三甲基氯硅烷等项污染物应急监测方法汇总

三甲基氯硅烷等5项污染物应急监测分析方法汇总2023-11-1918:11:41

1、水质--三甲基氯硅烷--气相色谱-质谱法2、水质--三甲基氯硅烷--硝酸银滴定法3、水质--六甲基二硅醚--气相色谱-质谱法4、水质--六甲基二硅氧烷--便携气相色谱-质谱法5、水质--六甲基二硅氮烷--酸碱滴定法1、水质--三甲基氯硅烷--气相色谱-质谱法一、适用范围本方法是实验室测定地表水中三甲基氯硅烷含量的方法。二、仪器（1）气相色谱-质谱仪，EI源（2）旋转蒸发器（3）氮吹仪三、试剂（1）试剂：三甲基氯硅烷（纯度99%）（2）正己烷：残留农药分析纯纯四、宾步骤性（形1债）样揉品预循处理滴：用独1L院量筒你量取星1L功水样纲，用仪一定馋量二矮氯甲膀烷萃捷取该2潮次，扔振荡六30油mi盾n套，静扩置分陪层，狂收集铸有机鉴相浓棋缩至雅1m凑L尼，加争入课10聚0m增L干正己馋烷，签再减姑压浓哪缩到细1m呼L晒左右律，上缸机测少试（佳未经笛实验牛验证疫）。素（谦2利）够GC挽-M费S驻分析央色谱窝柱：巨DB刃-5坦MS法3榜0m忠×组0.专25塘mm口×径0.答25绳um言色谱末条件抹：叼40降℃菜保持备1m亮in倡，以蹲5初℃默/m到in搏升至茄10证0拣℃疯，保责持朗5m喝in姓进样犹口温类度：盗20性0截℃悼，无软分流捏进样庄；接监口温标度：学28夫0刚℃托，进否样时倒间：予1m膊in遍质谱程条件友：绘EI巨源，车70稿ev尘定性异方式辛：全桶扫描恩模式鉴，质锈量范惹围银35遮-4解00梨am养u丝定量欣离子廉：挂10纷8品（趁3肠）谱隶图源出峰青时间高：介1.垒75黄mi床n远五、尺注意车事项暮三甲苍基氯束硅烷骆沸点朵低，躲约猜57爱-5浴8银℃苹，且商在水筑中极渣不稳筹定，左易水效解生捆成三薄甲基秒硅氧此烷及谁六甲凭基二观硅氧春烷。斤因此灭，本觉次应钱急事挡故中消所测灰得的闻三甲纠基氯过硅烷若的含南量只笛表征纯了泄蜂漏事室故中最未发砌生水诸解的绝三甲辅基氯修硅烷纱的含纵量。呼2彻、故水质杨--喜三甲蚊基氯秘硅烷迫--绵硝酸紫银滴迹定法涂一、喷方法忧原理帮基于红Si协—上Cl膜键的奖活泼湿性，玩在强慧碱条救件下若，誓三甲凤基氯恨硅烷救易分轮解生牙成硅币醇和劣氯离饱子。狗在中恶性或仓弱碱嘱性溶射液中装，以型铬酸蝴钾为口指示址剂，倒用硝森酸银摸滴定贱氯离帮子分激解产堵物。醒由于蓝氯化届银的薯溶解尝度小忠于铬晒酸银孕，氯竖离子艺首先异被完远全沉盛淀，射然后宿铬酸团根才毅以铬愚酸银睡形式汗沉淀程出来凝，产硬生红漏棕色铸物质棕，指陈示滴识定终垫点。爸涉及北到的鹿反应障如下氏：蛋Ag呜++菠Cl沿-而→岭Ag边Cl股↓灶2苹Ag嫩++傅Cr应O4耻2-目→葬Ag费2C伟rO絮4阶↓荒二、寨干扰绍及消煎除负地表震水中恨存在酸的氯遗离子刊产生奴较强两干扰乱，可杨用硝全酸银同直接各滴定未法来搏扣除棒。另拼外硫流化物射、硫叠代硫葱酸盐床和亚大硫酸虫盐干谦扰测就定，债可用慈过氧裳化氢扫处理菊予以岔消除裳。耳三、干方法邪的适找用范摧围押本方缝法是俘测定层地表轧水中狼三甲野基氯择硅烷杆含量迟的方滋法。荷四、发试剂慌及仪难器棉（掏1雾）柳碘量闪瓶，握25况0跨mL碌（宁2丹）圆棕色舞酸式区滴定险管扯（逢3迅）艺硝酸支银标辜准溶尾液（绣约将0.刚10秀00突m午ol封/L皱）：词取版1.承70叮00执g淹硝酸纤银溶鹿于蒸瞎馏水伏中，染并稀城释至强10湿0险mL慧，存拖储于涂棕色咬瓶中梦。示（出4挤）利5求%锅铬酸绢钾指决示液谢：称福取智2.荷5鞋g摔铬酸层钾溶蚕于蒸茎馏水织中，币并稀犬释至爷50亭m夫L游。朋（轰5屡）熔1店0%零硝酸端溶液羽：量矿取吴11竖.3宁5好mL乱浓硝奋酸（我65耗%~主68嫁%燥）溶汁于蒸绪馏水存中，脉并稀害释至扁10迁0见mL赏。雷（镜6岂）少酚酞孩指示范液：稳称取疗0.黑5溜g辱酚酞粥，溶年于似50尺m陷L9鼠5%舅乙醇翼，用依蒸馏茫水稀墙释至昏10蝶0郊mL础五、停步骤捡（超1面）丛准确爬移取吸一定头体积却水样枣至已津有援10渐m击L垒5%坦氢氧敢化钠束溶液洁及辈10统m偶L售乙醇羊的碘雕量瓶分中，杀迅速秩加塞受。放怠置毕20葱m往in饱(樱时时族轻摇鸭)愈后，棉用蒸凑馏水化冲洗性瓶塞锅及瓶岭壁。渡加尸1~酸2涌滴酚夏酞指糊示剂奋，用国10安%业硝酸怖溶液组滴至纽红色物刚刚旺消失蜂为止出(安如酸度过量切,悬可用侄5%逼氢氧朗化钠衔溶液帆反滴汽)立。吓（学2蚀）醉加入确5%耍铬酸库钾溶苗液践2盯mL钱,烘用简0.齐1序mo有l/退L妈硝酸吹银标骗准溶生液滴部至红酒棕色内出现睡且缸30邀s株不变厦为终坝点，泥同时戚作空马白试虽验。夹（爽3简）盗另外睬移取捡相同晋体积康水样潮，重乡复步扛骤斥(2窃)来。煤六、针计算佳三甲殊基氯底硅烷钞含量苹按下语式计亦算：督C=欺C纵Ag虑NO神3*伪(V炸A申gN休O3忍-絮V1修-V丽0)帝*1酿08雪.6狱5*附0.标1*房10企-3仔/V渗式中鼻：问C沿：三牺甲基盏氯硅木烷含访量，鸟g/味mL妈C烧Ag扯NO震3歇：硝世酸银参标准急溶液哭浓度横，干mo杂l/拳L应V低Ag拔NO策3坑：滴顿定样闲品时遗所消赛耗硝会酸银弓标准册溶液粘的体撑积，快mL矛V涛0箩：滴臣定空乒白时页所消戏耗硝惭酸银纯标准丧溶液狮的体仙积，缩mL帖V聪1蹈：滴弓定未饱经强怨碱分蛮解时帅所消慎耗硝煌酸银啦标准涨溶液释的体帮积，逆mL吼V灿：水列样体葱积，热mL丘10颜8.档65税：硝丘酸银茧的摩画尔质盟量数挡，棵g/地mo帆l搁七、隔精密龟度和脾准确亭度酒加入炊量为颜0.盲3站mL翻三甲迫基氯柔硅烷愉时，蛛测定者回收抱率为母97恐.0纠%戏±典11诞.0礼%耗。将3绣、仿水质保--陈六甲神基二里硅醚返--筒气相挤色谱图-植质谱彼法友一、抄适用赌范围餐本方驰法是针实验听室测涝定地习表水屋中六拉甲基寿二硅山醚含撤量的酱方法酬。幼二、挖仪器愚（端1客）气醒相色剪谱棋-饱质谱尽仪，碗EI塘源老（伍2然）旋筑转蒸牙发器躺（份3谋）氮抵吹仪叙三、联试剂摊（捉1手）试么剂：泰六甲最基二妻硅醚材（纯为度指99夜%习）腾（沟2驻）正泥己烷拖：残鹅留农努药分径析纯广四、到步骤构（战1趋）样污品预绝处理攀：用急1L病量筒役量取贱1L胜水样宪，用岔一定佣量二小氯甲伟烷萃愁取能2够次，厕振荡土30驴mi魂n挣，静踢置分柳层，湾收集蜡有机磨相浓刘缩至享1m既L枕，加悼入盼10惰0m租L剥正己勺烷，斤再减侮压浓箩缩到炼1m蒙L斜左右狠，上色机测而试。代（季2银）解GC矮-M可S起分析虽色谱抚柱：曾DB枯-5惠MS茎3青0m竹×赚0.攻25亿mm况×架0.第25灵um纸色谱闸条件芳：球60昂℃梨保持欠1m趴in克，以霞5险℃箭/m榴in棕升至肌15椅0属℃角，再细以蹄10采℃绣/m揭in粮升至窜25注0卧℃誓，保静持仆2m喇in秘进样费口温览度：锦25适0盯℃航，无鸭分流惑进样循；接查口温堵度：匹28蜓0缴℃裕，进岛样时们间：芒1m座in织质谱程条件剩：僚EI吵源，暮70剥ev跑定性土方式籍：全事扫描絮模式液，质钓量范刮围被35份-4乌00途am想u馆定量律离子豆：逮16委2锋（缘3胳）谱妇图假出峰资时间棕：绣1.远95昨mi抖n砌五、仿注意蜂事项终由于男六甲薪基二活硅氮庆烷在懂水中扎极不欲稳定桐，易赢水解醉生成换六甲炉基二忆硅醚真（即充六甲牺基二异硅氮淹烷）球，因慕此，里可通惨过检鸦测六稠甲基刚二硅饲醚的罪含量李间接房检测丢六甲社基二脆硅氮炊烷在漆水中眉的浓牙度。币4领、室水质算--剪六甲夏基二本硅氧怜烷劈--庙便携森气相壶色谱戒-钳质谱虏法填一、毅适用匠范围非本方醒法是弦实验搬室测胜定地渣表水血中六卖甲基文二硅魔氧烷键含量额的方缓法。盾二、段仪器却①侄H冤AP绵SI辱TE暖便携胖式气辈相色立谱西/功质谱诸仪（呈美国昂IN示FI木CO轮N晓公司燕），伪SP猫B-隶1呀色谱旱柱册(3糟0m发×傻0.鞋32治mm碍×姻1.尚0昼μ况m)托，描HS扶S渴顶空澡进样霸器（仇HA幻PS技IT擦E茎辅件唐挥发乘性，棚美国痛IN倾FI洽CO丙N骆公司程）。伍②纵4廊0m钞l著顶空驱瓶（愿29引mm流外径蒸×杨81及mm湾长，纸内衬唐聚四膛氟乙淹烯膜丽的硅浙橡胶便垫，慈美国蛾SU驰PE调LC亭O进公司伶）。旱三、往试剂馒实验荣用水瞎均为临无阵VO睡Cs捏茅超纯刻水。韵①辣六甲车基二疮硅氧醋烷（妙C6责H1门8O滚Si国2想）标陶样虽(威百灵后威化拘学试姑剂公夏司，献优级舟纯吊)劣。姜②丧内标贿物：烘氟苯妹(吵美国躁SU届PE珍LC亭O腾公司盈，柔20织00斤μ征g/悬ml验)缓。将栽20仿00佣μ第g/丑ml腹内标胜物标袋液用际水稀勇释成置20窗0括μ瓜g/杂ml粱的内吧标储乱备液迹待用偷。掌四、病顶空飞进样厉器的则参数束样品足平衡屈温度叙：羊60六℃妙。等传输化线温从度：购60碎℃每。孩加热洲时间称：竖5m形in跪。助柱冷甲却时览间：妖1存mi挺n垃。道进样段时间夕：盗15质s茧。在五、勾气相串色谱燥-右质谱摧分析仁条件洋色谱浓柱条忆件：压60猎℃湾维持肤5m观in脑。载贺气为齐高纯辛氮气阅。身质谱斤条件嫌：质炎谱扫络描范坑围抓45赌-3溜00士am址u雹，离搬子源音能量勤:7量0e决V孟，扫甜描时婆间肌0.肯94纽s残。陪六、壶步骤域（围1假）标油准曲梢线的希建立修将六絮甲基苹二硅喷氧烷哑标样纷配制床成不境同浓跪度混贿合标候液，引根据荒设定辣的分培析条嘴件进滚行测卧定，迎得到缎相应璃不同金浓度寒值的秤化合石物的搁数据猎文件拼，利右用烈HA四PS岔IT绑E厌软件默的湿“蔽ca算li瘦br乳at繁e骑”辅校准涌功能届建立缓相应樱的标爹准曲染线，助得到滚各待骄测组脖分的贩回归镇方程哑。驱（显2相）样销品分就析妙取吃20柄ml盛水样忽于顶搜空瓶罩中，羽并加邪入劝1勇μ确L智内标弃储备卵液（午20虑0赔μ烈g/碎ml堡），仍溶液田中内锯标物蹦氟苯序的浓状度为即10视μ杀g/延L第，加咽盖密烧封压信紧。理按化3吊和慢4云给定烈的顶讯空进邪样器魂条件押、气集相色程谱欺-亦质谱慈进行禾分析爷。虾（需3久）定础性与镰定量锐分析枣待测始样品肆采用忘与标昂样分温析同个样的测测定唐条件镰，得栏到样低品的腾总离摧子流细图。迟采用潜NI另ST兽库荒(回美国乱国家卧标准丢与技墙术研仅究院究)吉进行僵谱库库检索椅，对店样品垒中各桑组分掌进行士定性盟；根亿据待族测组竭分六降甲基牢二硅愈氧烷剑和内视标物攻氟苯历的响处应值伐之比萄和待寒测组均分的法浓度大呈正屋比进夺行定练量，领通过宏回归乐方程堤计算帮出待猾测组剃分的促浓度蜂。够（绘4春）标久准物挣质的睬谱图张1.爱教氟苯柳（内民标，艰图中病为暂10端μ识g/棕L锦）赶2捐.片六甲酒基二讽硅氧嘴烷（贞图中恋为向0.佛38妨μ藏g/锁L气）亩七、摘注意截事项掉（掩1状）铅固定眯顶空次平衡功温度首为汪60损℃杏，在状仪器峰测定随条件牵相同条而平哪衡时丈间（浸1摊、讲2荣、六5专、肤10膨、堡15东m气in狸）不篇同的盖情况卧下对置同种惹标准冰样品亏进行皱了分士析，威考察糊了平榆衡时售间测财定结箭果的验影响迟。通顷过结僚果看君出，蜡六甲瓶基二灭硅氧屿烷有四较强栏的响蓝应，床为了呈满足啦应急资工作贝的需忽要，口提高就工作尽效率影，本殿实验穴选择饱平衡捏时间泪为递5m馆in小。黄（段2阔）农六甲将基二氏硅氧酱烷在谣水溶情液中撒稳定良存在童，而淘六甲腐基二案硅氮劈烷和屋三甲栏基氯跃硅烷侨在水踩溶液鼓中极习不稳侦定，启这两擦种物忘质遇花水后秩都水义解生讽成三拆甲基拍硅氧仓烷和懒六甲揪基二侍硅氧液烷，散而六删甲基脊二硅千氧烷独在水态溶液胁中稳食定存玉在，卵所以叉可通崭过检脸测水吗中六躁甲基铸二硅尼氧烷陵浓度希来间妇接检滴测水穷中六拆甲基剃二硅肆氮烷伸和三宏甲基排氯硅杯烷的短浓度形。招5弓、扰水质归--翼六甲辉基二册硅氮甜烷踢--娱酸碱咬滴定书法低一、匀方法浸原理伟由于秒六甲黑基二览硅氮尼烷属氧于叔随胺类柳，其披中挪N蛇上有拳一未臂成价婶电子凉对，肥能与姑质子壤形成阴N-咳H脑配键赏成盐仔。水倒样中床的六笋甲基被二硅嫩氮烷龄与盐鄙酸反游应，盾生成止盐，腾过量新的盐伪酸用闻氢氧扁化钠立滴定战，由李盐酸茎与氢揭氧化近钠消邮耗的历量计秒算出忌水样氏中六训甲基闹二硅孙氮烷抹的含珠量。逆二、呼方法策的适浇用范季围它本方肝法是惧测定雀地表赞水中旨六甲翁基二惧硅氮跪烷含高量的写方法医。而三、纠仪器朋①暑2股50溪ml匠锥形闻瓶。筒②锐5叙0m心l灯碱式泽滴定袄管。座四、眠试剂谊①肾邻苯丈二甲或酸氢巾钾：逮称取齿0.饭60甲00意g皮于扩10派5-刚11滤0高℃贫烘干樱至恒伶重。逼②凡酚酞繁指示懒剂溶折液：览将筹1.跌0g政酚酞丧溶于捐50策ml蜜乙醇佳，然耻后边颗搅拌鲁边加懒入融50叉ml早水，临滤去井沉淀额物。环③夕溴百辆里酚希蓝指霉示剂清溶液祖：将积0.幸05榨g宰溴百购里酚锅蓝溶悲于笑20胳%早乙醇标水溶信液中敏，并庆稀释浪至寻50奶m甜L适。掏④零氢氧休化钠机标准喉使用以液（竹Na讯OH峰=0烦.1相mo抽l/膛L住）：潮称取刺4.问00泥0g拼在恒12爪0面℃侨烘干浸1h层并冷锅却的疯优级鞭氢氧烟化钠船溶于凳水，谅移入贴10督00蒙ml淹容量兆瓶中确，用蓄水稀妙释至涉标线排。临久用前燃，用探邻苯夸二甲洽酸氢南钾标戒定。阁标定虏方法妈：准片确称削取队0.币60降00哪g励邻苯坡二甲惯酸氢桑钾于新25浩0m缎l本锥形杂瓶中葱，加逃水稀保释至伞10丈0m柿l滋左右觉，使丝其溶补解。扰加入后两滴谨酚酞紧指示揉剂，蛮用氢圆氧化荐钠溶蓝液滴皮定，病溶液祖的颜贼色由巨无色游变为脱粉红端色即折为滴诸定终沟点。随同时虑作空皆白试睡验。所式中圾：众m研—肤邻苯改二甲毅酸氢叹钾（丛g茂）；肠无帆崖V1喇—勺氢氧斤化钠残标准搭溶液务消耗浊的量扇（盘ml畏）；提级菊泽V0全—益空白酒消耗兵的氢喷氧化古钠溶巴液消帐耗的棕量（捷ml袍）；火尼违眠0.倡20迟42傲—可与决0.筐1m怒ol许/L嚼N与aO良H翠标准痰溶液储相当饼的以瑞克表佳示的娃当量悉邻二讲甲苯厚。得⑤淋盐酸坟标准乱使用总液（蜓HC拴l=留0.惑1m俭ol称/L糕）：楼量取吸8.慎2m跪l卧浓盐霞酸（滑体积句百分正比为跌37未%款），纲移入腿10槐00则ml诞容量涝瓶中致，并霜稀释贼至标神线。迎临用佣前，石用已探标定贩好的飞氢氧术化钠扮标定桃。借标定点方法骂：准三确吸狮取含20叮.0伟0m狗l谎盐酸虽标准弊溶液郑于乞25团0m建l卡锥形者瓶中扁，加为水稀帜释至书10距0m逼l赖左右句，加侍入两舰滴溴捷百里耳酚蓝易指示孙剂，妻用已往标定羊好的蹄氢氧则化钠惑标准辫溶液态滴定滤，溶距液的屠颜色吗由浅府黄变诞为亮桃蓝色装即为蕉终点羞。屡式中奔：械VN挠aO氧H姨—钥氢氧南化钠拉标准篇溶液毙消耗肤的量专（缠ml帆）；半CN穿a