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文档简介

气相色谱法之分离操作条件的选择班级小组：工分1031第九组组员：

杜鹃

董咪1工作背景：

现有一瓶混合试样A，已知试样由以下9种物质中的6种组成：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、正戊醇和叔丁醇。要求：根据所学气相色谱等相关知识，选择合适分离条件，分析检验出该瓶试样A的具体组分。2气相色谱分离主要条件：色谱柱的选择各种温度参数检测器的选择载气的选择进样量与进样技术3一、色谱柱的选择1.类型：填充柱和毛细管柱

选择毛细管柱，因为其分离效率更高，分析速度快，而且可以在较宽的温度范围下操作。2.固定液的选择按照相似相溶的原则且试样中的组分是中极性化合物，因此选择非极性固定液苯基甲基聚硅氧烷OV-17。4二、各种温度参数的选择1.柱温的选择原则：各组分的平均沸点或稍低些选择：根据原则并结合试样中各组分的沸点最终选择柱温为98℃.2.检测器的温度原则：通常比柱温高30-50℃选择：因为柱温98℃，故检测器温度设为150℃3.汽化室的温度原则：通常比柱温高30-70℃选择：因为柱温是98℃，故汽化室温度设为140℃

注：组分复杂，沸程较宽的试样，宜采取程序升温5三、检测器的选择

选择FID氢火焰离子检测器，主要用于有机化合物的分析，对碳氢化合物的灵敏度高6四、载气的选择1.载气种类的选择合适的载气有利于提高柱效能，因为选择氢火焰离子检测器，所以用氮气作载气2.载气流量的选择最佳的载气流量有利于提高柱效能，常用流速为30-40ml/min。

7五、进样量与进样技术1.进样量进样量要适中，进样量过大，所得色谱峰不对称，保留值发生变化；进样量过小，检测器可能检测不出。氢火焰离子检测器通常进样小于1微升。2.进样技术进样要迅速、连贯，这样可以减小误差。8谢谢观看9柱温分离效果及影响选择过高分析速度快，组分能完全流出，但分离效果不好1.接近组分平均沸点的温度2.程序升温3.绝不能高于固定液的温度合适有利于分离过低分析时间长，容易引起峰形拖尾10检测器的温度是指检测器加热块温度，检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大，故检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定，而不必精确优化。11气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围、稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点，以保证试样完全气化。对于热稳定性较差的试样，气化温度不能过高，以防试样分解。12组分沸点/℃甲醇64.8乙醇78.4正丙醇97.19异丙醇8

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