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文档简介
-.z.**万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告实验名称:乙酸乙酯皂化反应成绩班级**同组**实验日期指导教师签字批改日期年月日实验预习(30分)实验装置预习(10分)_____年____月____日指导教师______(签字)成绩实验仿真预习(10分)_____年____月____日指导教师______(签字)成绩预习报告(10分)指导教师______(签字)成绩实验目的1.用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。2.掌握用图解法求二级反应的速率常数,并计算该反应的活化能。3.学会使用电导率仪和超级恒温水槽。实验原理乙酸乙酯皂化反应是个二级反应,其反应方程式为CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时,如均为a,则反应速率表示为(1)式中,*为时间t时反应物消耗掉的浓度,k为反应速率常数。将上式积分得(2)起始浓度a为已知,因此只要由实验测得不同时间t时的*值,以对t作图,应得一直线,从直线的斜率便可求出k值。乙酸乙酯皂化反应中,参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-,由于反应体系是很稀的水溶液,可认为CH3COONa是全部电离的,因此,反应前后Na+的浓度不变,随着反应的进行,仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代,致使溶液的电导逐渐减小,因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化,从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。令G0为t=0时溶液的电导,Gt为时间t时混合溶液的电导,G∞为t=∞(反应完毕)时溶液的电导。则稀溶液中,电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比,设K为比例常数,则由此可得所以(2)式中的a-*和*可以用溶液相应的电导表示,将其代入(2)式得:重新排列得:(3)因此,只要测不同时间溶液的电导值Gt和起始溶液的电导值G0,然后以Gt对作图应得一直线,直线的斜率为,由此便求出*温度下的反应速率常数k值。由电导与电导率κ的关系式:G=κ代入(3)式得:(4)通过实验测定不同时间溶液的电导率κt和起始溶液的电导率κ0,以κt,对作图,也得一直线,从直线的斜率也可求出反应速率数k值。如果知道不同温度下的反应速率常数k(T2)和k(T1),根据Arrhenius公式,可计算出该反应的活化能E和反应半衰期。(5)简述实验所需测定参数及其测定方法:根据此公式,再利用MATLAB软件处理数据。实验操作要点:1.配制溶液配制与NaOH准确浓度(约0.1000mol·L-3)相等的乙酸乙酯溶液。其方法是:找出室温下乙酸乙酯的密度,进而计算出配制250mL0.1000mol·L-3(与NaOH准确浓度相同)的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升数V,然后用lmL移液管吸取VmL乙酸乙酯注入250mL容量瓶中,稀释至刻度,即为0.1000mol·L-3的乙酸乙酯水溶液。2.调节恒温槽将恒温槽的温度调至(25.0±0.1)℃[或(30.0±0.1)℃],恒温槽的使用见仪器说明书。3.调节电导率仪每次测定电导率前,都要用少量蒸馏水将恒温夹套反应池和电极洗净,并用滤纸吸干。注意每次洗涤恒温夹套反应池时不要将通恒温水的胶管拆除。电导率仪的使用如图所示。4.溶液起始电导率κ0的测定分别用2支移液管吸取25mL0.1000mol·L-3的NaOH溶液和同数量的蒸馏水,加入恒温夹套反应池(盖过电极上沿约2cm),恒温约15min,并开启磁力搅拌器搅拌,然后将电极插入溶液,测定溶液电导率,直至不变为止,此数值即为κ0。5.反应时电导率κt的测定用移液管移取25mL0.1000mol·L-3的CH3COOC2H5,加入干燥的25mL容量瓶中,用另一只移液管取25mL0.1000mol·L-3的NaOH,加入另一干燥的25mL容量瓶中。将两个容量瓶置于恒温槽中恒温15min。同时,将恒温夹套反应池中测试过的废液倒入废液烧杯中,用蒸馏水水洗净恒温夹套反应池,滤纸吸干;电极用蒸馏水洗净,并用滤纸吸干。开启磁力搅拌器,将恒温好的分别装有NaOH溶液与CH3COOC2H5溶液的2个容量瓶从恒温槽中取出,打开盖子,迅速、同时将2个容量瓶中的溶液倒入恒温夹套反应池中(溶液高度同前),同时开动停表(记录反应的开始时间),并将电极插入恒温夹套反应池溶液中,测定溶液的电导率κt,在4min、6min、8min、10min、12min、15min、20min、25min、30min、35min、40min各测电导率一次,记下kt和对应的时间t。6.另一温度下κ0和κt的测定调节恒温槽温度为(35.0±0.1)℃[或(40.0±0.1)℃]。重复上述4、5步骤,测定另一温度下的κo和κt。但在测定κt时,按反应进行4min、6min、8min、10min、12min、15min、18min、21min、24min、27min、30min测其电导率。实验结束后,关闭电源,取出电极,用电导水洗净并置于电导水中保存待用。实验操作及原始数据表(20分)恒温槽温度:20.7℃时间00.5min1min1.5min2min2.5min3min3.5min4min4.5min5min6min电导率8.147.947.747.467.226.966.746.516.286.105.925.61时间7min8min9min10min11min12min13min14min15min电导率5.345.114.914.744.594.464.344.244.14恒温槽温度:60.3℃时间00.5min1min1.5min2min2.5min3min3.5min4min4.5min5min6min电导率9.439.649.439.058.477.937.467.046.696.406.195.84时间7min8min9min10min11min12min13min14min15min电导率5.785.735.665.585.515.505.445.445.40数据处理结果(30分)1、由方程以κt对作图,从直线的斜率也可求出反应速率数k值。恒温槽温度:20.7℃时间00.5min1min1.5min2min2.5min3min3.5min4min4.5min5min6min电导率8.147.947.747.467.226.966.746.516.286.105.925.611.821.110.9270.8150.7560.7030.6690.6430.6110.5860.54时间7min8min9min10min11min12min13min14min15min电导率5.345.114.914.744.594.464.344.244.140.50140.46750.4380.4110.3870.3660.3470.3290.314K1=3.056恒温槽温度:60.3℃时间00.5min1min1.5min2min2.5min3min3.5min4min4.5min5min6min电导率9.439.649.439.058.477.937.467.046.696.406.195.8413.166.974.783.8753.3162.922.6232.38252.1822.0061.73时间7min8min9min10min11min12min13min14min15min电导率5.785.735.665.585.515.505.445.445.401.4911.3111.1731.0640.9740.8930.8290.770.712K2=0.42822、不同温度下的反应速率常数k(T2)和k(T1),根据Arrhenius公式,可计算出该反应的活化能E:T1=298.85KT2=333.45Kln(k1/k2)=E/R·(1/T1-1/T2)=ln(3.056/0.4282)=E/(8.314)*(1/298.85-1/333.45)最后解得E=47.053kJ/mol思考题(20分)为什么由0.0100mol·dm-3的NaOH溶液和0.0100mol·dm-3的CH3COONa溶液测得的电导率可以认为是κ0、κ∞?答:k0是反应:CH3COOC2H5+NaOH
→CH3COONa+C2H5OH体系t=0时的电导率,但是CH3COOC2H5与NaOH混合的瞬间就已开始反应,因而混合后第一时间测的k也不是t=0时的电导率。根据CH3COOC2H5与NaOH体积和浓度都相等,二者混合后浓度均稀释一倍,若忽略CH3COOC2H5的电导率,0.0100mol·dm-3NaOH所测κ即为k0。k∞是上述反应t=∞时的电导率,当反应完全时,CH3COONa的浓度和t=0时NaOH浓度相同,若忽略C2H5OH的电导率,0.0100mol·dm-3的CH3COONa所测k即为k∞。如果和起始浓度不相等,试问应怎样计算k值?答:相关公式:ln((a(L0-L∞)-b(L0
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