第五章透射电子显微镜演示文稿

第五章透射电子显微镜演示文稿1本文档共116页；当前第1页；编辑于星期六\11点35分优选第五章透射电子显微镜本文档共116页；当前第2页；编辑于星期六\11点35分3

为了进一步表征仪器的特点，有以加速电压区分的，如：超高压(1MV)和中等电压(200-500kV)透射电镜、低电压(～1kV)扫描电镜；

有以电子枪类型区分的，如场发射枪电镜(冷场发射、热场发射电镜)；

有以用途区分的，如高分辨电镜，分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜；

有以激发的信息命名的，如电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针，EPMA)等。半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子，并获得有关试样的更多的信息，如表征非晶和微晶，成分分布，晶粒形状和尺寸，晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征，以便对材料的显微结构进行综合分析及表征研究。近来，电子显微镜(电子显微学)，包括扫描隧道显微镜、三维原子探针等，又有了长足的发展。Characterizationtechnology本文档共116页；当前第3页；编辑于星期六\11点35分45.2透射电子显微镜

TransmissionElectronmicroscope-TEM

CM200-FEG场发射枪电镜加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV

可连续设置加速电压

热场发射枪

晶格分辨率1.4Å

点分辨率2.4Å

最小电子束直径1nm

能量分辨率约1ev

倾转角度α=±20度

β=±25度本文档共116页；当前第4页；编辑于星期六\11点35分5JEM-2010透射电镜加速电压200KV

LaB6灯丝

点分辨率1.94ÅEM420透射电子显微镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

晶格分辨率

2.04Å

点分辨率3.4Å

最小电子束直径约2nm

倾转角度α=±60度

β=±30度本文档共116页；当前第5页；编辑于星期六\11点35分6入射电子束（照明束）主要有两种形式平行束：透射电镜成像及衍射会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。本文档共116页；当前第6页；编辑于星期六\11点35分7光学显微镜和电镜光路图比较请看下页本文档共116页；当前第7页；编辑于星期六\11点35分8光源中间像物镜试样聚光镜目镜毛玻璃照相底板电子枪聚光镜试样物镜中间像投影镜观察屏照相底板本文档共116页；当前第8页；编辑于星期六\11点35分9一.透射电镜工作原理及构造(1)工作原理

成像原理与光学显微镜类似。根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。

因电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格Bragg方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。本文档共116页；当前第9页；编辑于星期六\11点35分10K=k–k0kk0(hkl)qdhkl1/lk、k0分别代表出射和入射波矢。当波矢指向倒易阵点时，产生衍射反射条件：Ik–k0I=IK=1/dhkl=2

sinq/l，得Bragg方程l=2d

sinq当hkl有公因子时，nl=2dsinq，nhnknl代表伪晶面。

本文档共116页；当前第10页；编辑于星期六\11点35分11(2)结构本文档共116页；当前第11页；编辑于星期六\11点35分12

通常TEM由电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和控制系统组成，其中电子光学系统是电镜的主要组成部分。本文档共116页；当前第12页；编辑于星期六\11点35分13电子光学系统：a.电子照明系统

(电子枪，会聚镜系统）

b.

试样室

c.成像放大系统d.图像记录装置本文档共116页；当前第13页；编辑于星期六\11点35分14电子光学系统：a.电子照明系统*电子枪：*会聚镜系统：

第一会聚镜：

第二会聚镜：

会聚光栏：

会聚光栏：(电子枪，会聚镜系统）10-5托，以空气锁与试样室隔开控制e束照射区域及强度

强透镜短焦距，缩小束径,会聚在后焦面，

控制e束发散及柱体中的气体向电子枪区域扩散。

弱透镜，扩束为2d，ED用于散焦减小孔径角，获得平行束。

加上消像散器，可变50－400μm，降低球差，消除像散

本文档共116页；当前第14页；编辑于星期六\11点35分15电子枪是发射电子的照明光源。聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点，并进一步扩束成平等光束后照射到样品上。照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。热电子源场发射源电子源钨丝LaB6冷场热场本文档共116页；当前第15页；编辑于星期六\11点35分16b.

试样室：

试样装入方式:

①侧入式，

可作较大倾斜,双倾,平衡性稍差.②顶入式:

冷、热台，加压、拉伸

不能作倾斜，平衡性好.

空气锁，保证换样同时电镜柱体的真空度。本文档共116页；当前第16页；编辑于星期六\11点35分样品托架本文档共116页；当前第17页；编辑于星期六\11点35分18c.成像放大系统：

物镜中间镜投影镜照像装置由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成；成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上；

物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。本文档共116页；当前第18页；编辑于星期六\11点35分19物镜中间镜投影镜照像装置

物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜(这一点与光学显微镜一致)。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。本文档共116页；当前第19页；编辑于星期六\11点35分20物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工的精度。

照像装置物镜中间镜投影镜

利用物镜光阑可方便地进行暗场和衍射成像操作。

物镜光阑（又称为衬度光阑）：在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑，其作用为减小物镜的球差、像散、色差；也可提高图像的衬度。一般来说，极靴的内孔和上下级之间的距离越小，物镜的分辨率就越高。本文档共116页；当前第20页；编辑于星期六\11点35分21照像装置物镜中间镜投影镜中间镜

中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。当M>1时，用来进一步放大物镜的像；当M<1时，用来缩小物镜的像。在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。投影镜作用是把经中间镜的像或电子衍射花样进一步放大，并投影到荧光屏上。短焦距的强磁透镜。景深和焦距都非常大。即使改变中间镜的放大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。有时，中间镜的像平面还会出现一定的位移，由于这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内，因此，在荧光屏上的图像仍旧是清晰的。本文档共116页；当前第21页；编辑于星期六\11点35分22近似认为中间镜的相平面L2固定不变。

荧光屏得到显微放大像的条件：

中间镜物平面＝物镜像平面

物镜中间镜投影镜照像装置通过改变中间镜的激磁电流，使其焦距变化时，中间镜的物距L1随之改变。在电镜操作中主要是利用中间镜的可变分倍率来控制电镜的总放大倍数。

投影镜放大倍率中间镜放大倍率物镜放大倍率本文档共116页；当前第22页；编辑于星期六\11点35分23照像装置物镜中间镜投影镜荧光屏得到衍射斑的条件：

中间镜物平面＝物镜后焦平面

即电子显微镜中的电子衍射操作。

光阑实际上透射电子显微镜中有三种光阑：除了物镜光阑外，还有聚光镜光阑（、、）和选区光阑（）。选区光阑（又称为中间镜光阑）

在中间镜的上方，物镜的像平面上有时插入一个中间镜光阑，其光阑孔直径是分档或调的，故习惯上称为选区光阑。本文档共116页；当前第23页；编辑于星期六\11点35分24照像装置物镜中间镜投影镜选区光阑的作用只让通过光阑孔的一次像所对应的样品区域提供衍射花样，以便对该微区组织的晶体结构进行分析，这就是选区操作。

d.

图像记录装置：荧光屏和照像装置第二聚光镜光阑

聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方的焦点位置。光阑孔的直径为20～400μm作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔径可用200～300μm，若作微束分析时，则应采用小孔径光阑。本文档共116页；当前第24页；编辑于星期六\11点35分25二.显微成像及衍射花样成像原理：

显微放大成像衍射花样成像衬度光栏衍射花样成像物镜像平面选区光栏中间镜显微成像中间镜物平面物镜后焦平面/中间镜物平面物镜成像原理

试样衬度光栏选区光栏物镜物镜成像原理

物镜后焦面物镜像平面本文档共116页；当前第25页；编辑于星期六\11点35分

调整物镜线圈电流，使中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则可得到放大的电子显微图像。

调整物镜线圈电流，使中间镜的物平面和物镜的后焦平面重合，则可得到放大的衍射斑点像。本文档共116页；当前第26页；编辑于星期六\11点35分27三、透射电镜的功能及发展从1934年至今得到了长足的发展。这些发展主要集中在三个方面：透射电子显微镜的功能的扩展；分辨率的不断提高；计算机和微电子技术应用于控制系统、观察与记录系统等。早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪等）所不具备的。本文档共116页；当前第27页；编辑于星期六\11点35分28增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）。

结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台，透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。本文档共116页；当前第28页；编辑于星期六\11点35分29

利用电子束与固体样品相互作用产生的物理信号开发的多种分析附件，大大拓展了透射电子显微镜的功能。由此产生了透射电子显微镜的一个分支——分析型透射电子显微镜。分析型透射电子显微镜分析型透射电子显微镜及其附属装置示意图本文档共116页；当前第29页；编辑于星期六\11点35分30提高透射电子显微镜分辨率的关键在于物镜制造和上下极靴之间的间隙，舍弃各种分析附件可以使透射电子显微镜的分辨率进一步提高，由此产生了透射电子显微镜的另一个分支——高分辨透射电子显微镜（HREM）。高分辨透射电子显微镜

但是近年来随着电子显微镜制造技术的提高，高分辨透射电子显微镜也在增加各种分析附件，完善其分析功能。本文档共116页；当前第30页；编辑于星期六\11点35分31

透射电子显微镜的发展还表现在计算机技术和微电子技术的应用。计算机技术和微电子技术的应用使透射电子显微镜的控制变得简单，自动化程度大大提高，整机性能提高。计算机技术的应用

在透射电子显微镜的观察与记录系统中增加摄像系统，使分析观察更加方便，而且能连续记录。近几年慢扫描CCD相机越来越多地取代传统的观察与记录系统，将透射电子信号（图象）传送到计算机显示器上，不仅方方便观察记录，而且与网络结合使远程观察记录成为可能。本文档共116页；当前第31页；编辑于星期六\11点35分32

小结透射电子显微镜主要组成部分是照明系统、成像系统和观察记录系统

；成像系统中的物镜是显微镜的核心，它的分辨率就是显微镜的分辨率；成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上；样品台是透射电子显微镜的重要附件之一，它可以实现样品的平移、倾斜和转动操作从而便于样品的观察分析；高温台、低温台和拉伸台等可以进一步扩大透射电子显微镜的功能。本文档共116页；当前第32页；编辑于星期六\11点35分33

小结光阑在透射电子显微镜的光路中是用来限制电子束的发散角；第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑的位置和作用是各不相同的；本文档共116页；当前第33页；编辑于星期六\11点35分34

五、样品的制备透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要求被观察的样品对入射电子束是“透明”的。电子束穿透固体样品的能力主要取决与加速电压和样品的物质原子序数。

一般来说，加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透样品的厚度就越大。如果透射电镜常用的加速电压100KV，如果样品是金属其平均原子序数在Ga的原子附近，因此适宜的样品厚度约200纳米。金属样品遇到的困难就是样品制备问题。本文档共116页；当前第34页；编辑于星期六\11点35分35

五、样品的制备

TEM样品可分为间接样品和直接样品。要求：供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜。所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。

目前，样品可以通过两种方法获得：表面复型技术和样品减薄技术。本文档共116页；当前第35页；编辑于星期六\11点35分36

复型的制备复型技术出现在40年代初期,即把由浸蚀产生的金相表面显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上,然后把复制薄膜(叫做复型)放到透射显微镜中观察分析。能较简便地复制和显示试样表面的形貌细节,而且在一般情况下不损坏原始试样表面,图像容易解释,故在光学显微镜下的金相显微组织分析方面得到广泛应用。尤其当工件形状复杂时,用现场金相显微镜就无法对所检测部位进行观察和照相,如带孔型轧辊的孔型底部、离心轧辊的结合层部位等,这时复型技术就显得必不可少。本文档共116页；当前第36页；编辑于星期六\11点35分37

复型的制备目前复型技术主要应用于透射电子显微镜的样品制备，也可用于扫描电镜。制备复型的材料应具备的条件①必须是非晶材料或“无结构“材料；？？？②其粒子尺寸必须很小（碳膜：分辨率2nm;塑料：10-20nm）；③具备良好的导电、导热和耐电子轰击的能力；④必须对电子束足够透明。（物质原子序数低）；⑤有足够的强度和刚度。在复制过程中不致破裂或畸变。

真空蒸发形成的碳膜和通过浇铸蒸发而成的塑料膜都是常用的非晶体薄膜。本文档共116页；当前第37页；编辑于星期六\11点35分38

复型的制备按复型的制备方法，复型主要分为：

一级复型、二级复型、萃取复型（半直接样品）碳一级复型真空镀膜装置结构示意图1-碳棒；2-样品；3-机械泵；4-玻璃钟罩432

直接把表面清洁并被浸蚀的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上样品表面被蒸发上一层厚度为数纳米的碳膜。

厚度控制方法：在喷涂的样品附近放一小块白瓷片，如果瓷片呈黄褐色，则碳膜厚度适当（20－30nm);瓷片呈褐色，表示膜较厚。本文档共116页；当前第38页；编辑于星期六\11点35分39

复型的制备

碳膜厚度符合要求后，将喷有碳膜的样品用小刀划成对角线3mm的小方块，然后把此样品放入配好的分离液内进行电解或化学分离。分离后的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于钢网上备用。

塑料一级复型的制备方法

在已制备好的金相样品或断口样品上滴几滴体积浓度为1%的醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸干，待溶剂蒸发后小心地从样品表面揭下来，剪成对角线小于3mm的小方块后，将其放在直径为3mm的专用铜网上备用。

本文档共116页；当前第39页；编辑于星期六\11点35分40

复型的制备

适合进行金相样品的分析，而不宜进行断口分析（高度差太大，不能保证获得较薄的复型）。分辨率不高和易分解等缺点。碳膜复型与塑料复型的区别？

碳膜的厚度基本上是相同的，而塑料膜上有一个面是平面，膜的厚度随试样的位置而异。塑料膜制备时不破坏样品，碳膜则破坏样品。碳膜分辨率高。本文档共116页；当前第40页；编辑于星期六\11点35分41复型的制备二级复型（塑料－碳二级复型）

二级复型是通过先制成中间复型，然后在中间复型上进行碳复型，再把中间复型溶去，最后得到的一种复型。

塑料－碳二级复型中间复型的材料：醋酸纤维素（AC纸）和火棉胶。本文档共116页；当前第41页；编辑于星期六\11点35分42复型的制备萃取复型

对第二相粒子形状、大小和分布的分析以及对第二相粒子进行物相分析时，常采用萃取复型。萃取复型

制取碳膜萃取复型前需要对金相样品作深浸蚀，使需要萃取的第二相质点暴露在样品表面，以利于被碳膜包围。如图：本文档共116页；当前第42页；编辑于星期六\11点35分43复型技术在金属材料分析中的应用

浸蚀剂的选择很重要，必须选择对基体有腐蚀作用而对被萃取粒子无腐蚀作用或仅有微小腐蚀作用的试剂。不同材料选择不同浸蚀剂。第二相分析

以33Mn2V钢中的碳氮化物的分析为例进行说明。本文档共116页；当前第43页；编辑于星期六\11点35分44复型技术在金属材料分析中的应用SchematicdiagramshowingtheN/Q&Toil-welltubeprocessingadoptedandsamplingpointProcess1:TA=850C,byairProcess2:TA=600C,byair本文档共116页；当前第44页；编辑于星期六\11点35分45Process1:TA=850C,byairProcess2:TA=600C,byair复型技术在金属材料分析中的应用本文档共116页；当前第45页；编辑于星期六\11点35分46复型技术在金属材料分析中的应用Process1:TA=850C,byairLargersizeparticlesandnon-uniformdistribution本文档共116页；当前第46页；编辑于星期六\11点35分47Process2:TA=600C,byair

Muchmorefineparticlesinferriteandlesslargerparticlesinpearlite

还可用于扫描电镜和X射线分析复型技术在金属材料分析中的应用本文档共116页；当前第47页；编辑于星期六\11点35分48复型技术在金属材料分析中的应用断口分析

断口分析主要利用二次复型法制备样品。不受样品高度的限制。复型法直接法本文档共116页；当前第48页；编辑于星期六\11点35分49直接样品的制备－粉末样品制备

粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。胶粉混合法：

在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。支持膜分散粉末法(具体应用时，请查相关资料)

需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。本文档共116页；当前第49页；编辑于星期六\11点35分50直接样品的制备－晶体薄膜样品的制备双喷电解抛光方法/离子减薄方法、超薄切片方法等。双喷电解抛光方法/离子减薄方法：

一般程序：(1)初减薄－制备厚度约100~200μm的薄片；(2)从薄片上切取φ3mm的圆片；(3)预减薄－从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数mm；(4)终减薄。本文档共116页；当前第50页；编辑于星期六\11点35分51直接样品的制备－晶体薄膜样品的制备

双喷电解抛光装置如图示。电解液3由泵4控制，并循环反复使用，通过双喷嘴2直射试样1。直径为3mm的试样置于一侧装有铂丝的试样架内(为阳极)，直径为1mm的喷嘴内置有铂阴极，在合适的电解液和抛光条件下试样被均匀抛光减薄直到穿孔时，由光敏电阻进行报警而自动断电。

电解双喷装置示意图

1一试样；2一内有铂丝的喷嘴2；

3一电解液；4一泵本文档共116页；当前第51页；编辑于星期六\11点35分本文档共116页；当前第52页；编辑于星期六\11点35分53铸态AZ31＋1.0%RE镁合金组织（a)光学显微组织(b)针状稀土相(TEM)本文档共116页；当前第53页；编辑于星期六\11点35分54铸态AZ31＋1.0%RE+1.0%Sb镁合金中球化相的TEM形貌（a）及能谱(b)本文档共116页；当前第54页；编辑于星期六\11点35分55直接样品的制备－晶体薄膜样品的制备对于脆性材料或非导电材料，可使用离子减薄的方法得到材料的薄试样，它是采用3～6kV的离子直接轰击试样，使样品中的原子或分子逸出表面。这个过程需要在高真空中进行。故离子减薄装置由工作室、电器系统以及真空系统组成。真空系统与真空喷涂仪相似。离子减薄仪工作室示意图

1一离子枪2一试样

3一照明SS’一旋转轴获得具有较大薄区的试样，应选择较小的φ角，但φ角应适当。合适的φ角是制样又快又好的必要条件。本文档共116页；当前第55页；编辑于星期六\11点35分本文档共116页；当前第56页；编辑于星期六\11点35分57直接样品的制备－晶体薄膜样品的制备

超薄切片方法适用于生物试样薄片和比较软的无机材料超薄切片试样的制备。其它方法－聚焦离子束方法、真空蒸镀方法

聚焦离子束方法是最近引起关注的制样方法。特别对于不同物质界面的观察，使用离子减薄等别的方法无法获得均匀厚度薄区时，采用该方法是很有效的。

通过检测离子束照射放出的二次电子，能够在试样制备同时观察试样表面的像，因而能够高精度地选定电子显微镜要观察的区域。需要注意强离子束的损伤和可能产生的Ga离子注入。本文档共116页；当前第57页；编辑于星期六\11点35分58直接样品的制备－晶体薄膜样品的制备真空蒸镀方法

真空镀膜是将固体材料置于真空室内，在真空条件下，将固体材料加热蒸发，蒸发出来的原子或分子能自由地弥布到容器的器壁上。当把一些加工好的基板材料放在其中时，蒸发出来的原子或分子就会吸附在基板上逐渐形成一层薄膜。真空镀膜有两种方法,一是蒸发,一是溅射。

用于金属和合金等薄膜试样制备

真空镀膜是将固体材料置于真空室内，在真空条件下，将固体材料加热蒸发，蒸发出来的原子或分子能自由地弥布到容器的器壁上。当把一些加工好的基板材料放在其中时，蒸发出来的原子或分子就会吸附在基板上逐渐形成一层薄膜。真空镀膜有两种方法,一是蒸发,一是溅射。

用于金属和合金等薄膜试样制备

总结各种制样方法的特点及其局限性本文档共116页；当前第58页；编辑于星期六\11点35分59六、成像衬度－

TEM衬度像像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别像衬度可分为：散射衬度和衍射衬度。

①散射衬度：透过试样不同部位时，散射与透射强度组成比例不同引起的反差。本文档共116页；当前第59页；编辑于星期六\11点35分60六、成像衬度－

TEM衬度像振幅衬度相位衬度质厚衬度：非晶样品衬度的主要来源衍射衬度：晶体样品衬度的主要来源

如果所用试样厚度小于l00nm，甚至30nm。它是让多束衍射光束穿过物镜光阑彼此相干成像，像的可分辨细节取决于入射波被试样散射引起的相位变化和物镜球差、散焦引起的附加相位差的选择。

振幅衬度相位衬度本文档共116页；当前第60页；编辑于星期六\11点35分61铁红金圈结晶釉的表面形貌复型像质厚衬度一次复型二次复型试样

复型像一次复型二次复型(互补)(原貌)原子散射截面原子量本文档共116页；当前第61页；编辑于星期六\11点35分62②衍射衬度：透过试样不同部位时，衍射与透射强度组成比例不同引起的反差。六、成像衬度－

TEM衬度像本文档共116页；当前第62页；编辑于星期六\11点35分63

对薄晶体

当薄晶体中各部位(晶粒)符合Bragg条件不同时而产生的反差成为衍衬像。

②衍衬像①薄：可透过e②晶体：可衍射

各部位，即取向差：小角晶界，晶粒取向，缺陷近旁取向及晶面间距差等。

电子束散射能力强，所以ED强度>>XRD，几个数量级，所以衬度大。本文档共116页；当前第63页；编辑于星期六\11点35分64*明场像：IDI0-ID

①晶体中(hkl)与入射e束成θ,

②衍射束与透射束聚焦在ob后焦面上。利用衬度光栏挡去只有少数晶粒符合Bragg――呈暗像；

多数晶粒不符合Bragg――呈不同亮度。

操作：,仅让I0-ID透射束成像。符合Bragg方程发生衍射ID。ID本文档共116页；当前第64页；编辑于星期六\11点35分65**暗场像：中心暗场像旁轴暗场像位错、孪晶、电畴、共格相。试样物镜衬度光栏(1)倾斜电子束的方法。(2)移动衬度光栏的方法。使符合Bragg方程发生衍射的晶粒成像。使符合Bragg方程发生衍射的晶粒成像。本文档共116页；当前第65页；编辑于星期六\11点35分66SrTiO3陶瓷TEM暗场像SrTiO3陶瓷TEM明场像本文档共116页；当前第66页；编辑于星期六\11点35分67中B位有序区明场像中B位有序区暗场像本文档共116页；当前第67页；编辑于星期六\11点35分一般来说，观察形貌用明场像，因为成像衬度好（尤其是加了合适的光阑），形变小。其主要表现为厚度衬度，对厚度敏感。

观察缺陷如位错/孪晶时用暗场像，因为暗场像是来自于选定的某个衍射束，对应于晶体特定的晶面。在缺陷地方，电子衍射的方向和完整的地方不一样，从而使得缺陷地方能够在暗场像上清楚的显示出来。明场像因为是多个衍射束的成像，对缺陷不敏感，虽然有时候也能反应出缺陷，但是及其模糊。其主要表现为衍射衬度。也就是对衍射面敏感。本文档共116页；当前第68页；编辑于星期六\11点35分69

①等厚条纹:厚度不同引起(孔洞、边缘)

ID高，可再次衍射。

试样的厚度足以使电子束反复散射***条纹像：

非晶试样不同厚度处对入射电子束形成入射，衍射线强度交替变化。

强度衍射线强度入射线强度这个周期距离称为消光距离d。

形成两股相互交叉在入射、衍射方向上的电子束，dAlN陶瓷的TEM显微像d等厚条纹本文档共116页；当前第69页；编辑于星期六\11点35分70

②等倾干涉条纹：弯曲各部晶面与入射电子束θ不同，***条纹像：强度入射电子束试样弯曲(受热或其他，薄片翘曲）衍射情况不同所出现的干涉条纹。符合Bragg条件不同，AlN陶瓷的TEM显微像等倾干涉条纹本文档共116页；当前第70页；编辑于星期六\11点35分71必须指出：①只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所使用的操作反射斑引起的。②它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。

为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论。本文档共116页；当前第71页；编辑于星期六\11点35分72七、电子衍射1.倒易点阵的概念

一种以长度倒数为量纲的点阵称为倒易点阵。这种点阵所在的空间称为倒易空间。本文档共116页；当前第72页；编辑于星期六\11点35分73七、电子衍射倒易点阵两个重要的基本性质在倒易点阵中，从原点指向阵点[(hkl)]*的倒易矢量Hhkl

=ha*+kb*+lc*必和正点阵的(hkl)面垂直，即倒易点阵的阵点方向[hkl]*和正点阵的(hkl)面垂直：[hkl]*⊥(hkl)。H(hkl)的模等于正点阵(hkl)面面间距d(hkl)的倒数。本文档共116页；当前第73页；编辑于星期六\11点35分74d110g110bar110b*a*000100010110g110220倒易点阵正点阵本文档共116页；当前第74页；编辑于星期六\11点35分75七、电子衍射2.电子衍射原理

布拉格衍射时的几何条件

水平方向的入射束和衍射晶面组(h’k’l’)作用时，相邻平行晶面间的波程差：衍射晶面组的间距布拉格衍射角本文档共116页；当前第75页；编辑于星期六\11点35分76七、电子衍射

注意式中等号右边的数值2表示衍射极数n=2,即相邻平行晶面间的波程差等于波长的2倍。n总是整数值可为0，1，2，3…...。如果令

把反射极数n包括在之中，则在布拉格方程可改写为恒为一级衍射的形式2dhklsinq=l2dh’k’l’sinq=2l

说明，若反射波阵面上相邻平行晶面散射波间的波阵差等于波长的n倍时，散射波之间具有相同的位相，导致晶面组的衍射束加强。根据本文档共116页；当前第76页；编辑于星期六\11点35分77七、电子衍射2dhklsinq=l

我们可以把(h’k’l’)晶面看成（晶面间距为dh’k’l’

）产生的n级衍射看成是(hkl)晶面（晶面间距为）产生的一级衍射。

从面指数来看，h=nh’,k=nk’,l=nl’。例如(111)晶面的3级衍射可以看成(333)面的1级衍射，显然d111是

d333的3倍

。本文档共116页；当前第77页；编辑于星期六\11点35分78七、电子衍射3.爱瓦尔德图解在电子衍射的分析过程中常用到爱瓦尔德球作图法，利用该方法可以比较直观地观察衍射时衍射晶面、入射束和衍射束间的几何关系。爱瓦尔德图解法即是布拉格方程的几何表达形式。爱瓦尔德球是位于倒易空间中的一个球面，球的半径等于电子波波长的倒数。具体做法：将衍射晶面置于球心O的位置，电子束自P点入射到样品上。本文档共116页；当前第78页；编辑于星期六\11点35分79七、电子衍射爱瓦尔德图解K－入射矢量；K/－衍射矢量；2θ上式为布拉格方程的矢量式。根据几何关系，矢量的模可用表示。由K＝1/l,→ghkl=(2/l)sinq若令

ghkl=2/l=1/dhkl，则得2dhklsinq＝l与前文一级衍射形式完全一致。本文档共116页；当前第79页；编辑于星期六\11点35分80七、电子衍射相机长度衍射花样的形成及衍射基本公式图示3.电子衍射基本公式入射束形成的斑点O称为透射斑或中心斑点。本文档共116页；当前第80页；编辑于星期六\11点35分81七、电子衍射衍射晶面与衍射花样的对应关系4.晶带及其零层倒易面本文档共116页；当前第81页；编辑于星期六\11点35分82七、电子衍射标准零层倒易面标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像。倒易点的指数就是衍射斑点的指数。相对于某一特定晶带轴[uvw]的零层倒易截面内各倒易点的指数受到两个条件的约束。

A

各倒易点和晶带轴的指数间必须满足晶带定理，即hu+kv+lw=0;B只有不产生消光的晶面才能在零层倒易面上出现倒易点。本文档共116页；当前第82页；编辑于星期六\11点35分83a)b)

体心立方晶体[001]和[011]晶带的标准零层倒易截面图a)[001]b)[011]本文档共116页；当前第83页；编辑于星期六\11点35分84标定的目的：给出底片上物质的结构信息（点阵类型晶格常数），给出底片上至少两个不同方向衍射点的面指数(h1k1l1)(h2k2l2)和倒易面法线方向[UVW]本文档共116页；当前第84页；编辑于星期六\11点35分85本文档共116页；当前第85页；编辑于星期六\11点35分86图3.9Al3Ni型正交相Al74.8Fe1.5Ni23.7的选区电子衍射花样本文档共116页；当前第86页；编辑于星期六\11点35分87PMN-PT陶瓷晶粒的ED花样l

单晶：斑点花样5.电子衍射花样特征分类铸态AZ31+1.0Ce合金中针状相B点处的衍射斑点本文档共116页；当前第87页；编辑于星期六\11点35分885.电子衍射花样特征分类l

多晶体：环花样

(同心圆)

铁镍基合金内的纳米微晶区的显微像(左)及ED花样(右)本文档共116页；当前第88页；编辑于星期六\11点35分89l

非晶体（玻璃）：衍射荤环堇青石玻璃陶瓷粉体的TEM图像本文档共116页；当前第89页；编辑于星期六\11点35分906.电子衍射谱的标定由Bragg公式:

1/

1/dO'O*OLR2薄(单)晶体电子衍射几何：爱氏球薄晶体即有：

由图：即：L:O'R倒易杆

试样至底片有效长度R:斑点至底片中心距离相机长度本文档共116页；当前第90页；编辑于星期六\11点35分91必须是针对照相底片的标定标定前我们需要了解的信息：加速电压U,用于计算底片上读到的信息

放大倍数和相机长度L相机常数L（协调正、倒空间的比例常数）内标法修正相机常数（选一个已知的标准物质）电子衍射基本公式L=Rd6.电子衍射谱的标定本文档共116页；当前第91页；编辑于星期六\11点35分92由：

O'R那么：

由底片测出R，若已知L，可求d。

所以e束入射方向约等于由衍射晶面组成的晶带的晶带轴方向。

换言之，只有那些与e束入射方向为晶带轴所组成的晶带才能参与衍射。晶带定理：

因为当θ很小时，e束与衍射的晶面几乎是平行的本文档共116页；当前第92页；编辑于星期六\11点35分93

由结晶学知识，已知由两个不共方向的倒易矢量即可确定一个倒易点阵，为两条不共方向、相邻的最短矢量。那么：

O*

因此，衍射矢量之间有一定内在联系，满足一定的关系：

满足关系：

(1)(2)若和本文档共116页；当前第93页；编辑于星期六\11点35分94由：

(1)(2)另有(3)

O*本文档共116页；当前第94页；编辑于星期六\11点35分95(4)任意确定某衍射点1的(hkl)；#薄晶(单)体电子衍射花样标定步骤：

(1)测量各衍射点与中心点之距离R

;(2)求各衍射点的;

(3)对照JCPDS卡试标出各点的{hkl}；R1

O*R3

R2

{hkl}(5)用组成最小平行四边形，试标另2、3点的(hkl)；

之夹角，与Cos的求值比较、验正标定结果的正确性；(7)按指数沿一定方向整数增大，标出其余各衍射点的(hkl)；(8)用1(hkl)R1

O*23(220)(110)(6)测量求晶带轴本文档共116页；当前第95页；编辑于星期六\11点35分966.电子衍射谱的标定已知结构的标定：单晶电子衍射的标定：立方相的标定步骤：1，量最短的三个矢量R1R2R3的长度

R1，R2，R3，满足右手规则，R1+R2=R32，测R1R2，

R1R3夹角

3，完成下表序号RiRi2Ri2/R12N{hkl}(hkl)dia

4，验证：R1R2，

R1R35，用晶带定律求倒易面法线方向6，如果是多张衍射谱要验证谱间夹角7，得出晶体结构和a值本文档共116页；当前第96页；编辑于星期六\11点35分976.电子衍射谱的标定不同点阵类型的立方晶系中，由于消光规律的作用，衍射晶面的N值也不同：简立方：1:2:3:4:5:6:8:9:…体心立方：2:4:6:8:10:12:14:…面心立方：3:4:8:11:12:16:…金刚石立方：3:8:11:16:19:…所以：由R2

1:R2

2:R2

3:…比值规律可知是什么立方，然后由N值定出hkl.本文档共116页；当前第97页；编辑于星期六\11点35分986.电子衍射谱的标定非立方相的标定步骤：1，量最短的三个矢量R1R2R3的长度

R1，R2，R3，满足右手规则，R1+R2=R32，测R1R2

3，计算R2/R1,R3/R1,d1,d2

4，利用reci程序计算出结果文件，查表得出结果

H1K1L1,H2K2L2,UVW,确定相reci程序结果文件查表需要的五个值：R2/R1R3/R1FAId1d2本文档共116页；当前第98页；编辑于星期六\11点35分996.电子衍射谱的标定对于不同的晶面（h1k1l1）,（h2k2l2）…必满足下列等式：R2

1:R2

2:R2

3:…=（h12+k12+l12）:（h22+k22+l22）:（h32+k32+l32）:…=N1:N2:N3:…Ll=Rd

关于N值：N1,N2,N3,…为一系列整数，它对应于整数（h2+k2+l2）这个数列中有一些不得出现的禁数：7，15，23，28，31，39，47，55，60，…R2=(Ll/a)2(H2+K2+L2)本文档共116页；当前第99页；编辑于星期六\11点35分100

PARAMETERSA=5.8000B=5.8000C=5.8000Å

AF=90.000BT=90.000GM=90.000NUVW=3NSY=1NL=1SY:1-CUBIC;2-TETRA;3-ORTH;4-HEX; 5-MONO;6-TRICLT:1-F;2-I;3-C;4-B;5-A;6-P;7-R;

KUVWH1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1FAId1d2111102-2-2021.0001.000120.002.0512.0512110-11-1-1111.0001.15570.533.3493.34931000-2000-21.0001.41490.002.9002.90043322-2011-31.1731.54190.002.0511.