次聚光镜妞。GUNTILT电子束倾斜； GUNHORIZON 电子束平移FOCUS聚焦钮。Accelerating voltageselectorswitches 加高压用按钮。Objectivestigmatorknob 物镜消像散器。COND STIGMATOR聚光镜消像散器。TEM的日常合轴调整。①在放大倍数为5K时，缓慢顺时针旋动A钮〔升上灯丝电流；②检查HV/BEAM(acceleratingvoltage/beamcurrent)向右偏移并在两个格以内，接近两格；③将选择放大倍数钮〔B〕50K，调C④用E⑤旋动D⑥旋动DOBJ5.76；⑦逆时针旋动B5k，并用C⑧逆时针旋动AHITACHIH-8100透射电镜操作步骤、开稳压电源，翻开循环水，留意水温应于18、将电镜电源开关开至EVACON位；右面板上绿灯亮后，翻开真空计。、当升至高真空后，将电镜电源开关开至COLON、由低到高逐级缓慢将加速电压加至所需高压。、缓慢上加灯丝电流，同时留意HV/BEAM表及灯丝电流饱和点。、调整BIAS以获得10-20μA的电〔使用W灯丝时对于LAB6灯丝为5- 10μ。、以brightnesscentering将束斑居中；以cond.stigmator作聚光镜消 象散，并作聚光镜光阑对中。、依次选spotsizeNo.1及No.5brightnesscentering及gunhorizonguntilt调整使灯丝象对称。、选择适宜的束斑大小，以brightnesscentering将束斑居中，并进一步 做聚光镜消象散。wobbleradjustment。、降下灯丝电流，检查样品杆是否清洁，装样；将样品杆放入镜筒。5.76,WOBBLERONz、对图象进展聚焦。HVC2/OBJ分别进展电压中心及电流中心的调整。、加选区光阑，选DIFFmodeDiffspot将衍射斑聚焦，并以INTSTIGM作中间镜消象散。、设定曝光时间，关上观看窗，按photo19、加物镜光阑并对中，回Zoommode20OBJ.stigmator作物镜消象散。、设定曝光时间，调整亮度，按photo进展显微形貌像拍摄。ZOOMMODEC2散焦，亮度较暗且布满整个荧光屏，除聚光镜光阑外，其他全部光阑退出光路。、缓慢降下灯丝电流。、移出样品〔留意样品倾转角应于00位〕、降下加速电压。、五分钟后，将电源开关回EVACON、将电源开关回OFF20、确认分子泵掌握板上显示分子泵停顿运转后，依次关循环水与稳压电源。LaB6灯丝，务必于冷阱及冷指中加液氮，并特别留意真空度及加高压、灯丝电流的速度。五、试验报告要求简述透射电镜的根本构造。透射电镜各功能键、钮的功能。试验三、透射电镜图像衬度及典型图像观看一、试验目的了解质厚衬度、衍射衬度及的原理及操作方法学会识别常见的透射电镜图像二、透射电镜图像衬度原理透射电镜图像的衬度有三种类型，即质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。1、质厚衬度的原理镜小孔径角成像根底上的衬度理论，是解释非晶体样品〔如复型样品〕电子显微图像衬度的理论依据。得多，所以原子核对入射电子的散射作用，一般只引起电子转变运动方向，而能量没有变化〔或变化甚微，这种散射叫弹性散射，而且原子系数越大产生弹性散射的比例就越大，弹性散射是透射电镜成像的根底。核外电子对入射电子发生散射作用时，由于两者质量相等，散射过程不仅使电子转变运动方向，还发生能量变化，这种散射叫非弹性散射，非弹性散射引起的色差将使北景强度增高，图像衬度降低。对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时遇到的原子数目越多〔或样品越厚，样品原子核库仑电场越弱〔或样品原子序数或密度越大，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低，从而产生了质量厚度衬度。换句话说，质厚衬度反映了样品不同区域厚度或平均原子系数的差异。对复型样品实行重金属投影处理，就是为了提高样品的质厚衬度。2．衍射衬度的原理利用质厚衬度来获得满足的图像反差，而且无法显示样品内与晶体学特性有特性有关的信息。对于这种样品通常承受衍衬成像方法，图像和衬度来源于衍射衬度。设想样品薄膜内有两颗同种晶粒A和B，它们之间的唯一差异在于它们的晶体学位向B晶粒的〔hkl〕晶面组恰与入射方向交成准确的布喇格角，而其余的晶面组均与衍射条件存在较大的偏差，即B此时，在B晶粒的选区电子衍射把戏中，hkl斑点特别亮，即其〔hkl〕晶面的衍射束最强。无视全部其它较弱的衍射束，则强度为IB晶粒区域内经过散射之后，将0成为强度为I的衍射束和强度为(I–I)的透射束两个局部。hkl 0 hkl同时，设想与B晶粒位向不同的A晶粒内全部的晶面组均与布喇格条件存在较大的偏差，即在A晶粒的选区电子衍射把戏中将不消灭任何强斑点，或者说其全部衍射束的强度均可视为零。于是，A晶粒区域的透射束强度仍近似等于入射束强度I。0Bhkl到达像平面，构成样品的第一幅放大像。此时，两颗粒的像亮度将有不同，由于I≈IA 0I ≈IB

–Ihkl

，于是，在荧光屏上B晶粒较暗而A晶粒较亮。这种让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做明场〔BF〕成像。Bhkl场〔DF〕像。但是，由于此时用于成像的离轴光线，所得的图像质量不高，有较严峻的像差。通常以另一种方式产生暗场像，即把入射电子束方向倾斜2θ角度〔通过照明系统的倾斜来实现使B晶粒的(hkl) 晶面组处于猛烈衍射的位向而物镜光阑仍在光轴位置，此时只有B晶粒的hkl衍射正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，这叫中心暗场〔CDF〕方法。B晶粒的像亮度为IB≈IhklA晶粒由于在该方向的散射强度微小，像亮度B晶粒较亮而A晶粒很暗。明显，暗场像的衬度将明显地高于明场像。学特征的反映。衍衬成像方法常常用于观看晶界、位错、出溶相及各种畴构造等。三、透射电镜下典型图像的观看实习观看复型样品所反映的晶体形态、晶界、断口及出溶相的形态，了解质厚衬度的特点。在选区模式下，调整样品高度，聚焦样品。插入选区光阑，按一下〔DIFF〕键，转换到衍射模式，聚焦透射斑点。插入较小的物镜光阑，套住透射斑点，按一下〔ZOOM〕键，返回成像模式。移出选区光阑，旋转样品X、Y平移驱动杆平移样品，观看由质厚衬度反映的晶体形态、晶界、出溶相等特征。观看薄膜样品中由衍射衬度所反映的晶体形、晶界、位错、出溶相、双晶及各种畴构造的形态，学会识别等厚条纹、弯曲消光条纹等常见图像。在选区模式下，选择较薄的样品区域，聚焦样品。插入选区光阑，按一下衍〔DIFF〕键，转换到衍射模式，得到衍射把戏，聚焦衍射把戏，再将透射束斑平移到荧光屏的中心。插入较小的物镜光阑，套住透射斑点，按一下〔ZOOM〕键，返回成像模式，移出选区光阑，便得到了解明场〔BF〕图像，聚焦图像。观看明场像中的典型图像现象。〔1〕晶界。在明场像中垂直晶界表现为一条线：倾斜晶界表现为具有一系列明暗相间条纹的带状图像。倾转样品时，晶界像只产生宽窄变化而不会消逝。2〕位错。在明场像中位错像有时为一条线，有时为双线，有时为点线。还可能有位错环、位错网、位错缠结等现象。当倾转样品时，位错像的衬度会发生变化，但位置不发生变化，在某些特别的方位位错像会消逝，依据 判据可以投影定柏格斯矢量b。层错。在明场像中倾斜于样品膜面的层错通常表现为具有一系列明暗相间条纹的带状图像，与倾斜晶界相像，用特定的 成像并依据“不行见性判据”可以确定层错的晶体学性质。等厚条纹。在明场像中，样品薄区边缘往往会消灭一系列较宽的明暗相间的条纹，同一条亮条纹〔或暗条纹〕所经过的样品区域的厚度都相等，称为等厚条纹。当倾转样品时，等厚条纹的位置会发生移动，照相时应避开等厚条纹较密集的区域。弯曲消光条纹。当样品晶体局部发生弯曲变形时，在明场像中会消灭弯曲消光条纹，弯曲消光条纹不规章，条纹较细，倾转样品时条纹的位置会发生变化，照相时应避开有弯曲消光条纹的区域。移出物镜光阑，插入选区光阑，按一下衍射〔Diff〕键，转换到衍射模式。倾转样品，得到某一反射(g)的双束条件，即衍射把戏中有一个强衍射斑点和一个透射斑点，其余的衍射斑点都很弱。按一下暗场〔DF〕(g)对称的弱反射斑点(–g)移到荧光屏中心，这时该弱斑点必定变为强反射斑点，而透射束则移到了原强反射斑点的位置，即得到了–g的双束条件。在暗场模式下，观看各种典型的衍衬图像，并与明场模式以下图像进展比照，不难觉察明、暗场图像的衬度具有反转性。四、试验报告要求简述明、暗场成像的原理和方法。简述位错像、等厚条纹及弯曲消光条纹的镜下判别方法。试验四、选区电子衍射及电子衍射把戏的标定一、试验目的了解选区电子衍射的原理及必要性把握单晶电子衍射把戏的标定方法二、选区电子衍射1．选区电子衍射原理及操作原理：当电镜以成像方式操作时，中间镜物平面与物镜像平面重合。荧光屏上显示样品中某一微区的放大图像。此时，假设在物镜像的平面插一个孔长可变的选区光阑，让光阑孔只套的像，进入中间镜和投影镜参与成像。然后，降低中间镜的激磁电流变为衍射操作，这时只示只限于选区范围内晶体所产生的衍射把戏，从而实现了选区形貌观看与衍射的对应。体学数据，例如微小沉淀相的构造、取向及惯析面，各种晶体缺陷的几何用晶体学特征。选区电子衍射的标准操作步骤为了确保得到的衍射把戏来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤按成像操作得到清楚的图像。参加选区光阑将感兴趣的区域围起来，调整中间镜