第2章电子显微分析

第一节

电子显微分析的内容与特点本文档共135页；当前第1页；编辑于星期六\8点52分一、电子显微分析的内容电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、结构和化学组成。透射电子显微分析

(TEM)扫描电子显微分析

(SEM)X射线显微分析:(X-rayMicro-analysis)电子探针

(ElectronProbe)本文档共135页；当前第2页；编辑于星期六\8点52分二、电子显微分析的特点（1）可以在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、结构、选择分析区域。（2）具有高的分辨率，成象分辨率达到0.2～0.3nm，可直接分辨原子，能进行nm尺度的晶体结构及化学组成分析。.（3）可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。本文档共135页；当前第3页；编辑于星期六\8点52分第二节

电子光学基础本文档共135页；当前第4页；编辑于星期六\8点52分一、电子光学

电子光学是研究电子在电场或磁场中运动，特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成象规律的一门学科。

本文档共135页；当前第5页；编辑于星期六\8点52分电子光学与几何光学的比较几何光学电子光学

利用透镜使光线聚焦成象

利用电场或磁场使电子束聚焦成象，电场、磁场起电子透镜的作用。

利用旋转对称面（例如球面）作为折射面

利用旋转对称的电、磁场产生的等位面体为折射面。

可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线，并引入一系列的几何光学参量（如焦点、焦距等）来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成象作用。本文档共135页；当前第6页；编辑于星期六\8点52分二、光学显微镜的局限

显微镜的分辨本领是表示一个光学系统能分开两个物点的能力，它在数值上是刚能清楚地分开两个物点问的最小距离。此距离愈小，则光学系统的分辨本领愈高。光学透镜分辨本领:本文档共135页；当前第7页；编辑于星期六\8点52分光学显微镜的局限要提高透镜的分辨本领，即减小r值的途径有：（1）增加介质的折射率；（2）增大物镜孔径半角；（3）采用短波长的照明源。本文档共135页；当前第8页；编辑于星期六\8点52分光学显微镜的局限（1）紫外线的波长比可见光短一倍，只能比可见光显微镜提高一倍。（2）X射线波长更短，但无法使之有效地改变方向、折射和聚焦成象。（3）电子波的波长要比可见光的波长短得多。如果用电子束作照明源制成电子显微镜将具有更高的分辨本领。

本文档共135页；当前第9页；编辑于星期六\8点52分三、电子波的波长

电子波的波长取决于电子运动的速度和质量：电子运动速度与加速电压的关系：

透射电子显微镜中常用的加速电压为50~200kV，电子波长0.00251-0.00536nm，大约是可见光的十万分之一。

本文档共135页；当前第10页；编辑于星期六\8点52分电磁透镜电子在磁场中的运动电子在磁场中运动时所受到的洛伦茨力F＝e(v×B)1.v与B平行F＝02

v与B垂直：F＝evB,方向反平行与v×B，电子运动速度大小不变，只改变方向，做圆周运动。

evB＝mv2/R,R=mv/eB3.

v与B成角：电子运动轨迹成螺旋线。本文档共135页；当前第11页；编辑于星期六\8点52分电磁透镜

一束平行于磁透镜主轴的入射电子束在磁场作用下已螺旋方式不断靠近轴而向前运动，当其离开磁场范围时，电子旋转速度减为零，而作直线运动而与轴相交，该交点为透镜的焦点。因此有对称轴的磁场对运动的电子有会聚作用，可以成象，这与几何光学中的情况类似。本文档共135页；当前第12页；编辑于星期六\8点52分电磁透镜的特点1.L1，L2，M间关系2.焦距可变K常数，D极靴孔径，I通过线圈的电流强度，N线圈在单位长度上的匝数，F透镜的结构参数

本文档共135页；当前第13页；编辑于星期六\8点52分电磁透镜的特点

电磁透镜焦距与安匝数(IN)的平方成正比，无论激磁方向如何，焦距总是正的，表明电磁透镜总是会聚透镜。当改变激磁电流大小时，电磁透镜的焦距、放大倍数发生相应变化。因此电磁透镜是一种可变焦距可变倍率的会聚透镜，这是它区别于光学凸透镜的一个特点。

本文档共135页；当前第14页；编辑于星期六\8点52分电磁透镜的特点3.

场深（景深）所谓场深是指在不影响透镜成象分辨率的前提下，物平面可以沿透镜轴移动的距离。场深反映了试样可以在物平面上、下沿镜轴移动的距离或试样超过物平面所允许的厚度。电磁透镜的景深大：Df=200-2000nm，对加速电压为100kV的电子显微镜，试样厚度控制在200nm左右。本文档共135页；当前第15页；编辑于星期六\8点52分电磁透镜的特点4.焦深所谓焦深是指在不影响透镜成象分辨率的前提下，象平面可以沿透镜轴移动的距离。焦深反映了观察屏或照相底板可在象平面上上、下沿镜轴移动的距离。电磁透镜的焦深大：对多级电磁透镜组成的电子显微镜来说，终象的焦深超过10－20cm。电磁透镜的这一特点给电子显微图象的照相记录带来极大方便。只要在荧光屏上图象是聚焦清晰的，那么在荧光屏上或下十几厘米放置照相底片，所拍摄的图象都将是清晰的。本文档共135页；当前第16页；编辑于星期六\8点52分电磁透镜的特点本文档共135页；当前第17页；编辑于星期六\8点52分电子与固体物质的相互作用

本文档共135页；当前第18页；编辑于星期六\8点52分电子散射

当一束聚焦电子束沿一定方向入射试样内时，在原子库仑电场作用下，入射电子方向改变，称为散射。本文档共135页；当前第19页；编辑于星期六\8点52分散射角本文档共135页；当前第20页；编辑于星期六\8点52分散射截面

一个电子被一个试样原子散射后偏转角度等于或大于a角的几率。本文档共135页；当前第21页；编辑于星期六\8点52分原子核对电子的弹性散射

由于核的质量原大于电子质量，电子散射只改变方向而不损失能量。弹性散射电子由于其能量等于或接近于入射电子能量E0，因此是透射电镜中成象和衍射的基础。本文档共135页；当前第22页；编辑于星期六\8点52分原子核对电子的非弹性散射

入射电子被原子核库仑电势制动而减速，成为一种非弹性散射。入射电子损失的能量转变为连续X射线。

本文档共135页；当前第23页；编辑于星期六\8点52分核外电子对入射电子的非弹性散射

入射电子与原子核外电子的碰撞为非弹性散射，此时入射电子运动方向改变，能量受到损失，而原子则受到激发。其机制有：(1)

单电子激发;(2)

等离子激发;(3)

声子激发。本文档共135页；当前第24页；编辑于星期六\8点52分单电子激发

入射电子和原子的核外电子碰撞，将核外电子激发到空能级或脱离原子核而成为二次电子，而原子则成为离子。入射电子在试样中产生二次电子是一级联过程；二次电子能量很低（小于50eV），仅在试样表面10nm层内产生。二次电子的特点：对试样表面状态非常敏感，显示表面微区的形貌结构非常有效。二次电子象的分辨率高，是扫描电镜中的主要成象手段。本文档共135页；当前第25页；编辑于星期六\8点52分等离子激发

晶体是处于点阵固定位置的正离子和漫散在整个空间的价电子云组成的电中性体，因此可以把晶体看成是等离子体。入射电子经过晶体时，会引起价电子集体振荡。本文档共135页；当前第26页；编辑于星期六\8点52分声子激发

晶格振动的能量也是量子化的，它的能量量子称为声子。本文档共135页；当前第27页；编辑于星期六\8点52分内层电子的弛豫过程

当内层电子被运动的电子轰击脱离了原子后，原子处于高度激发状态，它将跃迁到能量较低的状态，这种过程称为弛豫过程。它可以辐射跃迁，即X射线发射，也可以费辐射跃迁，如俄歇电子发射。本文档共135页；当前第28页；编辑于星期六\8点52分各种电子信号

背散射电子

电子射入试样后，受原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90o，重新从试样逸出，称为背散射电子，这个过程称为背散射。背散射电子的衬度与成份密切相关，可以从背散射电子象的衬度得出一些元素的定性分布情况。背散射电子象的分辨率较低。从试样表面出射的电子中除了背散射电子，还包括二次电子和俄歇电子。习惯上把能量大于50eV的电子归茹背散射电子。本文档共135页；当前第29页；编辑于星期六\8点52分IncidentBeamSecondary(Sample)Electron本文档共135页；当前第30页；编辑于星期六\8点52分Backscattered(Beam)ElectronIncidentBeamSecondary(Sample)Electron本文档共135页；当前第31页；编辑于星期六\8点52分各种电子信号

透射电子

当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出，称为透射电子。透射电镜就是利用透射电子来成象。本文档共135页；当前第32页；编辑于星期六\8点52分各种电子信号

吸收电子

入射电子经多次非弹性散射后能量损失贻尽，不再产生其它效应，一般称为被样品吸收，这种电子称为吸收电子。

本文档共135页；当前第33页；编辑于星期六\8点52分电子及物理信号的用途成象:显示试样亚微观形貌状态，还可以利用有关信号在成象时显示元素的定性分布。2.从衍射及衍射效应可以得出试样有关晶体结构资料3.进行微区成分分析。本文档共135页；当前第34页；编辑于星期六\8点52分相互作用体积与信号产生的深度和广度

相互作用体积

当电子射入固体试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，入射电子经过多达百次以上的散射后完全失掉方向性，也就是向各个方向散射的几率相等；一般称为扩散或漫散射。由于存在这种扩散过程，电子与物质的相互作用不限于电子入射方向，而是有一定的体积范围。此体积范围称为相互作用体积。电子与固体试样相互作用体积的形状和大小与入射电子的能量、试样原子序数和电子束入射方向有关。本文档共135页；当前第35页；编辑于星期六\8点52分

各自物理信号产生的浓度和广度范围本文档共135页；当前第36页；编辑于星期六\8点52分

各自物理信号产生的浓度和广度范围

俄歇电子便在表面1nm层内产生，适用于表面分析。二次电子在表面10nrn层内产生，在这么浅的深度内电子还没有经过多少次散射，基本上还是按人射方向前进，因此二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫描电镜成象的各种信号中，二次电子象具有最高的分辨率。背散射电子，由于其能量较高，接近于E0，可以从离试样表面较深处射出。此时入射电子已充分扩散，发射背散射电子的广度要比电子束直径大，因此其成象分辨率要比二次电子低得多，它主要取决于人射电子能量和试样原子序数。

本文档共135页；当前第37页；编辑于星期六\8点52分

各自物理信号产生的浓度和广度范围

X射线（包括特征X射线、连续辐射和X光萤光）信号产生的深度和广度范围较大。

对特征X射线，只有能量大干Ek（K激发）的电子才有可能激发该元素的K系特征X射线。因此激发初级K系特征X射线的深度及广度由电子能量E＞Ek的范围决定。对干不同元素，由于Ek不同，其范围也不同。对连续辐射，只要电子能量E＞0就可以激发，因此其产生范围较初级特征X射线为大。X光荧光是由特征X射线及连续辐射激发的次级特征辐射。X射线在固体中具有强的穿透能力，无论是特征X射线还是连续辐射都能在试样内达到较大的范围，因此X光荧光产生的范围就更大。由于特征X射线范围大，不但使X射线图象分辨率低于二次电子、背散射电子和吸收电子的图象，还会使X射线显微分析的区域远大于人射电子束照射的面积，这一点在微区成分分析时应特别注意。本文档共135页；当前第38页；编辑于星期六\8点52分透射电子显微分析

本文档共135页；当前第39页；编辑于星期六\8点52分透射电子显微镜

透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分本领、高放大倍数的电子光学仪器。

本文档共135页；当前第40页；编辑于星期六\8点52分透射电子显微镜的构造照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。本文档共135页；当前第41页；编辑于星期六\8点52分透射电子显微镜的构造成象系统成象原理：一次成象，多级放大。该系统包括样品室、物镜、中间镜、反差光栏、衍射光栏投射镜以及其它电子光学部件。经过会聚镜得到的平行电子束照射到样品上，穿过样品后就带有反映样品特征的信息，经物镜和反差光栏作用形成一次电子图象，再经中间镜和投射镜放大一次后，在荧光屏上得到最后的电子图象。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜中电子衍射操作。本文档共135页；当前第42页；编辑于星期六\8点52分透射电子显微镜的构造本文档共135页；当前第43页；编辑于星期六\8点52分透射电子显微镜的构造观察照相室

电子图象反映在荧光屏上。荧光发光和电子束流成正比。把荧光屏换成电子干板，即可照相。干板的感光能力与其波长有关。本文档共135页；当前第44页；编辑于星期六\8点52分透射电子显微镜的构造

本文档共135页；当前第45页；编辑于星期六\8点52分透射电子显微镜的主要性能指标分辨率

分辨率是透射电镜的最主要的性能指标，它表征了电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率以两种指标表示：一种是点分辨率，它表示电镜所能分辨的二个点之间的最小距离，另一种是线分辨率，它表示电镜所能分辨的二条线之间的最小距离。目前超高分辨率透射电镜的点分辨率为0.23～0.25nm，线分辨率为0.104～0.14nm。本文档共135页；当前第46页；编辑于星期六\8点52分透射电子显微镜的主要性能指标放大倍数。

透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。最高放大倍数仅仅表示电镜所能达到的最高放大率，也就是其放大极限。实际工作中，一般都是在低于最高放大倍数下观察，以便获得清晰的高质量电子图象目前高佳能，透射电镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。即使在80万倍的最高放大倍数下仍不足以将电镜所能分辨的细节放大到人眼可以辨认的程度。例如，人眼能分辨的最小细节为0.2mm，若要将0.1nm的细节放大到0.2mm，则需要放大200万倍。因此对于很小细节的观察都是用电镜放大几十万倍在荧光屏上成象，通过电镜附带的长工作距离立体显微镜进行聚焦和观察，或用照相底板记录下来，经光学放大成人眼可以分辨的照片。上述的测量点分辨率和线分辨率照片都是这样获得的。本文档共135页；当前第47页；编辑于星期六\8点52分透射电子显微镜的主要性能指标加速电压电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。透射电镜的加速电压在一定范围内分成多档，以便使用者根据需要选用不同加速电压进行操作，通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和200kV，对材料研究工作，选择200kV加速电压的电镜更为适宜。高压100－500kV本文档共135页；当前第48页；编辑于星期六\8点52分透射电子显微镜应用技术试样

用于透射电镜观察的试样，应能使电子束透过，常用试样有三种类型：经悬浮法分散的超细粉末、用一定方法减薄的材料薄膜、用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。前两者属于直接试样，后者属于间接试样。本文档共135页；当前第49页；编辑于星期六\8点52分透射电子显微镜应用技术衬度一般把电子图象的光强度差别称为衬度。电子图象的衬度按其形成机制有质厚村度、衍射村度和相位衬度。它们分别适用于不同类型的试样、成象方法和研究内容。本文档共135页；当前第50页；编辑于星期六\8点52分透射电子显微镜应用技术衬度厚质衬度理论比较简单，适用于用一般成象方法对非晶态薄膜和复型膜试样所成图象的解释；衍射衬度和相位衬度理论用于晶体薄膜试样所成图象的解释，属于薄晶体电子显微分析的范畴。电子衍射是薄晶体成象的基础，因此有关衍射衬度和相位衬度理论、及成象方法，需在了解了电子衍射原理之后才能掌握。本节仅讨论质厚衬度极复型图象。本文档共135页；当前第51页；编辑于星期六\8点52分厚质衬度

对于无定形或非晶体试样，电子图象的衬度是由于试样各部分的密度r（或原子序数Z）和厚度t不同形成的，这种衬度称为质量厚度衬度，简称质厚衬度。质厚衬度是由于非晶态试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同而形成的衬度。本文档共135页；当前第52页；编辑于星期六\8点52分厚质衬度

总散射截面Q与r有关透射强度与厚度有关

本文档共135页；当前第53页；编辑于星期六\8点52分厚质衬度DI/I≈D（Qt)本文档共135页；当前第54页；编辑于星期六\8点52分试样制备粉末试样薄膜试样本文档共135页；当前第55页；编辑于星期六\8点52分试样制备复型试样本文档共135页；当前第56页；编辑于星期六\8点52分试样制备复型试样本文档共135页；当前第57页；编辑于星期六\8点52分电子衍射

单晶电子衍射花样多晶电子衍射谱本文档共135页；当前第58页；编辑于星期六\8点52分选取电子衍射

使用选取光栏，选择特定象区的各级衍射束成谱。本文档共135页；当前第59页；编辑于星期六\8点52分薄晶电子显微象

衍射衬度和衍衬象相位衬度和高分辨率象本文档共135页；当前第60页；编辑于星期六\8点52分衍射衬度和衍衬象

衍射衬度是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的程度本文档共135页；当前第61页；编辑于星期六\8点52分衍射衬度和衍衬象本文档共135页；当前第62页；编辑于星期六\8点52分衍衬象的应用本文档共135页；当前第63页；编辑于星期六\8点52分衍衬象的应用本文档共135页；当前第64页；编辑于星期六\8点52分衍衬象的应用本文档共135页；当前第65页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第66页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第67页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第68页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第69页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第70页；编辑于星期六\8点52分扫描电子显微分析本文档共135页；当前第71页；编辑于星期六\8点52分扫描电子显微镜本文档共135页；当前第72页；编辑于星期六\8点52分扫描电子显微镜的工作原理与特点1.成象方式：用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成象。2.试样：块状或粉末。3.成象信号：二次电子，背散射电子，吸收电子，其中二次电子是最重要的成象信号。4.原理：由电子枪发射的电子经聚光镜及物镜的缩小形成微细电子束，在扫描线圈的驱动下，在试样表面按一定时间、空间顺序作栅网扫描，聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理型号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子被探测器收集转换成电信号，经视频放大后，输入到显象管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显象管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子象。本文档共135页；当前第73页；编辑于星期六\8点52分扫描电子显微镜的工作原理与特点5.特点

(1)可以直接观察直径为10～30mm的大试样，制样简单；

(2)场深大，300倍与光学显微镜，使用于粗糙表面和断面分析，图象富有例题感、真实感；

(3)放大倍率变化范围大，一般为15～200000倍；

(4)分辨率可达3～6nm;(5)可以通过电子方法，方便有效地控制和改善图象质量；

(6)可以进行多功能分析；

(7)可使用加热、冷却和拉伸等试样台进行动态实验。本文档共135页；当前第74页；编辑于星期六\8点52分扫描电子显微镜的构造电子光学系统：由电子枪、聚光镜、物镜、物镜光栏、样品室组成。聚焦电子束束斑直径～10nm。扫描系统：扫描信号发生器、扫描放大器、扫描偏转线圈组成。信号探测放大系统图象显示系统真空系统电源系统本文档共135页；当前第75页；编辑于星期六\8点52分信号探测放大系统

探测试样在入射电子束作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显象系统的调制信号。本文档共135页；当前第76页；编辑于星期六\8点52分扫描电镜主要技术指标

放大倍数:

扫描电镜的放大倍数M是指荧光屏边长L和入射电子束在试样上扫描宽度l之比。应该注意，通称扫描电镜照片上标注的放大倍数（如500×)是指荧光屏上图象的放大倍数,而非照片的放大倍数。lL

分辨本领：影响因素：入射电子束束斑大小；成象信号。本文档共135页；当前第77页；编辑于星期六\8点52分扫描电镜图象及其衬度

扫描电镜象的衬度扫描电镜图象的衬度是信号衬度。分为：形貌衬度：由于试样表面形貌差别而引起的衬度；原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度；电压衬度：由于试样表面电位差别而引起的衬度。本文档共135页；当前第78页；编辑于星期六\8点52分表面形貌衬度原理

（二次电子象）本文档共135页；当前第79页；编辑于星期六\8点52分表面形貌衬度原理

（二次电子象）本文档共135页；当前第80页；编辑于星期六\8点52分二次电子象特点二次电子象主要反映试样表面的形貌特征，象的衬度是形貌衬度，衬度形成主要决定于试样表面相对于入射电子束大的倾角。由于二次电子能量小，只要在探测器收集极上加250V正电压，即可把二次电子吸引过来，所以二次电子象没有明显的阴影效应。

二次电子象分辨率高，无明显的阴影效应，场深大，立体感强，是扫描电镜的主要成象方式。本文档共135页；当前第81页；编辑于星期六\8点52分背散射电子形貌衬度

作用体积大，成象单元大，导致分辨率低；能量高，以直线轨迹逸出试样表面，有阴影效应。本文档共135页；当前第82页；编辑于星期六\8点52分原子序数衬度原理

（背散射电子及其象的特点）背散射电子特点：能量高，在试样中产生范围大；发射系数随原子序数增加而增大；试样表面倾角增大，发射系数增大。象的特点：背散射电子信号中包含了表面形貌和原子序数信息，象的衬度既有形貌衬度，又有原子序数衬度；有阴影效应；采用信号分离方法可分别得到只反映表面形貌的形貌象和只反映成分分布状况的成分象。本文档共135页；当前第83页；编辑于星期六\8点52分背散射电子成分信息和形貌信息的分离原理本文档共135页；当前第84页；编辑于星期六\8点52分扫描电镜试样制备对试样要求：粉末或块状，不含水，试样大小要适合试样座：f10～15mm,f30～35mm；试样高度：5～10mm。2.块状样：导电材料用导电胶粘结；非导电材料还需进行镀膜处理（避免电子束照射下产生电荷积累，影响图象质量）；3.粉末试样：用导电胶或火棉胶粘结，需镀导电膜；4.镀膜：镀碳或金。本文档共135页；当前第85页；编辑于星期六\8点52分扫描电镜试样制备对试样要求：粉末或块状，不含水，试样大小要适合试样座：f10～15mm,f30～35mm；试样高度：5～10mm。2.块状样：导电材料用导电胶粘结；非导电材料还需进行镀膜处理（避免电子束照射下产生电荷积累，影响图象质量）；3.粉末试样：用导电胶或火棉胶粘结，需镀导电膜；4.镀膜：镀碳或金。本文档共135页；当前第86页；编辑于星期六\8点52分注意点单凭图象上形貌不能确定物相；扫描电镜所观察的范围很小，应注意代表性问题；扫描电镜象是二维图象，不能确切反映三维形貌本文档共135页；当前第87页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第88页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第89页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第90页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第91页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第92页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第93页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第94页；编辑于星期六\8点52分C-S-H凝胶

形貌:

I型纤维状(柱状,棒状,管状,卷箔状),0.5~2mmⅡ型网状(交叉状或蜂窝状)本文档共135页；当前第95页；编辑于星期六\8点52分C-S-H凝胶

形貌:

Ⅲ型小而不规则的扁平颗粒,~0.3mmⅣ型内部水化产物,~0.1mm的小颗粒.本文档共135页；当前第96页；编辑于星期六\8点52分2Ca(OH)2

三方晶系，层状结构，六角板状，宽约几十微米本文档共135页；当前第97页；编辑于星期六\8点52分3AFt

三方晶系，柱状结构，针状本文档共135页；当前第98页；编辑于星期六\8点52分4AFm

三方晶系，层状结构，花朵状或六方板状，比Ca(OH)2薄。本文档共135页；当前第99页；编辑于星期六\8点52分5C2AH8,C4AH13,C3AH6

C2AH8,C4AH13

六方层状结构C3AH6

立方晶系，立方体本文档共135页；当前第100页；编辑于星期六\8点52分碳化水泥浆体试件表面本文档共135页；当前第101页；编辑于星期六\8点52分碳化水泥浆体试件表面本文档共135页；当前第102页；编辑于星期六\8点52分氢氧化钙在骨料界面处的定向生长50mm本文档共135页；当前第103页；编辑于星期六\8点52分10mm本文档共135页；当前第104页；编辑于星期六\8点52分碱胶凝材料内部的微裂纹本文档共135页；当前第105页；编辑于星期六\8点52分未经溶蚀的水泥石本文档共135页；当前第106页；编辑于星期六\8点52分渗流溶蚀后的水泥石本文档共135页；当前第107页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第108页；编辑于星期六\8点52分v对高碳钢连续冷却时组织转变的影本文档共135页；当前第109页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第110页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第111页；编辑于星期六\8点52分连续冷却过程中含Cu相在钢中析出行为本文档共135页；当前第112页；编辑于星期六\8点52分本文档共135页；当前第113页；编辑于星期六\8点52分电子探针X射线显微分析本文档共135页；当前第114页；编辑于星期六\8点52分电子探针X射线显微分析的基本原理

电子探针X射线显微分析（EPMA,ElectricProbeMicro-Mnalysis)的基本原理是：用聚焦电子束照射在试样表面待测的微小区域上，激发试样中各中元素的不同波长（或能量）的特征X射线。用X射线谱仪探测到这些X射线，根据特征X射线的波长（或能量）进行元素定性分析；根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。本文档共135页；当前第115页；编辑于星期六\8点52分

波长色散X射线分析法(WavelengthDispersionX-rayAnalysis,WDXA)

用波谱仪（波长色散谱仪，WavelengthDispersionSpectrometer,WDS)根据特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长的X射线分别检测。能量色散X射线分析法(EnergyDispersionX-rayAnalysis,EDXA)

用能谱仪（能量色散谱仪，EnergyDispersionSpectrometer,EDS)根据特征X射线的能量不同来展谱，实现对不同能量的X射线分别检测。电子探针X射线显微分析方法本文档共135页；当前第116页；编辑于星期六\8点52分电子探针的构造和工作原理

电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜并无本质差别。因此要使一台仪器兼有形貌分析和成分分析两个方面的功能，往往把扫描电镜和电子探针组合在一起。本文档共135页；当前第117页；编辑于星期六\8点52分波谱仪工作原理

分光晶体的衍射平面弯曲成2R的圆弧，晶体的入射面磨制成曲率半径为R的曲面。聚焦电子束激发试样产生的X射线可以看成是由点状辐射源A射出。A点、分光晶体、X射线探测器均处于聚焦圆上。本文档共135页；当前第118页；编辑于星期六\8点52分波谱仪工作原理q=arcsinL/2R衍射条件：2dsinq=nl则：l=2dsinq/n

＝dL/Rn对于同一台谱仪，R不变；对于一定晶体，d确定，因此在不同L值处可探测到不同波长的特征X射线。本文档共135页；当前第119页；编辑于星期六\8点52分波谱仪工作原理本文档共135页；当前第120页；编辑于星期六\8点52分能谱仪工作原理

使用锂漂移硅Si(Li)探测器。由试样出射的具有各种能量的X光子，射入Si(Li)内，产生电子-空穴对。每产生一个电子-空穴对，要消耗掉X光子的3.8eV能量，故每个能量为E的X光子能产生的电子-空穴对数目N＝E/3.8.

每入射一个X光子，探测器输出一电流脉冲，其高度正比于入射X光量子能量E。电流脉冲经转换后成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。多道脉冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行计数，这样就可以得到一张特征X射线按能量大小分布的图谱。本文档共135页；当前第121页；编辑于星期六\8点52分能谱仪工作原理本文档共135页；当前第122页；编辑于星期六\8点52分能谱仪与波谱仪的比较操作特性波谱仪能谱仪分析元素范围Z≥4Z≥11分辨率～5eV~160eV分开或识别相邻两个峰（即谱线）的能力。几何收集效率<0.2%2%谱仪接收X光子数与源出射的X光子数的百分比量子效率<30%~100%进入谱仪探测器的X光子数与探测器X光子数的百分比瞬时接收范围谱仪能分辨范围全部有用能量范围谱仪在瞬间所能探测到的X射线谱的范围。本文档共135页；当前第123页；编辑于星期六\8点52分能谱仪与波谱仪的比较操作特性波谱仪能谱仪最大计数速率～50000cps<2000cps分析精度（浓度>10％，Z>10)±1~5%≤±5%对表面要求平整光滑粗糙表面也能用典型数据收集时间>10min2~3min谱失真少存在失真最小束斑直径~200nm~5nm探测极限(%)0.01~0.1%0.1~0.5%谱仪能测出元素最小百分浓度。本文档共135页；当前第124页；编辑于星期六\8点52分能谱仪与波谱仪的比较波谱仪能谱仪

分析元素范围广，探测极限小，分别率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大电流，容易引起样品和镜筒污染。

分析元素范围、探测极限、，分别率不如波谱仪，但分析速度快，可用较小束流和细微电子束，对样品表面要求较低，特别适合于与扫描电镜配合使用。本文档共135页；当前第125页；编辑于星期六\8点52分电子探针的分析