金属材料的分析

金属材料的分析第一页，共五十四页，编辑于2023年，星期五第一节概述一、金属材料的分类二、钢铁分类按化学成分分按质量等级分按冶炼方法和脱氧程度分按用途分按成形方法分按金相组织分1.钢的分类2.生铁分类第二页，共五十四页，编辑于2023年，星期五三、有色金属材料分类有色纯金属有色合金有色材四、金属材料分析的特点及内容第三页，共五十四页，编辑于2023年，星期五§2钢铁中碳的测定一、概述

方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧气流中燃烧，使之转化为二氧化碳再用适当方法测定。二、钢铁中总碳的测定1.燃烧-气体容量法（1）测定原理

C+O2=CO24Fe3C+13O2=6Fe2O3+4CO2Mn3C+3O2=Mn3O4+CO24Cr3C2+17O2=6Cr2O3+8CO2

第四页，共五十四页，编辑于2023年，星期五

4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO24FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2（2）测定步骤仪器安装样品测定（3）结果计算刻度标尺:通常是在101.325kPa和16℃时按每毫升CO2相当于每克试样含碳0.05%刻制的。压力温度校正系数第五页，共五十四页，编辑于2023年，星期五c)计算碳含量当标尺刻度单位是毫升时按(5-2)式计算当标尺刻度是碳含量时按(5-3)式计算按标样换算按(5-4)式计算第六页，共五十四页，编辑于2023年，星期五第七页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（4）注意事项温差的影响碳的氧化2.燃烧-非水滴定法（1）测定原理第八页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（2）测定步骤：安装仪器、样品测定（3）结果计算第九页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（4）注意事项滴定体系影响因素蓬松卷样要在小钢钵中砸扁含铬2%以上的样品，把锡粒与铝硅热剂加入试样底部间隔测定时测定前需重新调到紫蓝色吸收杯长期不用时要清洗，且在其后装8w日光灯便于观察终点只能用含碳量相近的钢铁样品求滴定度第十页，共五十四页，编辑于2023年，星期五§3钢铁中硫的测定一、概述

硫的测定方法很多。经典的硫酸钡重量法用于测定高硫试样。燃烧—滴定法具有简单、快速、准确及适应面广的特点，被广泛采用，它也是国内外的标准方法。第十一页，共五十四页，编辑于2023年，星期五二、钢铁中硫的测定氧化铝色谱分离-硫酸钡重量法（1）测定原理（2）测定步骤（3）结果计算第十二页，共五十四页，编辑于2023年，星期五第十三页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（4）注意事项试样硫含量不同，称样量不同试样含钨量大于5%，加高氯酸前必须将试样蒸发至小体积在加溴之前可先加高碳试样含钨、钛、铌试样，高氯酸冒烟后用慢速滤纸过滤沉淀时可加入少许乙醇降低硫酸钡溶解度氧化铝色谱柱制备注意事项第十四页，共五十四页，编辑于2023年，星期五2.燃烧-碘量法（1）测定原理主要反应：3FeS+5O2=Fe3O4+3SO23MnS+5O2=Mn3O4+3SO2SO2+H2O=H2SO3H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI或KIO3+5KI+6HCl+3H2SO3=3H2SO4+6KCl+6HI指示终点：第十五页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（2）测定步骤：仪器装置、测定样品（3）结果计算第十六页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（4）注意事项提高二氧化硫的转化率需注意控制试样燃烧温度控制氧气流速适当预热选用优良溶剂试样尽量细、薄消除测定过程中对二氧化硫的吸附防止二氧化硫的进一步氧化滴定速度控制适当淀粉液的配制煮沸时间不宜太长测定硫含量一般要进行二次通氧第十七页，共五十四页，编辑于2023年，星期五3.总碳硫含量的测定-高频感应炉燃烧后红外吸收法（1）测定原理（2）测定方法（3）测定步骤：

a.仪器调试

b.试料

c.校准

d.校准验证

e.样品分析第十八页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（4）结果计算第十九页，共五十四页，编辑于2023年，星期五

§4钢铁中磷的测定

一、概述钢铁中磷的测定方法一般是使磷转化为磷酸，在与钼酸铵反应生成磷钼酸，在此基础上可用重量法、酸碱滴定法、磷钼杂多酸光度法进行测定。二、钢铁中磷的测定二安替比林甲烷-磷钼酸重量法（1）测定原理第二十页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（2）测定步骤（3）结果计算第二十一页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（4）注意事项含锰大于2%的试样试样含钨时试样含钛在5mg以上含铌及钛量大于5mg第二十二页，共五十四页，编辑于2023年，星期五2.二氯化锡还原-磷钼蓝光度法（1）测定原理3Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe(NO3)3+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3=H3PO3+3Fe(NO3)3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4=4H3PO4+HClH3PO4+12(NH4)MoO4+21HNO3=(NH4)3[P(Mo3O10)4]+21NH4NO3+12H2O(NH4)3[P(Mo3O10)4]+4SnCl2+3HNO3+8HCl=(MoO2·4MoO3)2·H3PO4+2MoO2+4SnCl4+3NH4NO3+4H2O第二十三页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（2）测定步骤（3）结果计算第二十四页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（4）注意事项酸度的影响硅的影响铁的影响砷的影响锰、钒、铬的影响第二十五页，共五十四页，编辑于2023年，星期五3.乙酸丁酯萃取光度法（1）测定原理（2）测定步骤称取试样空白试验测定绘制工作曲线第二十六页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（3）结果计算第二十七页，共五十四页，编辑于2023年，星期五§5钢铁中硅的测定一、概述

锰是钢铁中有益元素，在炼钢中是良好的脱氧剂和脱硫剂。钢铁中锰含量的分析通常采用滴定法和光度法。二、钢铁中硅的测定1.高氯酸脱水重量法（1）测定原理

3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑+2H2OH4SiO4=SiO2+2H2OSiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（2）测定步骤第二十八页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（3）结果计算（4）注意事项氢氟酸处理之前必须有适量硫酸存在消除硼的干扰含钨试样沉淀应高温灼烧，然后与800℃恒重第二十九页，共五十四页，编辑于2023年，星期五2.草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法（1）测定原理

第三十页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（2）测定步骤称取试样测样溶解样品制备试液显色测吸光度从标准曲线上查出相应的硅量

绘制标准曲线第三十一页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（3）结果计算第三十二页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（4）注意事项硅钼杂多酸形成条件对硅酸形态的要求酸度和钼酸盐浓度温度和时间试剂加入顺序硅钼杂多酸还原干扰及消除提高还原酸度使用配合掩蔽剂第三十三页，共五十四页，编辑于2023年，星期五3.硅钼蓝-丁基罗丹明B光度法（1）测定原理（2）测定步骤第三十四页，共五十四页，编辑于2023年，星期五§6钢铁中锰的测定一、概述二、钢铁中锰含量的测定1.硝酸铵氧化滴定法（1）测定原理（2）测定步骤硫酸亚铁铵标准溶液的标定N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂的校正试样分析

不含钒、铈试样分析及含钒、铈试样的分析第三十五页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（3）结果计算第三十六页，共五十四页，编辑于2023年，星期五2.亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法（1）测定原理MnS+H2SO4=MnSO4+H2S↑3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO↑+4H2O3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+3CO2+10NO↑+14H2O2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+

2H2O5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2O第三十七页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（2）测定步骤亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液浓度标定试样分析（3）结果计算第三十八页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（4）注意事项当试样含铬量大于5mg生铁试样当试样含铬量大于5mg加入磷酸的作用锰的氧化铬的干扰消除滴定后溶液加入1滴0.16%高锰酸钾溶液检验滴定是否过量第三十九页，共五十四页，编辑于2023年，星期五3.高碘酸钠（钾）氧化光度法（1）测定原理（2）测定步骤（3）结果计算第四十页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（4）注意事项称样量，锰标准溶液的加入量及比色皿的选取高硅试样生铁试样高钨试样或难溶试样含钴试样第四十一页，共五十四页，编辑于2023年，星期五4.火焰原子吸收光度法（1）测定原理（2）测定步骤称取试样空白试验测定试样的处理测定吸光度绘制标准曲线（3）结果计算第四十二页，共五十四页，编辑于2023年，星期五第四十三页，共五十四页，编辑于2023年，星期五§7铜及铜合金分析一、概述二、铜及铜合金分析方法综述1.铜的测定（1）电解法电解质量法电解-原子吸收光谱法电解-分光光度法（2）滴定法碘化钾-硫代硫酸钠滴定法EDTA滴定法第四十四页，共五十四页，编辑于2023年，星期五（3）光度法二乙胺基硫代甲酸钠光度法双环己酮草酰二腙光度法2,9-二甲基-1,10-二氮菲法第四十五页，共五十四页，编辑于2023年，星期五2.铅的测定（1）原子吸收光谱法（2）电解重量法（3）铬酸铅沉淀-亚铁滴定法（4）二苯硫腙萃取光度法（5）二甲酚橙光度法第四十六页，共五十四页，编辑于2023年，星期五3.锡的测定（1）苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法（2）EDTA滴定法（3）极谱法第四十七页，共五十四页，编辑于2023年，星期五4.锌的测定（1）火焰原子吸收光谱法（2）4-甲基-戊酮-2萃取分离-EDTA滴定法（3）载体沉淀分离-EDTA滴定法（4）分光光度法PAN光度法二苯硫腙光度法（5）萃取分离-示波极谱法第四十八页，共五十四页，编辑于2023年，星期五5.镍的测定（1）火焰原子吸收光谱法（2）EDTA滴定法（3）丁二酮肟光度法第四十九页，共五十四页，编辑于2023年，星期五6.锑与铋的测定7.铁的测定（1）重铬酸钾滴定法（2）邻二氮菲分光光度法8.磷的测定9.