氯离子选择性电极的测试和应用

氯离子选择性电极的测试和应用第一页，共十九页，编辑于2023年，星期日

1.了解氯离子选择性电极的基本性能及其测试方法。

2.掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。

3.掌握氯离子选择性电极的使用方法。

4.了解固定离子强度的意义及方法。

5.了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法。主菜单第二页，共十九页，编辑于2023年，星期日1.了解氯离子选择性电极的基本性能及其测试方法；掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理；掌握氯离子选择性电极的使用方法。2.了解酸度计的使用方法（测量直流毫伏值）。完成上一步主菜单

3.了解固定离子强度的意义及方法。。第三页，共十九页，编辑于2023年，星期日完成主菜单上一页。

离子选择性电极是一种分析测量工具，可以通过简单的电势测量直接测定溶液中某一离子的活度。该技术广泛应用于海洋、土壤、地质、化工、医学等各个领域中。本实验所用的氯离子选择性电极是把AgCl和Ag2S的沉淀混合物压成膜片，用塑料管作为电极管，并以全固态工艺制成。其结构如下图所示。第四页，共十九页，编辑于2023年，星期日第五页，共十九页，编辑于2023年，星期日第六页，共十九页，编辑于2023年，星期日完成主菜单上一页1.电极电位与离子浓度的关系。

离子选择性电极是一种以电位响应为基础的电化学敏感元件，将其插入待测液中时，在膜-液界面上产生一特定的电位响应值。

电位与离子活度间的关系可用能斯特(Nernst)方程来描述。若以甘汞电极作为参比电极，则有下式成立：(1)由于：

(2)第七页，共十九页，编辑于2023年，星期日根据德拜－－休克尔极限公式：

(3)其中，I为离子强度。在测定工作中，只要固定离子强度，则γ±可视作定值，所以式(1)可写为：

(4)

由上式可知，E与lnCCl-之间呈线性关系。只要我们测出不同CCl-值时的电位值E，作E-lnCCl-图，就可了解电极的性能，并可确定其测量范围。氯离子选择性电极的测量范围约为10-1mol·dm-3～10-5mol·dm-3。第八页，共十九页，编辑于2023年，星期日离子选择性电极对待测离子具有特定的响应特性，但其它离子仍可对其产生一定的干扰。电极选择性的好坏，常用选择系数表示。若以i和j分别代表待测离子及干扰离子，则：

(5)

式中，Zi及Zj分别代表i和j离子的电荷数；kij为该电极对j离子的选择系数。式中的“－”及“＋”分别适用于阴、阳离子选择性电极。由上式可见，kij越小，表示j离子对被测离子的干扰越小，也就表示电极的选择性越好。通常把kij值小于10-3者认为无明显干扰。2.离子选择性电极的选择性及选择系数第九页，共十九页，编辑于2023年，星期日当zi＝zj时，测定kij最简单的方法是分别溶液法。就是分别测定在具有相同活度的离子i和j这两个溶液中该离子选择性电极的电位E1和E2，则：

(6)

(7)

(8)Kij的测定第十页，共十九页，编辑于2023年，星期日对于阴离子选择性电极：

主菜单第十一页，共十九页，编辑于2023年，星期日仪器

PHS-3C型精密PH计1台；电磁搅拌器1台；217型饱和甘汞电极(双液甘汞电极)1只；EDCL型氯离子选择性电极1只；容量瓶(1000mL)1只、(100mL)10只；移液管(50mL)1只、(10mL)6只。试剂

KCl、KNO3(试剂均为分析纯)；0.1%Ca(Ac)2溶液；风干土壤样品。主菜单第十二页，共十九页，编辑于2023年，星期日第十三页，共十九页，编辑于2023年，星期日氯离子选择电极活化氯离子选择电极在使用前，应先在0.001mol·dm-3的KCl溶液中活化1h，然后在蒸馏水中充分浸泡，必要时可重新抛光膜片表面。2.标准溶液配制称取一定量干燥的分析纯KCl配制成0.1mol·dm-3的标准液，再用0.1mol·dm-3的KNO3溶液逐级稀释，配得5×10-2mol·dm-3、1×10-2mol·dm-3、5×10-3mol·dm-3、1×10-3mol·dm-3、5×10-4mol·dm-3、1×10-4mol·dm-3的KCl标准液。第十四页，共十九页，编辑于2023年，星期日3.连接接好仪器。4.标准曲线测量(1)仪器校正：接通电源，按下“mV”按键，调节“零点调节器”，使读数在±0之间(温度调节器、斜率调节器在测mV值时不起作用)。(2)测量：用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干。将电极依次从稀到浓插入标准溶液中，充分搅拌后测出各种浓度标准溶液的稳定电位值。5.选择系数的测定配制0.01mol·dm-3的KCl和0.01mol·dm-3的KNO3溶液各100mL，分别测定其电位值。第十五页，共十九页，编辑于2023年，星期日主菜单6.自来水中氯离子含量的测定称取0.1011gKNO3，置于100mL容量瓶中，用自来水稀释至刻度，测定其电位值，从标准曲线上求得相应的氯离子浓度。7.土壤中NaCl含量的测定(1)在干燥洁净的烧杯中用台称称取风干土壤样品W克(约10g)，加入0.1%Ca(Ac)2溶液VmL(约100mL)，搅动几分钟，静置澄清或过滤。(2)用干燥洁净的吸管吸取澄清液30mL～40mL，放入干燥洁净的50mL烧杯中，测定其电位值。第十六页，共十九页，编辑于2023年，星期日如果被测信号超出仪器的测量范围或测量端开路时，显示部分会发出闪光表示超载报警。接口接触良好，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。实验中测出的电位值需反号。注意217型饱和甘汞电极(双液甘汞电极)中溶液量(酸度计读数不稳，一直再变)。第十七页，共十九页，编辑于2023年，星期日1.以标准溶液的E对lgCci-作图绘制标准曲线。2.计算，对本次实验测定方法和仪器作出评价。3.从标准曲线上查出被测自来水中氯离子的浓度。4.按下式计算风干土壤样品中NaCl含量。式中，Cx为从标准曲线上查得的样品溶液中Cl-浓度；M为NaCl