分析化学实验

第一节1.滴定管的使用步骤是什么？1、使用时先检查是否漏液。2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数；实验一葡萄糖干燥失重的测定1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示.适应于对热较稳定的药品。2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。实验二NaOH标准溶液的配制和标定1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？解：因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定。由于标定时候可以做的非常准确，所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?解：有影响，是KHP和NaOH反应，含水时KHP肯定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）变小，待测C（NaOH）增大3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有达到真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。实验三HCl标准溶液的配制和标定1、标准溶液配制方法有哪些？滴定方式有哪些？解：(1)直接配制法(2)间接配制法。直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法3、进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”开始？解：每次滴定最好都从0.00开始（或从零附近的某一固定刻度线开始），这样可以减小误差。4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？解：因为肉眼对红色会比较敏感，而甲基橙的变色范围是pH<3.1的变红，pH>4.4的变黄，所以用HCl滴定NaOH时采用甲基橙，溶液逐渐变红；同理，NaOH滴定HCl溶液时用酚酞，溶液逐渐变红。实验四混合碱溶液各组分含量测定1、什么是双指示剂法？简述双指示剂法测定混合碱的实验现象。解：双指示剂法是用于确定可能含有NaOH、Na2CO3、NaHCO3的混合物成分及各物质含量的一种定量测定方法。2、酚酞和甲基橙的变色范围是多少？解：甲基橙：小于3.1红色，3.1~4.4橙色，大于4.4黄色酚酞是一种弱有机酸，在pH<8.2的溶液里为无色的内酯式结构，当pH>8.2时为红色的醌式结构3、用盐酸滴定至甲基橙变色后为什么还要煮沸，冷却继续滴定至橙色为终点？解：一般是为了除去溶液中的二氧化碳，使指示剂的变色非常敏锐。但也可以不加热。原因是使用甲基橙做指示剂时，饱和二氧化碳的水溶液正好处于指示剂的变色范围之中，以橙红色为终点即可。4、设计其他一种测定NaOH和Na2CO3的方法，写出测定原理和所用指示剂。（提示用BaCl2）解：用中和滴定的方法测定NaOH和Na2CO3的混合液中NaOH含量时，可先在混合液中加入过量的BaCl2溶液，使NaCO3完全变成沉淀，然后用标准盐酸滴定（用酚酞做指示剂）滴定时BaCO3能否完全溶解Mn2+存在时，在碱性条件下可被空气氧化成Mn4+，它能将铬黑T氧化褪色，可在水样中加入盐酸羟胺防止其氧化。用NaOH调节水试样pH=12.5使Mg2+形成Mg（OH）2沉淀，以钙指示剂确定终点，用EDTA标准滴定溶液滴定，终点时溶液由红色变为蓝色实验八KMnO4标准溶液的配制和标定1、配制好的KMnO4溶液应储存在棕色试剂瓶中，滴定时则盛放在酸式滴定管中，为什么？如果盛放时间较长，壁上呈棕褐色是什么？如何清洗除去？答：高锰酸钾的水溶液不稳定，遇日光发生分解，生成二氧化锰，灰黑色沉淀并附着于器皿上。同时，具有强氧化性，因此要放在酸式滴定管中。浓盐酸KMnO4强氧化剂,见光分解.碱式用的活塞为橡胶制的,与强氧化剂相遇易老化MnO2浓盐酸2、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么须在H2SO4介质中进行？用HNO3或HCl调节酸度可以吗？答：因若用HCL调酸度时，CL?0?4具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的Mn(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。结果偏低（-）。酸度太高，H2C2O4分解，结果（+）。3、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？答：在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到你70~80℃,但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解，标定结果偏高。4、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液红色褪去很慢，而后红色褪去越来越快？答：Mn2+对该反应有催化作用。刚开始时，高锰酸钾只有少量被还原释放出Mn2+，随着反应的进行，Mn2+含量增加，对反应的催化效果也就明显了。5、标定KMnO4溶液时，开始加入KMnO4的速度太快，会造成什么后果?答：标定KMnO4溶液的浓度时，滴定速度不能太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应就会在热的酸性溶液中发生分解：实验九过氧化氢含量的测定1、用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。实验十维生素C的含量测定1、为什么Vc含量可以用直接碘量法测定？答：C6H8O6（维生素C、抗坏血酸）+I2（碘）=C6H6O6（脱氢抗坏血酸）+2HI（碘化氢），因为有这个关系，碘单质有色，HI无色，可根据碘单质的用量和关系式，得出维生素C的含量....2、Vc本身就是一个酸，为什么测定时还要加醋酸？答：防止Vc被氧化，Vc在酸性环境中较稳定。3、使用淀粉指示剂应注意哪些问题？答：注意淀粉的加入不要过早，否则会吸附碘离子。滴定过程不能太慢，碘离子易被空气中的氧气氧化。实验十一酸度计的使用1、用完电极后，为何在电极帽中加入3M的KCl溶液浸泡电极。答：原因在于像玻璃电极这样能够测出溶液中离子溶度的原理是头上有层玻璃膜，很薄，其二氧化硅和氧化钠的比值是特定的，而其能够测出水中氢离子的浓度也就是PH值的原因是在强酸环境下先让外界氢离子把玻璃膜里的钠离子取代了，之后玻璃膜里能够传导电荷的就是氢离子了，所以再把这样酸化好的玻璃电极放在待测溶液里溶液中的氢离子和玻璃膜的氢离子因为浓度差所以使那层膜里的氢离子浓度或升高或降低，从而测出了PH值2、测量样品溶液pH值时，选择标准缓冲溶液的原则是什么？答：选用ph与待测溶液ph相近的标准缓冲溶液来定位实验十二胆矾中硫酸铜的含量测定1、本实验为什么在弱酸性溶液中？能否在强酸性溶液中进行？答：提供酸性环境抑制铜离子水解。中性或碱性环境Cu2+直接水解为Cu(OH)2,沉淀，无法进行。只有弱酸性环境才能顺利完成Cu2++3I-==I2+CuI的反应。2、淀粉为什么在近终点时加入？答：当I2浓度较高时，会与淀粉结合成比较稳定的加合物，难以分解，影响滴定的进行。3、加入KI的作用是什么？答：2Cu2++5I-=2CuI+I3-2S2O32++I3-=S4O62-+3I-从上述反应可以看