微量法测熔点及沸点

实验二、微量法测熔点及沸点

熔点定义通常当结晶物质加热到一定温度时，即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质熔点。然而熔点的严格定义，应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的。自初熔至全熔温度不超过0.5～1C，如该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。这对于鉴定纯粹有机化合物来讲具有很大价值。同时根据熔程长、短又可定性地看出该化合物的纯度。1沸点定义一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液体温度即为该液体的沸点。沸点的高低与它所处的外界压力有关，外压下降，它的沸点也降低，反之也然。故我们在描述或讨论该物质的沸点时，一定要注明测定沸点时外界的大气压。2一、熔点测定1、装置图开口塞提勒管（B形管）热水浴橡皮圈熔点管样品

熔点测定装置图32、熔点管制备

将拉制好的长15cm两端封闭的毛细管用砂轮片划割为长7.5cm二根熔点管，检查封闭口，最好再在火焰上封一遍以确保不漏。43、样品装入

将待测萘或未知物放入表面皿，用空心塞将样品充分磨细成粉末堆成一堆，将熔点管开口一端插入粉末中，然后倒置，用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上，将熔点管在空气冷凝管中，由上至下自由下落数十次，使所装样品紧密结实，一次不宜装入太多。否则不易装实。样品高约2-3mm。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细，装得结实，以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次，应换一样品管再测。54、熔点测定将b形管垂直夹于铁架上，以水作浴液。加水至刚满叉管口，用小橡皮圈将熔点管捆帮于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，注意橡皮塞松紧以免温度计扎破b形管，装入高度达到叉管处（如装置图）。加热用小火，开始时可以升温较快，到近熔点10-15C时，调整火焰，使每分钟上升1-2C。愈接近熔点，升温愈慢。记下样品开始萎缩温度，液相出现（即出汗）时初熔温度和固体完全消失时全熔温度。萘测二次，未知物粗测一次，精测二次。6

5、数据记录

7二、沸点测定

1、装置图

开口塞提勒管（B形管）热水浴橡皮圈沸点内管样品液面

沸点测定装置图沸点外管82、沸点管制备检查所拉制好的沸点外管、内管有无封闭3、样品装入用滴管吸取乙醇于沸点管外管中，高约1cm，将内管开口端向下插入外管中。94、沸点测定测定装置如熔点测定法（如图），将沸点管捆于温度计上，使样品部分置于水银球侧面中部，并插入b形管中加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小汽泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度即渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温度即为该液体的沸点T1，然后温度下降3-5C时再非常缓慢地加热，记下刚出现大量气泡时的温度T2。两次温度计的读数相差应该不超过1C。105、数据记录

11三、操作要点

1、熔点管，沸点内、外管在做实验前要检查是否封好。2、开口塞与温度计大小是否合适，开口塞太大，温度计易滑落打碎b形管。3、水浴高度不能超过熔沸点管的开口处，以免水进入，但又不能低于b形管的叉管口，以便使冷热水进行循环。4、开始加热时b形管外水迹擦干，加热要缓慢，以使热量传导均匀。125、在测定熔点时，在低于熔点10C，控制加热速度在1-2C/分，这是因为：（1）使热量能充分由管外传到管内使固体熔化。（2）为观察温度变化方便、准确，减少误差。6、测定熔点时，每测一样品换一